流动注射-聚中性红膜修饰电极安培法测定痕量亚硝酸根

在由pH6.0磷酸盐缓冲溶液,0.5mol·L-1硝酸钠及1.0×10-4mol.L-1中性红溶液组成的电解质溶液中,用循环伏安法以50mV.s-1扫描速率在玻碳电极上先后在电位-1.3～1.9V及-0.7～0.9V范围内扫描6周及15周,从而制得聚中性红(PNR)膜修饰的玻碳电极。在此修饰电极上,亚硝酸根在电位0.872V(vs.Ag/AgCl)处出现明显的氧化峰。据此并结合流动注射技术提出了安培法测定亚硝酸根的快速方法。方法的工作条件为①采样环体积20μL;②载流0.025mol·L-1磷酸盐缓冲溶液(pH7.0)及0.5mol·L-1氯化钾溶液;③载流流量1.8mL.min-1;④工作电位0.95V(vs.Ag/AgCl)。峰电位值与亚硝酸根浓度在0.8～100μmol.L-1间呈线性关系,其检出限(3σ)为1.0×10-7mol.L-1。以浓度为4.0×10-6mol.L-1亚硝酸根标准溶液平行测定8次,测得其相对标准偏差为3.6%。用此修饰电极连续检测24h,其电流信号保持稳定。此方法应用于分析火腿肠及自来水、湖水等样品,所得回收率在93.0%～112.0%之间。