流动注射法检测枸杞中二氧化硫残留量的方法比较及风险评估

近年来自动化检测设备以及对应方法相继涌现,本研究使用在线蒸馏-流动注射法与国标中酸碱滴定法、离子色谱法对枸杞中二氧化硫残留量进行检测比较。结果表明,三种方法的测定结果并无显著性差异。在线蒸馏-流动注射法RSD在1.5%~2.4%之间,加标回收率在86.1%~92.7%之间,因其具有自动化程度高、检测周期短的优势,更适合大批量样品的快速准确检测。用在线蒸馏-流动注射法对106批次红枸杞中的二氧化硫残留量进行检测分析,并对枸杞中的二氧化硫残留量进行暴露风险评估。结果显示,二氧化硫超标率达21.7%,枸杞中二氧化硫残留尚未对健康构成威胁。

纳氏试剂分光光度法和流动注射法测定水中氨氮的对比分析

为提高水中氨氮的检测效率,对纳氏试剂分光光度法和流动注射法的测定结果进行了分析和比较。实验结果表明,同等条件下对比纳氏试剂分光光度后发现流动注射法数据精密度、准确度更好,加标回收率更高,而且自动化程度高,干扰因素少,非常适用于水中氨氮的测定。

流动注射法测定生活饮用水中挥发酚含量的不确定度评定

根据GB/T 5750.4-2023《生活饮用水标准检验方法第4部分:感官性状和物理指标》和《化学分析中不确定度的评估指南》的要求,通过分析流动注射法测定生活饮用水中挥发酚含量的整个试验过程,测量各个不确定度分量,以寻找影响不确定度的因子,并对其加以判断与综合。试验结果显示,当生活饮用水中挥发酚含量为0.003mg/L时,其扩展不确定度为0.0007 mg/L。结果中的不确定度主要来自将购买的标准物质配制成标准储备液的过程和将第一步配制的标准储备液进一步配制成所需标准溶液的过程。

流动注射法测定海水中挥发性酚的方法研究

基于HJ 825—2017《水质挥发性酚的测定流动注射-4-氨基安替比林分光光度法》中未规定海水挥发性酚的测定及传统国标法GB 17378.4—2007《海洋监测规范第4部分:海水分析》操作繁琐、效率低及精度差等不足,通过海水盐度基体干扰消除、试剂条件优化、仪器参数优化及方法性能指标的测试,建立了测定海水挥发性酚的流动注射分析方法。实验结果表明,该分析方法的测定范围为0.00~100.00μg/L,相关系数为0.9999,检出限为0.44μg/L,测定下限为1.76μg/L,加标样品的回收率为96.9%~101.0%,相对标准偏差为0.34%~2.57%,有证标准物质的相对误差范围为-2.30%~-0.09%。本方法的线性系数、正确度、精密度及检出限均满足GB 3097—1997《海水水质标准》的要求,能满足大批量样品分析的工作需要。

流动注射法(FIA)测定水中弱酸性氰化物

在简要介绍水中氰化物检测方法的基础上选择采用流动注射法的异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定饮用水中氰化物的含量,详细说明了检测原理、步骤和分析流程。同时与经典的异烟酸-吡唑啉酮分光光度法的检测结果及效果进行了比较,结果表明该方法具有分析速度快、准确度高、精密度高、减少污染等特点。最后指出了流动注射法在今后水质分析中的发展趋势。

微波消解-流动注射法测定海水中总磷

为了实现实时监测近岸海域海水中的总磷水平,采用微波消解-流动注射-紫外分光光度法进行测定,并通过控制程序实现连续测定。优化了消解条件、进液顺序和显色剂质量浓度等实验条件,并在最佳实验条件下测定的海水中总磷浓度与吸光度呈良好线性关系。标准样品检验的相对标准偏差(RSD)为4.095%,样品的加标回收率在95%~98%之间。研究方法稳定性的检测结果显示,零点漂移在±0.1%之内,量程漂移在±3%之内,符合《近岸海域水质自动监测技术规范》(HJ731—2014)的要求。用微波消解-流动注射-紫外分光光度法测定的大连老虎滩表层海水中总磷的质量浓度为0.068 9 mg/L,与国标法(GB/T 12763.4—2007)测定结果(0.069 3 mg/L)无显著性差异。因此,该测定方法可用于快速测定海水中总磷的含量,为实现海水富营养化的预警监测提供可靠数据。

流动注射法同时测定海水中氨氮和磷酸盐

采用流动注射法同时测定海水中氨氮和磷酸盐的含量。在优化的试验条件下，氨氮和磷酸盐的线性范围分别为0．25mg·L-1和0．30mg·L-1以内，检出限（3S／N）分别为0．42μg·L-1和0．56μg·L-1。氨氮和磷酸盐加标回收率分别在85．0％～103％和86．7％～103％之间，测定值的相对标准偏差（n=6）分别在0．43％～5．3％和0～4．1％之间。方法用于分析标准物质，测定结果与分光光度法的结果一致。

流动注射法与凯氏定氮法测定土壤全氮的比较

采自全国30个地区的30个土壤样品经H2SO4-催化剂消解后,分别用流动注射法和凯氏定氮法测定全氮含量。通过样品测试数据的分析比较,证明2种方法所测全氮含量的结果一致。以NH4Cl(1 000 mg/L)为标准,回收试验表明,流动注射仪与凯氏定氮法的回收率也基本一致。比较2种方法可以得出:流动注射法适用性广泛、操作简便、数据可靠、分析效率高、消耗样品和试剂量少,适于大规模分析土壤氮含量。

连续流动注射法同时测定海水中的硝酸盐和亚硝酸盐

采用AA3连续流动注射法同时测定海水中的硝酸盐和亚硝酸盐。通过实验条件的优化选择,建立最佳测定方法,检测结果与分光光度法保持一致。硝酸盐和亚硝酸盐检出限分别为：0.000 15 mg/L和0.000 029 mg/L,实际海水样品中硝酸盐和亚硝酸盐加标回收率分别为：84.67%~101.2%和86.67%~100.0%,相对标准偏差分别为0.067%~5.27%和0.00%~4.35%（n=6）。本方法具有快速、省时、方便、基体干扰小,精密度和准确性高等优点,能满足大批量海水检测要求。

流动注射法(FIA)测定水中氨氮

流动注射法测定水中氨氮分析速度快、准确度和精密度高、减少污染等特点。

流动注射法(FIA)测定水中氨氮

简要介绍了流动注射法(FIA)测定水中氨氮的实验方法。此方法具有分析速度快、准确度和精密度高、污染少等优点,已用于环境分析测试中酚、氰化物、COD、硒、钍等的测定,减少了对实验室环境的污染和人体的危害,成为现代分析的发展趋势。

薄层电解池流动注射法测定铬(Ⅵ)

本文以石墨玻璃为工作电极,大面积饱和甘汞电极为对电极的薄层电解池,流动注射法测定工业废水中的铬(Ⅵ)。以Na_2SO_4—H_2SO_4为底液,在-0.10伏电压下,重铬酸根浓度在1.0×10^(-7)～6.0×10^(-6)M范围内,峰电流与浓度呈线性关系。此法具有操作简便、快速,试液用量少,可检测浓度低等优点。

流动注射法测定咸水和半咸水中的硝酸盐氮和亚硝酸盐氮

咸水、半咸水资源广布,是干旱、半干旱地区重要的替代水资源和锂、钾盐等国家战略性矿产资源的重要来源。对咸水、半咸水中硝酸盐和亚硝酸盐等关键指标进行监控,是实现水资源综合利用的重要前提。流动注射法集采样、富集、分离、检测于一体,能够实现在线检测分析,近年来被广泛应用于淡水和海水分析,但对盐度更高的咸水类样品,该法尚未开展深入研究。本文利用全自动流动注射分析仪,建立了适用于咸水和半咸水中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮的分析测定方法。通过仪器工作参数、显色剂浓度和介质、缓冲溶液中氯化铵浓度和pH值等实验条件优化,确定了方法最佳试验参数。用纯水作载流,可以实现盐度为0~5%范围水样中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮的准确测定。对于盐度大于5%的卤水样品,需采用载流盐度匹配的方式改善样品回收率,使该法对盐度的耐受范围扩展至24%左右。本法对硝酸盐氮和亚硝酸盐氮的检出限分别为0.002mg/L、0.001mg/L,测定范围分别为0~2.00mg/L、0~1.00mg/L。通过国家标准物质和实际样品分析表明,该法具有良好的精密度和正确度,自动化程度高,分析周期短,适用于大批量样品的分析测试。

流动注射法与分光光度法测定海水中亚硝酸盐的含量

采用流动注射法和分光光度法测定海水中的亚硝酸盐含量。通过实验条件的优化选择,建立了流动注射仪最佳测定方法。两种方法测定曲线线性范围均为0~0.05 mg/L,相关系数均大于0.999;流动注射法和分光光度法的方法检出限分别为0.002 6 mg/L和0.002 9 mg/L;在标准物质和实际水样测定中,二者测量结果基本一致,均具有较好的精密度和准确度;流动注射法在实际样品测定加标回收率为83.0%~101.6%,相对标准偏差为0.29%~4.57%。因流动注射分析法具有快速、省时、方便、基体干扰小,精密度和准确性好等优点,更适合批量样品的测定。

流动注射法茜素紫化学发光体系测定钴

本文提出并研究了流动注射法对茜素紫-CTMAB-H_2O_2化学发光体系测定痕量Co(Ⅱ)的方法,应用于人发中痕量钴的测定,取得了满意的结果。本法有很高的选择I生和灵敏度。线性范围是0.02—60μg/L,检出限为0.0032μg/L,分析速度可达500个样/h。对于10μg/L Co(Ⅱ)的测定,相对标准偏差为0.27％。

薄层电解池流动注射法测定铜

薄层电解池做高压液相色谱鉴定器的报道较多。但不用分离装置的简单薄层电解池流动注射法国内似尚未见正式报道,国外报道也很少。Alexandra等曾以管状金电极流动注射安培法测定氯。我们分别以大面积银、铜、玻璃碳、铜面镀金为工作电极装配电解池,试验发现以玻璃碳为最佳。本文报道薄层电解池的结构及用薄层电解池流动注射法测定铜的试验条件及结果。

流动注射法与碱解扩散法测定土壤有效氮的比较

采集全国20个地区20个土壤样品,用2 mol/L KC l浸提后,分别用流动注射分析仪和碱解扩散法测定样品的速效氮（NH4＋-N）含量及回收率。结果表明,2种方法的回收率均在95.0%~105.0%,可见,2种测定方法的精确度和精密度是一致的。但由于提取方法不一致,导致所测速效氮（NH4＋-N）含量相差很大,但是用流动注射分析仪测定速效氮也能反映土壤中氮含量的变化,其结果与作物吸收氮量和作物产量是否有很好的相关性还有待于进一步研究。

流动注射法与国标法测定土壤硝态氮含量的比较

采自全国17个地区的17个土壤样品用水浸提后,分别采用FIAstar 5000 Analyzer型流动注射仪和酚二磺酸比色法测定其硝态氮的含量,然后分析两种方法测定结果的准确度、精密度及其回收率。结果表明,酚二磺酸比色法准确度和精密度都高,标准样品加入回收率为98.39%~100.21%,相对标准差为0.43%~9.02%,平均为4.43%。流动注射法精密度不如酚二磺酸法比色法,但准确度与酚二磺酸比色法一样,标准样品加入回收率为98.93%～101.17%,相对标准差为0.13%～13.82%,平均为5.21%。相对而言,流动注射法操作简便,分析效率高,一份样品还可以同时测定氨态氮,极大地提高了分析速度,因此有利于大批量样品分析。

应用流动注射法测定稻米的直链淀粉含量

应用流动注射法测定稻米中直链淀粉的含量,探讨最佳检测条件和流动注射分析参数。结果表明,在检测波长720 nm,参比波长880 nm,注射时间15s,充满时间45s,检测时间60s的条件下所得标准曲线相关系数为0.999 3,6个水稻品种直链淀粉含量标准偏差为0.080～0.244,平均为0.150,变异系数为0.54%～1.41%,平均为0.89%,与常规法测定结果无显著差异。此法简便快捷、操作简单、精确度高。