流动注射荧光分光光度法测定DNA的研究

本文研究了中药有效成分盐酸小蘖碱与DNA的荧光光谱性质 ,并应用流动注射技术测定DNA的浓度 ,该法线性范围 0～ 12 μg·mL-1 ,检出限为 ( 3σ) 7 3ng·mL-1 ,相对标准偏差≤ 3 1% ,应用于合成样品的测定 。

流动注射荧光分光光度法测定微量铅

本文用流动注射分析方法研究了铅离子与氯离子的络合反应,在远紫外光照射下产生荧光。利用此反应测定微量铅,Pb(Ⅱ)的线性范围是0--35ppm,检出限0.5ppm,相对标准偏差0.50%分析速度可达180样/小时。本法应用于废水中铅的测定,取得满意结果。

流动注射荧光分光光度法在研究氯化钾-铈(Ⅲ)荧光特性中的应用

利用流动注射荧光分光光度分析法研究了Ce^(3+)在KCl介质中的荧光性质.在实验的流动注射条件下,当KCl浓度大于0.3mol/L时,Ce^(3+)在pH<6.2的荧光强度不随酸度改变而变化.据此建立起了Ce^(3+)在pH5～6的流动注射荧光分析法.方法的线性范围是2.0×10^(-7)～2.0×10^(-6)mol/L,一元回归方程为△F=663600 C-0.053(n=10,r=0.9996),检测限为6.0×10^(-9)mol/L,测定频率120～150次/n.方法用于标准土壤、岩石及水系沉积物样品分析.结果与标准值一致,回收率分别为93.6%～102.1%,93.1%～105.8%,97.0%～108.4%(n=10),相对标准偏差分别是1.10%,4.31%,5.10%.

流动注射-4-氨基安替比林分光光度法测定水中挥发酚不确定度评定

通过流动注射-4-氨基安替比林分光光度法对水中挥发酚测量不确定度来评定,结合流动注射-4-氨基安替比林分光光度法对水中挥发酚测量不确定度进行系统分析,研究其影响不确定因素并对其了评估。实验结果表明:使用该方法测定水中挥发酚样品含量平均值为0.103 1 mg/L,其扩展不确定度为1.7×10^(-2)mg/L,参考所有分量来看,发现进样系统的稳定性变化对测量结果影响较大。通过提高进样系统的稳定性从而降低不确定度是有效方法之一。

连续流动-钼酸铵分光光度法测定土壤全磷

利用硫酸-高氯酸湿法消解土壤,采用连续流动分析仪直接测定消解液磷酸根含量,建立了高通量测定土壤全磷的实验方法。方法检测限6.0 mg·kg^(-1),土壤样品的加标回收率为85%~100%。将该方法用于土壤标准物质(GBW07405、GBW07406a)全磷含量测定,结果准确,相对标准偏差(RSD)分别为3.5%、4.5%(n=3)。方法具备无需调节待测液pH值、分析速度快、消耗试剂少、结果准确可靠等优点,适用于大批量土壤全磷的测定分析。

邻二氮菲荧光分光光度法测定粉状食品中铁的含量

基于在三羟甲基氨基甲烷溶液中,邻二氮菲与Fe^(2+)形成的络合物使邻二氮菲荧光强度减弱的原理,提出了题示方法。取1.0000 g样品,加入8.00 mL硝酸和5.00 mL 30%(质量分数)过氧化氢溶液,静置过夜后加热至近干,加入5.00 mL硝酸和5.00 mL高氯酸,继续加热至近干,加入2.50 mL 1.0 mol·L^(−1)硝酸溶液溶解,用水定容至25 mL。取一定体积上述溶液(蛋白质粉固态饮料样品取1.00 mL、婴儿配方奶粉样品取1.50 mL和面粉样品取2.00 mL),加入1.00 mL 50.0 g·L^(−1)盐酸羟胺溶液,静置2 min,加入4.00 mL 5.00×10^(-4)mol·L^(−1)邻二氮菲工作溶液,混匀后加入2.50 mL1.0 mol·L^(−1)三羟甲基氨基甲烷溶液(pH 8.5),用水定容至25 mL,静置10 min后在激发波长323 nm下,测量体系在363 nm处的荧光强度。结果表明:Fe^(3+)质量浓度在1.3440 mg·L^(−1)以内与邻二氮菲的荧光强度下降值呈线性关系,检出限(3s/k)为0.009 mg·L^(−1)。方法用于粉状食品中铁含量的测定,本底值的相对标准偏差(RSD,n=5)为1.7%~7.6%;按标准加入法进行回收试验,回收率为94.6%~99.9%,测定值的RSD(n=5)为1.5%~4.1%。经F检验和t检验分析,本方法与紫外-可见分光光度法、火焰原子吸收光谱法测定结果无显著性差异,但本方法的灵敏度更高。

原子吸收分光光度法测定注射用头孢唑林钠中钠含量

采用原子吸收分光光度法测定注射用头孢唑林钠中钠的含量。光源为钠空心阴极灯,空气-乙炔火焰原子化器,波长330.2nm。该方法的检测限为0.09%,定量限为0.31%,系统精密度RSD为0.68%(n=6),重复性RSD为0.62%,中间精密度RSD为1.49%,线性范围为0.2003~0.4007mg/m L(r=0.999),平均回收率为100.8%(RSD为0.91%)。该方法专属性、精密度、线性、耐用性等参数符合要求,可用于测定注射用头孢唑林钠中钠的含量,准确度和灵敏度高。

连续流动分光光度法测定农田土壤氰化物

为了监测土壤中日趋严重的氰化物污染,应对日益增多的监测任务和大批量监测样品,通过连续流动分光光度法对实际土壤样品及有证标准样品分析,对该方法的检出限、准确度和加标回收率等进行实际测定,针对该方法探究出合适的试验条件和仪器参数,并与传统分光光度法结果进行对比。结果表明,连续流动分光光度法测得的实际样品中氰化物结果与分光光度法无显著差异,并且通过实验室空白的多次平行测定,测得检出限为0.01 mg·kg^(-1),检出下限为0.04 mg·kg^(-1);对高中低3种不同浓度的有证标准样品进行分析,测得标准偏差在1.437%~8.789%,相对标准偏差在0.283%~1.520%;对实际土壤样品的加标回收试验,回收率在94.2%~105.0%。该方法精密度和准确度高,检出限更小,准确度试验中具有较高的稳定性和重现性,回收率良好,与分光光度法相比,试验结果偏差较小;并且由于其全自动的进样及测试过程,能够在短时间内监测大批量样品,分析效率高,自动化程度高,在实际应用上具有广泛的前景。

连续流动注射分光光度法测定杏仁中氰化物和挥发酚的含量

提出了连续流动注射分光光度法同时测定杏仁中氰化物和挥发酚含量的方法。2.00 g杏仁样品经25 mL 0.05 mol·L^(-1)硫酸溶液涡旋1 min,浸泡10 min,水解释放样品中氰苷后,用2 g·L^(-1)氢氧化钠溶液固定待测物,并定容至50 mL。取上清液,经0.45μm滤膜过滤,滤液在优化的试验条件下采用连续流动注射分光光度法测定其中氰化物和挥发酚的含量。结果表明,氰化物和挥发酚的质量浓度在0.002~0.200 mg·L^(-1)内与对应的峰高呈线性关系,检出限分别为0.005 mg·kg^(-1)和0.0175 mg·kg^(-1)。取3份样品,每个样品重复测定6次,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于2.0%。按照标准加入法对实际样品进行回收试验,回收率为97.6%~105%。方法用于分析10份杏仁样品,氰化物的检出量为10.6~56.4 mg·kg^(-1),平均值为32.3 mg·kg^(-1),挥发酚的检出量为14.7~54.8 mg·kg^(-1),平均值为31.9 mg·kg^(-1)。方法利用硫酸溶液水解样品中氰苷后用碱溶液固定,解决了碱溶液直接提取结果偏低的问题。

流动注射-分光光度法测量总氰化物的研究

通过流动注射分析仪实验,检验水中总氰化物,在酸性条件下,样品经140℃高温高压水解及紫外消解,释放出的氰化氢气体被氢氧化钠溶液吸收。吸收液中的氰化物于氯胺T反应生成氯化氰,然后与异烟酸反应水解生成戊稀二醛,再与巴比妥酸作用生成蓝紫色化合物,于600 nm波长处测量吸光度,根据测定结果分析仪器方法的标准曲线相关系数,分析仪器方法检出限、精密度、准确度。实验结果表明,流动注射分析仪在测量水中总氰化物时,总氰化物质量浓度在0.0~200.0μg/L范围内线性关系良好;流动注射分析法测定总氰化物的检出限为0.8μg/L,低于标准方法检出限0.001 mg/L;流动注射-分光光度法测定总氰化物精密度在1.11%~1.92%之间,满足标准方法要求的小于20%;有证标准样品测试中,测定相对误差分别为5.31%和4.16%,在实际样品加标测试中,加标回收率在96.1%~103%之间,能满足标准方法要求。因此,流动注射-分光光度法测定总氰化物能够满足常规水体中总氰化物的检测要求。

钼酸铵分光光度法和流动注射法测定水质总磷的探讨

水质总磷的测定主要用钼酸铵分光光度法和流动注射法。本文从检出限、准确度、精密度等多个方面对两种方法进行了比对探讨。实验表明两种方法各有优缺点,在实际水样测定中要根据实际情况选择测定方法,从而更准确高效的完成工作。

流动注射荧光分光光度法测定水中痕量氨

研究了在碱性介质中， 基于氨（ 铵离子） 与邻苯二甲醛及２ － 巯基乙醇反应生成强荧光性吲哚取代衍生物的体系测定微量氨（ 铵离子） 的流动注射荧光分析法． 非离子表面活性剂曲拉通Ｘ－１００ （Ｔｒｉｔｏｎ Ｘ－ １００） 对该体系具有良好的增稳作用． 研究了该体系测定氨（ 铵离子） 的最佳实验条件． 测定氨（ 铵离子） 的线性范围０ ～０－７ｍｇ／Ｌ， 相对标准偏差为１－３ ％ （ ＣＮＨ３ ＝ ０－２ｍｇ／Ｌ，ｎ ＝ １１） ，检测限为０－００１２ｍｇ／Ｌ．

流动注射微柱预分离富集荧光光度法测定肥料中的铈

用抗坏血酸将Ce(Ⅳ)还原为Ce(Ⅲ),以多聚磷酸钠作为增强剂,建立了铈的流动注射荧光分析法,考查了各种因素对测定Ce的影响。此方法线性范围为2.0×10-9~1.2×10-8g.ml-1。采用流动注射微柱预分离富集测定了GBW07602标样和氨基酸微肥中的铈含量。测定结果与推荐值有良好的一致性。

流动注射-异烟酸-巴比妥酸法分光光度法测定氰化物的测量不确定度评定

利用流动注射-异烟酸-巴比妥酸法分光光度法测定地表水中的氰化物,依据数学模型和检测过程的分析确定了测量不确定度的主要贡献因子并进行了评定,对测量结果明确了合理的表达方式。当地表水中氰化物含量为32.23μg·L^(-1)时,其扩展不确定度为0.78μg·L^(-1)。

水杨基荧光酮胶束增敏流动注射分光光度法测定微量锗

本文将锗一水杨基荧光酮一溴化十六烷基三甲基铵胶束五色体系应用于流动注射分析，建立了测定微量锗的快速方法。方法采用单通道流路及合并带流路进行试验。对有关的管路参数及试剂浓度等影响因素进行了探讨。优化的流动注射分析体系对锗的检测灵敏度高、重现性好。方法用于混合成试样及有机锗生物制品中锗的测定，结果满意。

流动注射-离子交换分离-二溴邻硝基苯基荧光酮光度法测定煤中锗

针对国家标准测定煤中锗存在的缺点,研究了流动注射-离子交换分离-二溴邻硝基苯基荧光酮光度法测定煤中锗含量的分析方法.该法采用流动注射技术进行痕量锗的离子交换分离与富集,在0.40 mol/L的HCl介质中,Ge4+与Cl-形成络阴离子,被阴离子交换树脂交换富集,用0.60 mol/L的HNO3-1.5%柠檬酸溶液洗脱,用二溴邻硝基苯基荧光酮(DBoN-PFO)光度法测定锗,大量共存离子不干扰锗的测定.测定样品的相对标准偏差为2.67%～5.02%(n=8),加标回收率为96.39%～103.63%,方法的检出限为0.18μg/L,其准确度和精密度均满足国家标准的要求.

在线反应柱——流动注射分光光度法快速测定水中硫化物的含量

建立了一种在线反应柱——流动注射分光光度法测定水中硫化物含量的方法,该方法引入在线柱,在线柱的填料是能够饱和吸附Fe^(3+)的马来酸酐-丙烯酰胺共聚物颗粒。实验考察了在线柱的长度、反应时间、溶液流速、共存物质的影响,确定了实验最佳条件。结果表明,硫化物浓度在0~10 mg/L范围内与吸光度值呈现良好的线性关系,检出限为0.032 mg/L,相对标准偏差RSD为0.75%。

流动注射-亚甲基蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂的方法改进研究

检测水中的阴离子表面活性剂,目前采用较多的是标准“流动注射-亚甲基蓝分光光度法”,但存在步骤繁琐、试剂消耗量大的问题,因此有必要对该方法进行改进,以提高分析效率并降低成本。研究着重于实验溶液的配制,以及对过滤、脱色等操作步骤进行改进,实现了实验溶液配制方法的简化,同时减少了试剂的消耗量。该方法操作简单快捷,分析效率高,对比标准方法节约了测试时间和成本,适合于在实验室测试工作中推广使用。

水杨基荧光酮流动注射胶束增敏分光光度法测定微量锆

在表面活性剂的存在下，以水杨基荧光酮胶束增敏分光光度法测定锆，具有灵敏度高选择性好等优点。缺点是手工操作速度慢、试剂消耗较多。本文将此体系应用于流动注射分析系统，建立了锆的高灵敏快速分析方法。方法重现性好，分析速度快，分析频率达到１２０次／小时，用于锆青铜中锆的测定，结果满意。

流动注射分光光度法测定水中六价铬

建立全自动流动注射分光光度法测定水中六价铬。流动注射分析仪设置参数为:洗针时间10 s;峰宽50 s;到达阀时间50 s;样品周期90 s;出峰时间22 s;进载流时间20 s;积分时长50 s;进样时间50 s。选择安全低毒、低碳环保、经济实用的无水乙醇替代丙酮作为显色剂的溶剂测定水中六价铬。六价铬的质量浓度在0.001~0.5 mL/L范围内与吸光度(峰面积)具有良好的线性关系,线性相关系数为0.9999,方法检出限为0.0003 mg/L。利用该方法测定水质环境标准样品中的六价铬,测定结果相对误差为0.15%~2.77%,相对标准偏差为0.15%~1.54%(n=6)。不同浓度的样品加标平均回收率为98.7%~101%。该方法简便快捷,灵敏度高,适用于水中六价铬的测定。