流动注射荧光分光光度法测定DNA的研究

本文研究了中药有效成分盐酸小蘖碱与DNA的荧光光谱性质 ,并应用流动注射技术测定DNA的浓度 ,该法线性范围 0～ 12 μg·mL-1 ,检出限为 ( 3σ) 7 3ng·mL-1 ,相对标准偏差≤ 3 1% ,应用于合成样品的测定 。

流动注射荧光分光光度法测定微量铅

本文用流动注射分析方法研究了铅离子与氯离子的络合反应,在远紫外光照射下产生荧光。利用此反应测定微量铅,Pb(Ⅱ)的线性范围是0--35ppm,检出限0.5ppm,相对标准偏差0.50%分析速度可达180样/小时。本法应用于废水中铅的测定,取得满意结果。

流动注射荧光分光光度法在研究氯化钾-铈(Ⅲ)荧光特性中的应用

利用流动注射荧光分光光度分析法研究了Ce^(3+)在KCl介质中的荧光性质.在实验的流动注射条件下,当KCl浓度大于0.3mol/L时,Ce^(3+)在pH<6.2的荧光强度不随酸度改变而变化.据此建立起了Ce^(3+)在pH5～6的流动注射荧光分析法.方法的线性范围是2.0×10^(-7)～2.0×10^(-6)mol/L,一元回归方程为△F=663600 C-0.053(n=10,r=0.9996),检测限为6.0×10^(-9)mol/L,测定频率120～150次/n.方法用于标准土壤、岩石及水系沉积物样品分析.结果与标准值一致,回收率分别为93.6%～102.1%,93.1%～105.8%,97.0%～108.4%(n=10),相对标准偏差分别是1.10%,4.31%,5.10%.

流动注射-4-氨基安替比林分光光度法测定水中挥发酚不确定度评定

通过流动注射-4-氨基安替比林分光光度法对水中挥发酚测量不确定度来评定,结合流动注射-4-氨基安替比林分光光度法对水中挥发酚测量不确定度进行系统分析,研究其影响不确定因素并对其了评估。实验结果表明:使用该方法测定水中挥发酚样品含量平均值为0.103 1 mg/L,其扩展不确定度为1.7×10^(-2)mg/L,参考所有分量来看,发现进样系统的稳定性变化对测量结果影响较大。通过提高进样系统的稳定性从而降低不确定度是有效方法之一。

纳氏试剂分光光度法和流动注射法测定水中氨氮的对比分析

为提高水中氨氮的检测效率,对纳氏试剂分光光度法和流动注射法的测定结果进行了分析和比较。实验结果表明,同等条件下对比纳氏试剂分光光度后发现流动注射法数据精密度、准确度更好,加标回收率更高,而且自动化程度高,干扰因素少,非常适用于水中氨氮的测定。

连续流动-钼酸铵分光光度法测定土壤全磷

利用硫酸-高氯酸湿法消解土壤,采用连续流动分析仪直接测定消解液磷酸根含量,建立了高通量测定土壤全磷的实验方法。方法检测限6.0 mg·kg^(-1),土壤样品的加标回收率为85%~100%。将该方法用于土壤标准物质(GBW07405、GBW07406a)全磷含量测定,结果准确,相对标准偏差(RSD)分别为3.5%、4.5%(n=3)。方法具备无需调节待测液pH值、分析速度快、消耗试剂少、结果准确可靠等优点,适用于大批量土壤全磷的测定分析。

紫外分光光度法和流动注射法测定水样中总氮的比对研究

针对实际样品总氮的测定,于实验室内对采用流动注射法代替紫外分光光度法进行测定的可靠性进行评估。分为两个实验:两种方法的质量控制实验与两种方法的比对实验。对于质量控制实验,测定结果均符合标准方法质控要求:曲线相关系数R≥0.999;计算检出限与计算测定下限分别小于方法检出限与测定下限;空白值、重复多次测定的相对标准偏差、加标回收率、有证标准样品测定均符合方法与证书要求。对于方法比对实验,采用两种方法对22组工业废水进行总氮测定,对其差异性进行t检验评估,其p值为0.054(大于0.05)。证明采用两种方法进行总氮测定无显著性差异,采用流动注射法代替紫外分光光度法是可靠的。此外,对影响总氮测定结果的可能因素(试剂品质与纯度、流动注射系统、pH、金属离子与非金属离子)也进行了探讨,得出干扰因素对此次实验的总氮测定影响较小的结论。

邻二氮菲荧光分光光度法测定粉状食品中铁的含量

基于在三羟甲基氨基甲烷溶液中,邻二氮菲与Fe^(2+)形成的络合物使邻二氮菲荧光强度减弱的原理,提出了题示方法。取1.0000 g样品,加入8.00 mL硝酸和5.00 mL 30%(质量分数)过氧化氢溶液,静置过夜后加热至近干,加入5.00 mL硝酸和5.00 mL高氯酸,继续加热至近干,加入2.50 mL 1.0 mol·L^(−1)硝酸溶液溶解,用水定容至25 mL。取一定体积上述溶液(蛋白质粉固态饮料样品取1.00 mL、婴儿配方奶粉样品取1.50 mL和面粉样品取2.00 mL),加入1.00 mL 50.0 g·L^(−1)盐酸羟胺溶液,静置2 min,加入4.00 mL 5.00×10^(-4)mol·L^(−1)邻二氮菲工作溶液,混匀后加入2.50 mL1.0 mol·L^(−1)三羟甲基氨基甲烷溶液(pH 8.5),用水定容至25 mL,静置10 min后在激发波长323 nm下,测量体系在363 nm处的荧光强度。结果表明:Fe^(3+)质量浓度在1.3440 mg·L^(−1)以内与邻二氮菲的荧光强度下降值呈线性关系,检出限(3s/k)为0.009 mg·L^(−1)。方法用于粉状食品中铁含量的测定,本底值的相对标准偏差(RSD,n=5)为1.7%~7.6%;按标准加入法进行回收试验,回收率为94.6%~99.9%,测定值的RSD(n=5)为1.5%~4.1%。经F检验和t检验分析,本方法与紫外-可见分光光度法、火焰原子吸收光谱法测定结果无显著性差异,但本方法的灵敏度更高。

原子吸收分光光度法-火焰法测定复方醋酸钠林格注射液中钠、钾、镁、钙离子的含量

目的:建立复方醋酸钠林格注射液中钠、钾、镁、钙离子含量的原子吸收分光光度法-火焰法测定方法。方法:采用A3AFG-12型A3原子吸收分光光度计和XS205DU型、XP6型电子天平,以氯化铯作为测定钠离子和钾离子时的电离抑制剂,氯化镧为测定镁离子和钙离子时电离抑制剂,分别在589.3、766.5、285.2、422.7 nm处测定钠、钾、镁、钙离子含量,并进行方法学验证。结果:4种离子分别在0.15~1.20、0.2~1.6、0.05~0.4、1.014~5.069μg·mL^(-1)的浓度范围内线性关系良好,相关系数分别为r=0.9996、r=0.9993、r=0.9996、r=0.9990;4种离子平均回收率分别为98.5%,98.1%,93.2%,95.0%;测定注射液样品5批,钠、钾、镁、钙离子含量分别在3.186~3.221、0.155~0.160、0.023~0.026、0.056~0.059 mg·mL^(-1)范围内。结论:经方法学验证,所建立的方法重现性强、准确度高,适用于复方醋酸钠林格注射液中钠、钾、镁、钙离子的含量测定。

原子吸收分光光度法测定注射用头孢唑林钠中钠含量

采用原子吸收分光光度法测定注射用头孢唑林钠中钠的含量。光源为钠空心阴极灯,空气-乙炔火焰原子化器,波长330.2nm。该方法的检测限为0.09%,定量限为0.31%,系统精密度RSD为0.68%(n=6),重复性RSD为0.62%,中间精密度RSD为1.49%,线性范围为0.2003~0.4007mg/m L(r=0.999),平均回收率为100.8%(RSD为0.91%)。该方法专属性、精密度、线性、耐用性等参数符合要求,可用于测定注射用头孢唑林钠中钠的含量,准确度和灵敏度高。

流动分析法和萘乙二胺分光光度法测定海水中的亚硝酸盐氮

分别用萘乙二胺分光光度法和流动分析法测定海水中亚硝酸盐氮,从实验原理、仪器设备、水样采集、测定结果的准确度和精密度等方面进行了比较分析。两种方法线性良好,相关系数均大于0.999,准确度和精密度都满足分析要求,实际样品测定结果无显著性差异。萘乙二胺分光光度法工作量较大,适用于实验室少量海水样品测定。流动分析法检出限更低,数据处理系统直接显示监测结果,水样和试剂消耗低、分析快速、人为干扰小,适用于实验室大样品量海水样品的连续测定。

连续流动分光光度法测定农田土壤氰化物

为了监测土壤中日趋严重的氰化物污染,应对日益增多的监测任务和大批量监测样品,通过连续流动分光光度法对实际土壤样品及有证标准样品分析,对该方法的检出限、准确度和加标回收率等进行实际测定,针对该方法探究出合适的试验条件和仪器参数,并与传统分光光度法结果进行对比。结果表明,连续流动分光光度法测得的实际样品中氰化物结果与分光光度法无显著差异,并且通过实验室空白的多次平行测定,测得检出限为0.01 mg·kg^(-1),检出下限为0.04 mg·kg^(-1);对高中低3种不同浓度的有证标准样品进行分析,测得标准偏差在1.437%~8.789%,相对标准偏差在0.283%~1.520%;对实际土壤样品的加标回收试验,回收率在94.2%~105.0%。该方法精密度和准确度高,检出限更小,准确度试验中具有较高的稳定性和重现性,回收率良好,与分光光度法相比,试验结果偏差较小;并且由于其全自动的进样及测试过程,能够在短时间内监测大批量样品,分析效率高,自动化程度高,在实际应用上具有广泛的前景。

连续流动注射分光光度法测定杏仁中氰化物和挥发酚的含量

提出了连续流动注射分光光度法同时测定杏仁中氰化物和挥发酚含量的方法。2.00 g杏仁样品经25 mL 0.05 mol·L^(-1)硫酸溶液涡旋1 min,浸泡10 min,水解释放样品中氰苷后,用2 g·L^(-1)氢氧化钠溶液固定待测物,并定容至50 mL。取上清液,经0.45μm滤膜过滤,滤液在优化的试验条件下采用连续流动注射分光光度法测定其中氰化物和挥发酚的含量。结果表明,氰化物和挥发酚的质量浓度在0.002~0.200 mg·L^(-1)内与对应的峰高呈线性关系,检出限分别为0.005 mg·kg^(-1)和0.0175 mg·kg^(-1)。取3份样品,每个样品重复测定6次,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于2.0%。按照标准加入法对实际样品进行回收试验,回收率为97.6%~105%。方法用于分析10份杏仁样品,氰化物的检出量为10.6~56.4 mg·kg^(-1),平均值为32.3 mg·kg^(-1),挥发酚的检出量为14.7~54.8 mg·kg^(-1),平均值为31.9 mg·kg^(-1)。方法利用硫酸溶液水解样品中氰苷后用碱溶液固定,解决了碱溶液直接提取结果偏低的问题。

流动注射-分光光度法测量总氰化物的研究

通过流动注射分析仪实验,检验水中总氰化物,在酸性条件下,样品经140℃高温高压水解及紫外消解,释放出的氰化氢气体被氢氧化钠溶液吸收。吸收液中的氰化物于氯胺T反应生成氯化氰,然后与异烟酸反应水解生成戊稀二醛,再与巴比妥酸作用生成蓝紫色化合物,于600 nm波长处测量吸光度,根据测定结果分析仪器方法的标准曲线相关系数,分析仪器方法检出限、精密度、准确度。实验结果表明,流动注射分析仪在测量水中总氰化物时,总氰化物质量浓度在0.0~200.0μg/L范围内线性关系良好;流动注射分析法测定总氰化物的检出限为0.8μg/L,低于标准方法检出限0.001 mg/L;流动注射-分光光度法测定总氰化物精密度在1.11%~1.92%之间,满足标准方法要求的小于20%;有证标准样品测试中,测定相对误差分别为5.31%和4.16%,在实际样品加标测试中,加标回收率在96.1%~103%之间,能满足标准方法要求。因此,流动注射-分光光度法测定总氰化物能够满足常规水体中总氰化物的检测要求。

钼酸铵分光光度法和流动注射法测定水质总磷的探讨

水质总磷的测定主要用钼酸铵分光光度法和流动注射法。本文从检出限、准确度、精密度等多个方面对两种方法进行了比对探讨。实验表明两种方法各有优缺点,在实际水样测定中要根据实际情况选择测定方法,从而更准确高效的完成工作。

流动注射荧光分光光度法测定水中痕量氨

研究了在碱性介质中， 基于氨（ 铵离子） 与邻苯二甲醛及２ － 巯基乙醇反应生成强荧光性吲哚取代衍生物的体系测定微量氨（ 铵离子） 的流动注射荧光分析法． 非离子表面活性剂曲拉通Ｘ－１００ （Ｔｒｉｔｏｎ Ｘ－ １００） 对该体系具有良好的增稳作用． 研究了该体系测定氨（ 铵离子） 的最佳实验条件． 测定氨（ 铵离子） 的线性范围０ ～０－７ｍｇ／Ｌ， 相对标准偏差为１－３ ％ （ ＣＮＨ３ ＝ ０－２ｍｇ／Ｌ，ｎ ＝ １１） ，检测限为０－００１２ｍｇ／Ｌ．

流动注射微柱预分离富集荧光光度法测定肥料中的铈

用抗坏血酸将Ce(Ⅳ)还原为Ce(Ⅲ),以多聚磷酸钠作为增强剂,建立了铈的流动注射荧光分析法,考查了各种因素对测定Ce的影响。此方法线性范围为2.0×10-9~1.2×10-8g.ml-1。采用流动注射微柱预分离富集测定了GBW07602标样和氨基酸微肥中的铈含量。测定结果与推荐值有良好的一致性。

流动注射-异烟酸-巴比妥酸法分光光度法测定氰化物的测量不确定度评定

利用流动注射-异烟酸-巴比妥酸法分光光度法测定地表水中的氰化物,依据数学模型和检测过程的分析确定了测量不确定度的主要贡献因子并进行了评定,对测量结果明确了合理的表达方式。当地表水中氰化物含量为32.23μg·L^(-1)时,其扩展不确定度为0.78μg·L^(-1)。

水杨基荧光酮胶束增敏流动注射分光光度法测定微量锗

本文将锗一水杨基荧光酮一溴化十六烷基三甲基铵胶束五色体系应用于流动注射分析，建立了测定微量锗的快速方法。方法采用单通道流路及合并带流路进行试验。对有关的管路参数及试剂浓度等影响因素进行了探讨。优化的流动注射分析体系对锗的检测灵敏度高、重现性好。方法用于混合成试样及有机锗生物制品中锗的测定，结果满意。

流动注射-离子交换分离-二溴邻硝基苯基荧光酮光度法测定煤中锗

针对国家标准测定煤中锗存在的缺点,研究了流动注射-离子交换分离-二溴邻硝基苯基荧光酮光度法测定煤中锗含量的分析方法.该法采用流动注射技术进行痕量锗的离子交换分离与富集,在0.40 mol/L的HCl介质中,Ge4+与Cl-形成络阴离子,被阴离子交换树脂交换富集,用0.60 mol/L的HNO3-1.5%柠檬酸溶液洗脱,用二溴邻硝基苯基荧光酮(DBoN-PFO)光度法测定锗,大量共存离子不干扰锗的测定.测定样品的相对标准偏差为2.67%～5.02%(n=8),加标回收率为96.39%～103.63%,方法的检出限为0.18μg/L,其准确度和精密度均满足国家标准的要求.