流动注射-催化光度法测定不稳定反应中钼

基于pH2．9的乙酸介质中，碘化钾和邻菲口罗啉溶液存在下，钼（Ⅵ）对过氧化氢和4，4’-四甲基二氨基二苯甲烷之间的氧化还原反应有显著的催化作用，生成的蓝色不稳定产物在603nm波长处有最大吸收，利用流动注射分析技术能精确地控制反应时间的特点，建立了流动注射-催化光度法测定不稳定反应中痕量钼（Ⅵ）的方法。在36次／h的分析速度下检出限为9．6×10μg·L^-1，线性范围在0．5mg·L^-1内。应用该方法测定了废水样中钼（Ⅵ），加标回收率在95．6％～103.2％之间.

反相停留流动注射-催化光度法测定自来水及食品中微量亚硝酸盐含量

目的：测定自来水及食品中微量NO2ˉ的含量。方法：利用硫酸介质中NO2ˉ对溴酸钾氧化结晶紫的催化作用，建立室温下反相停留流动注射催化动力学光度法。结果：测得自来水中的N02含量为0．013μ／ml，相对标准偏差为3．8％（n=15），加标平均回收率为99．7％；测得火腿肠和榨菜中的NO2ˉ含量分别为7．5mg／kg和5．2mg／kg，测定值与产品的标称值基本相符。实验还考察了停留时间、硫酸和溴酸钾的浓度以及流速等条件对测量的影响并进行优化。方法的检出限为0．75μg／L，在0．01-0．1μ/ml范围内呈线性关系。结论：方法准确、可靠、简便，试剂消耗量少，适用于饮用水及其它食品中微量NO2ˉ含量的测定。

流动注射-催化光度法测定痕量草酸根

在1.8×10^(-2)mol·L^(-1)硫酸介质中,于30℃加热160s时,草酸根对重铬酸钾、碘化钾和罗丹明6G之间的褪色反应具有显著的催化作用。结合流动注射技术,提出了一种催化光度法测定痕量草酸根的方法。草酸根的线性范围为0.10～1.20mg·L^(-1),检出限(3s/k)为0.03mg·L^(-1),进样频率18次·h^(-1)。对0.30及0.80mg·L^(-1)草酸根标准溶液进行平行测定,其相对标准偏差(n=11)分别为2.7%和1.6%。该方法用于菠菜、尿液中草酸根含量的测定,并以此样品为基体进行回收试验,测得回收率在93.3%～96.7%之间。

流动注射-4-氨基安替比林分光光度法测定水中挥发酚不确定度评定

通过流动注射-4-氨基安替比林分光光度法对水中挥发酚测量不确定度来评定,结合流动注射-4-氨基安替比林分光光度法对水中挥发酚测量不确定度进行系统分析,研究其影响不确定因素并对其了评估。实验结果表明:使用该方法测定水中挥发酚样品含量平均值为0.103 1 mg/L,其扩展不确定度为1.7×10^(-2)mg/L,参考所有分量来看,发现进样系统的稳定性变化对测量结果影响较大。通过提高进样系统的稳定性从而降低不确定度是有效方法之一。

催化动力学-流动注射停流分光光度法测定微量汞的研究

设计了分光光度自动分析系统的硬、软件 ,利用汞 ( )对藏红 T-碘化钾体系的催化褪色作用 ,建立了微量汞的催化动力学 -流动注射停流分光光度自动测定方法。Hg( )含量在 0～ 6.0 μg/m L范围内符合比尔定律 ,检出限为 3.5×1 0 -7g/m L,分析频率为 2 0 s/h。方法用于合成样品及污水中汞的测定 ,回收率为95.6%和 98.5% ,相对标准偏差为 5.1 %和 4.5% (

流动注射催化光度法测定NO_2^-的研究

以流动注射分光光度法,基于NO-2在酸性条件中对溴酸钾氧化胭脂红酸有催化作用这一原理测定NO-2。对实验条件进行了优化。实验结果表明,室温下,当cKBrO3=0.14mol L,c胭脂红酸=3.5×10-4mol L,cH2SO4=1.2mol L时,方法的线性范围为0.005～0.3μg mL,检出限为0.002μg mL。利用该方法对几种河水水样进行了测定。

流动注射-催化分光光度法测定海水中的痕量铜

在pH8．0的NH4C1-NH3·H2O缓冲溶液中，以丙氨酸为增敏剂，铜能催化HzOz还原中性红褪色，据此建立了流动注射一催化分光光度法直接测定海水中的痕量铜。铜含量在2．0～32．0ug／L质量浓度范围内符合比尔定律，检出限为0．12og／L，平行测定10．00ug／L铜14次，相对标准偏差为1．3％。常见的金属离子和阴离子对测定没有干扰，方法可用于现场在线分析。本方法用于实际海水样品中痕量铜的分析，回收率在97．2％～105．2％之间。

流动注射-分光光度法测量总氰化物的研究

通过流动注射分析仪实验,检验水中总氰化物,在酸性条件下,样品经140℃高温高压水解及紫外消解,释放出的氰化氢气体被氢氧化钠溶液吸收。吸收液中的氰化物于氯胺T反应生成氯化氰,然后与异烟酸反应水解生成戊稀二醛,再与巴比妥酸作用生成蓝紫色化合物,于600 nm波长处测量吸光度,根据测定结果分析仪器方法的标准曲线相关系数,分析仪器方法检出限、精密度、准确度。实验结果表明,流动注射分析仪在测量水中总氰化物时,总氰化物质量浓度在0.0~200.0μg/L范围内线性关系良好;流动注射分析法测定总氰化物的检出限为0.8μg/L,低于标准方法检出限0.001 mg/L;流动注射-分光光度法测定总氰化物精密度在1.11%~1.92%之间,满足标准方法要求的小于20%;有证标准样品测试中,测定相对误差分别为5.31%和4.16%,在实际样品加标测试中,加标回收率在96.1%~103%之间,能满足标准方法要求。因此,流动注射-分光光度法测定总氰化物能够满足常规水体中总氰化物的检测要求。

流动注射停流-催化光度法测定痕量亚硝酸根

1 引言 本文基于在稀硫酸介质中,亚硝酸根对溴酸钾氧化继那绿的催化效应,采用流动注射停流技术,建立了痕量亚硝酸根的快速分析方法。利用亚硝酸根对该体系的催化作用测定亚硝酸根的吸光光度法已有报道,但用手工操作,步骤繁锁,反应条件不易控制。本文用流动注射停流技术,不仅简便、快速。

反相流动注射催化光度法测定NO_2^-的研究

基于亚硝酸根在酸性条件下对溴酸钾氧化胭脂红酸的褪色反应的催化作用 ,将反相流动注射技术与催化光度法相结合测定亚硝酸根的含量。对实验条件进行了优化。室温下 ,当 [KBr O3 ]=0 .14 mol/L,[胭脂红酸 ]=3.2× 10 -4mol/L,[H2 SO4]=1.4 mol/L时 ,方法的线性范围为 1— 10 ng/m L,检出限为0 .7ng/m L。用于几种河水水样测定 ,结果满意。

流动注射-催化分光光度法直接测定海水中的痕量铜

在pH=8．0的NH4Cl-NH3·H2O缓冲液中，以丙氨酸为增敏剂，铜能催化H2O2还原中性红褪色，据此建立了流动注射一催化分光光度法直接测定海水中的痕量铜。铜含量在2．0～32．0μg／L质量浓度范围内符合比尔定律，检出限为0．12μg／L，平行测定10．00μg/L铜14次，相对标准偏差为1．3％。方法用于实际海水样品分析，回收率在97．2％～105．2％之间。

流动注射-异烟酸-巴比妥酸法分光光度法测定氰化物的测量不确定度评定

利用流动注射-异烟酸-巴比妥酸法分光光度法测定地表水中的氰化物,依据数学模型和检测过程的分析确定了测量不确定度的主要贡献因子并进行了评定,对测量结果明确了合理的表达方式。当地表水中氰化物含量为32.23μg·L^(-1)时,其扩展不确定度为0.78μg·L^(-1)。

流动注射停流-催化光度法测定环境水样中痕量Mn(Ⅱ)的研究

在碱性介质中，Mn（Ⅱ）对催化KIO4氧化镁试剂Ⅰ（对硝基苯偶氮间苯二酚）的褪色反应有显著作用。据此建立了测定痕量Mn（Ⅱ）的流动注射停流-催化光度法。优化了流动注射条件，Mn（Ⅱ）在2～10μg/L，10～160μg/L，160～1000μg/L范围内符合比尔定律，采样频率6样／h，检出限0．12μg/L，相对标准偏差（RSD）4．9％（n=6）。用于环境水样中Mn（Ⅱ）的检测，回收率为95．5％～102％。

流动注射-分光光度法测定钴钼催化剂浸渍液中高浓度钼离子

在0.75mol·L-1硫酸溶液中,抗坏血酸可将Mo6+还原为Mo5+,而硫氰酸铵能与生成的Mo5+显色,在波长465nm处有最大吸收峰,据此提出了一种流动注射-分光光度法测定钴钼催化剂浸渍液中超高浓度钼离子含量的方法。钼的质量浓度在3.3～93.3g·L-1范围内与其ΔA呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为0.35g·L-1。方法用于钴钼催化剂浸渍液中钼离子含量的测定,测得方法的回收率在95.0%～101%之间,测定值的相对标准偏差(n=11)小于1%。

流动注射在线光催化降解-分光光度法测定水中总磷

本文研究了利用二氧化钛光催化作用并添加适量过硫酸钾降解水体中的无机 /有机膦 ,通过流动注射分光光度法法测定总磷的含量。结果表明 :在二氧化钛和过硫酸钾的协同作用下 ,可有效降解无机 /有机膦。利用流动注射技术可以快速测定总磷的含量 ,在 30样 / h的采样频率下 ,检出限 (3σ)为 0 .0 2 mg/ L,线性范围为 0— 2 .5 mg/ L,RSD为 0 .2 1%。可用于工业循环水总磷的测定 。

流动注射-亚甲基蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂的方法改进研究

检测水中的阴离子表面活性剂,目前采用较多的是标准“流动注射-亚甲基蓝分光光度法”,但存在步骤繁琐、试剂消耗量大的问题,因此有必要对该方法进行改进,以提高分析效率并降低成本。研究着重于实验溶液的配制,以及对过滤、脱色等操作步骤进行改进,实现了实验溶液配制方法的简化,同时减少了试剂的消耗量。该方法操作简单快捷,分析效率高,对比标准方法节约了测试时间和成本,适合于在实验室测试工作中推广使用。

流动注射—H_2O_2-日落黄催化光度法测定河水中铜

在硼酸缓冲溶液中,铜能对H2O2氧化日落黄的反应起到明显催化作用,反应产物在波长530 nm处有最大吸收峰,据此建立了流动注射-催化光度法直接测定河水中铜的方法.对流动注射系统参数进行优化,确定推动液C、显色液R1、显色液R2和试样S泵管流速分别为0.75 mL/min、0.30 mL/min、0.30 mL/min和0.55 mL/min,反应圈L长度为2m,进样环体积为350 μL.对所用试剂浓度进行优化,确定日落黄浓度为0.027 g/L,H2O2浓度为0.005 mol/L,缓冲溶液pH 9.8.铜的浓度在20～1 000 μg/L时与峰高呈良好的线性关系,相关系数为0.999.方法的检出限为1.5 μg/L;对河水中铜进行分析,测定结果与国标法一致,相对标准偏差在0.48％～1.2％之间.

连续-流动注射分光光度法测定地表水、地下水和湖库水中痕量总磷

建立了适用于地表水、地下水和湖库水中痕量总磷的连续-动流注射分析方法,并对环境标准中的流动注射分析仪装置、管路和试剂进行优化,结果表明:总磷的浓度在0.000~0.500 mg/L范围内与吸光度呈线性关系,相关系数r=1.0000,检出限为0.0013 mg/L,测定下限为0.0052 mg/L,样品回收率84.4%~106.2%之间,相对标准偏差(RSD)为1.5%~5.4%。此方法能够快速、高效地分析地表水、地下水和湖库水中的痕量总磷。

流动注射催化光度法测定痕量锰的研究—溴酚蓝-KIO_4-氨三乙酸-Mn(Ⅱ)体系

本文研究了将流动注射分析与催化动力学分析法相结合应用于痕量锰(Ⅱ)的测定。基于锰(Ⅱ)在氨三乙酸(NTA)活化剂存在下对KIO_4氧化溴酚蓝(BPB)褪色的催化作用,建立了痕量锰的流动注射催化分析法。在pH=4.4的HAc-NaAc介质中,反应温度为35±0.5℃时,在590nm 波长处测定体系吸光度的变化△A,1g(A_o/A)与溶液中锰(Ⅱ)的含量在0～40ng/mL 和40～200ng/mL 范围内呈线性关系,检出限为0.25ng/mL,进样频率为25样次/h。对20ng/mL 锰测定的相对标准偏差为0.61%(n=10)。应用于环境水样中痕量锰(Ⅱ)的测定,获得了满意的结果。