流动注射-光度法在环境监测中的发展应用

评述了流动注射-光度分析法近年来在环境监测领域实践中取得的发展成果,基于实践应用方面出现的相关问题,结合今后实际需求,讨论了流动注射-光度分析法的发展方向,指出流动注射-光度分析法在环境监测的自动化、在线化等方面的发展前景。

流动注射-光度法测定环境空气和工业废气中氨含量

针对分析工作量的逐渐增大,为缩短分析时间,提高工作效率,采用流动注射-光度法分析环境空气和工业废气中氨的含量。该方法主要特点是可以不经过前处理,干扰小、准确度高、精密度高,与国标方法比较,相关性较好,各项指标达到分析要求,是一种值得推广运用的分析方法。

流动注射-光度法测定磷

采用流动注射技术测定了钢铁中磷。研究了催化剂、酸度诸因素对反应体系的影响,选定最佳条件,用于样品测定中取得了较好效果。采样频率为90次/h。

流动注射-分光光度法测量总氰化物的研究

通过流动注射分析仪实验,检验水中总氰化物,在酸性条件下,样品经140℃高温高压水解及紫外消解,释放出的氰化氢气体被氢氧化钠溶液吸收。吸收液中的氰化物于氯胺T反应生成氯化氰,然后与异烟酸反应水解生成戊稀二醛,再与巴比妥酸作用生成蓝紫色化合物,于600 nm波长处测量吸光度,根据测定结果分析仪器方法的标准曲线相关系数,分析仪器方法检出限、精密度、准确度。实验结果表明,流动注射分析仪在测量水中总氰化物时,总氰化物质量浓度在0.0~200.0μg/L范围内线性关系良好;流动注射分析法测定总氰化物的检出限为0.8μg/L,低于标准方法检出限0.001 mg/L;流动注射-分光光度法测定总氰化物精密度在1.11%~1.92%之间,满足标准方法要求的小于20%;有证标准样品测试中,测定相对误差分别为5.31%和4.16%,在实际样品加标测试中,加标回收率在96.1%~103%之间,能满足标准方法要求。因此,流动注射-分光光度法测定总氰化物能够满足常规水体中总氰化物的检测要求。

流动注射-分光光度法测定食盐中碘含量

基于在酸性介质中，碘酸根与对苯二胺发生显色反应，提出了流动注射-分光光度法测定碘酸盐态碘含量的方法。对流动注射体系中盐酸溶液的浓度及二苯胺溶液浓度等反应条件进行了试验及优化。在室温下，当盐酸浓度为0．5mol·L^-1、对苯二胺浓度为10g·L^-1时，该方法的线性范围为0．05-10．0mg·L^-1，检出限（3S／N）为0．0063mg·L^-1，用于2种食盐中碘含量的测定，回收率在99．8％～101．6%之间，相对标准偏差（n=11）为1．07％（1．0mg·L^-1碘酸根）。

流动注射-异烟酸-巴比妥酸法分光光度法测定氰化物的测量不确定度评定

利用流动注射-异烟酸-巴比妥酸法分光光度法测定地表水中的氰化物,依据数学模型和检测过程的分析确定了测量不确定度的主要贡献因子并进行了评定,对测量结果明确了合理的表达方式。当地表水中氰化物含量为32.23μg·L^(-1)时,其扩展不确定度为0.78μg·L^(-1)。

流动注射-亚甲基蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂的方法改进研究

检测水中的阴离子表面活性剂,目前采用较多的是标准“流动注射-亚甲基蓝分光光度法”,但存在步骤繁琐、试剂消耗量大的问题,因此有必要对该方法进行改进,以提高分析效率并降低成本。研究着重于实验溶液的配制,以及对过滤、脱色等操作步骤进行改进,实现了实验溶液配制方法的简化,同时减少了试剂的消耗量。该方法操作简单快捷,分析效率高,对比标准方法节约了测试时间和成本,适合于在实验室测试工作中推广使用。

紫外光照还原-流动注射分光光度法测定海水中硝酸盐

在pH 8.2的二乙三胺五乙酸-三羟甲基氨基甲烷（DTPA-Tris）缓冲介质中,通过紫外光照射使NO3-还原为NO2-后,与显色剂反应生成吸收峰位于540 nm波长处的化合物,据此提出了在线紫外光照还原流动注射分光光度法测定海水中硝酸盐。经试验,选择30 g·L-1氯化钠溶液作为载流,所选定的反应圈及样品环的长度依次为180 mm和130 mm。硝酸盐的质量浓度在0.009~3.0 mg·L-1范围内与相应的吸光度呈线性关系,其检出限（3s/k）为4.63μg·L-1。对同一天然海水样品按此法测定其NO3-含量10次,测得其平均值为0.538 mg·L-1,相对标准偏差为0.34%,并求得NO3-的还原率为80%。另在6个海水样品中各加0.50 mg·L-1NO3-标准溶液,按方法做回收试验,测得其回收率在97%以上。

流动注射-分光光度法同时测定食品中水溶性总糖和还原糖

食品中水溶性总糖经1mol.L-1盐酸溶液水解生成还原糖,对羟基苯甲酸酰肼与生成的还原糖显色,在波长420nm处有最大吸收峰,据此提出了一种流动注射-分光光度法测定食品中水溶性总糖和还原糖含量的方法。方法的线性范围为50.0～800mg.L-1,还原糖的检出限为5.32mg.L-1,总糖的检出限为2.71mg.L-1。方法用于食品中还原糖和水溶性总糖的测定,测得方法的回收率在98.0%～101%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.1%～1.5%之间。

流动注射-分光光度法测定环境水样中微量铀

在硝酸介质中 ,铀 (Ⅵ )可与 2 ( 3 羧基苯偶氮 ) 7 ( 4 氯 2 膦酸基苯偶氮 ) 1 ,8 二羟基 3 ,6 萘二磺酸 (CPA mK)迅速反应生成蓝色配合物 ,据此建立了一种新的测量微量铀的流动注射光度法。方法的检出限为 0 0 3 2mg/L ,U(Ⅵ )量在 0～3 5mg/L范围内符合比尔定律。方法用于测定环境水样中微量铀 ,结果满意。

流动注射-分光光度法分析水体中的痕量铜

在碱性条件下(pH值约为9),双环己酮草酰二腙(BCO)可与Cu2+发生显色反应生成稳定的蓝色络合物Cu2+-BCO,其最大吸收波长约在603 nm处。该方法在国内被广泛地用于手工比色分析水体,合金及纯金属中的微量/痕量铜。本项研究试图在此手工比色分析基础之上,引入流动注射-分光光度技术,以期提高该法分析痕量铜的自动化程度。文中深入讨论了酸度、BCO浓度及缓冲溶液对灵敏度的影响,对仪器的各项参数进行了详细的优化。实验表明,在最优的实验条件下,该方法具有良好的选择性和抗干扰能力,其线性范围为:25～200μg.L-1,线性方程:A=0.0392×(Cu2+,/μg.L-1)+0.6657,r2=0.9998。表观摩尔吸光系数为0.89×103 mol.L-1.cm-1。测定120μg.L-1铜的加标水样,以20次连续进样计,相对标准偏差(RSD)为4.61%。检出限(IUPAC)为2.5μg.L-1。样品的分析速度为20次/h。该方法各项参数可比现行国家铜的标准分析方法。在没有样品的浓缩、富集等复杂的样品前处理条件下,该方法可以直接分析地表水中痕量级(μg.L-1)的铜,回收率良好。

流动注射-分光光度法测定天然产物对酪氨酸酶活性的影响

建立了一种快速、灵敏且高精度的流动注射-分光光度法用于研究天然产物对酪氨酸酶活性的影响。此方法基于一定介质条件下L-3,4-二羟基苯丙氨酸(L-DOPA)在酪氨酸酶的作用下,发生氧化生成棕褐色多巴醌,其最大吸收峰位于475 nm处,而酪氨酸酶抑制剂能降低酶促反应速度,减少多巴醌形成的量,从而降低475 nm下的吸光度值,形成倒峰。在优化实验条件下,半抑制浓度的曲酸抑制酪氨酸酶活性测定相对标准偏差(n=10)为0.036%,与分光光度法和酶标仪微量法相比,精密度提高了10倍以上。咖啡酸对酪氨酸酶有较强的激活作用,对二酚酶相对激活率达到50%时的浓度(IC50)为0.170 mmol/L;薰衣草花水相提取物具有较强的抑制活性,其IC50值为0.96 mg/m L。与分光光度法及酶标仪微量法相比,流动注射-分光光度法精密度高,重复性好,适用于天然产物对酪氨酸酶活性影响的测定。

流动注射-催化光度法测定不稳定反应中钼

基于pH2．9的乙酸介质中，碘化钾和邻菲口罗啉溶液存在下，钼（Ⅵ）对过氧化氢和4，4’-四甲基二氨基二苯甲烷之间的氧化还原反应有显著的催化作用，生成的蓝色不稳定产物在603nm波长处有最大吸收，利用流动注射分析技术能精确地控制反应时间的特点，建立了流动注射-催化光度法测定不稳定反应中痕量钼（Ⅵ）的方法。在36次／h的分析速度下检出限为9．6×10μg·L^-1，线性范围在0．5mg·L^-1内。应用该方法测定了废水样中钼（Ⅵ），加标回收率在95．6％～103.2％之间.

流动注射-分光光度法用于固-液吸附体系表观吸附速率常数测定

利用流动注射分析技术具有定时、定量取样、耗样量少、系统稳定性高等特点,将流动注射-光度检测法应用于固-液吸附体系的动力学研究中,结合固-液界面吸附动力学方程,测定固-液吸附体系表观吸附速率常数,作为一种新的动力学研究手段和方法,应用于物理化学的实验教学中。

流动注射-分光光度法测定环境水样中的氨氮

采用流动注射-分光光度法测定了环境水样中的氨氮。其线性范围为0～5.0mg/L;方法的检出限为0.01mg/L。通过分析两环境标准样品,对方法的精密度和准确度作了考核,所得测定结果与标准值相符,相对标准偏差(n=6)均小于2%。对方法的回收率作了试验,所得结果在94.1%～100.3%之间。

流动注射-分光光度法测定水中铬的不确定度

采用流动注射-分光光度法测定水中总铬质量浓度[ρ(Cr)]的不确定度,分析了测量过程中不确定度的来源,通过测量结果验证了相对不确定度的合理性。结果表明,该法的合成不确定度为0.006 5 mg/L,扩展不确定度为0.013 0 mg/L。

在线萃取流动注射分光光度法测定二羟基苯磺酸钙中微量对苯二酚

用在线萃取-流动注射分光光度法（FISP）测定了作为杂质与2，5-二羟基苯磺酸钙共存的对苯二酚。专门设计并制作了与流动注射分光光度测定单元组合在一起的在线萃取流路，对苯二酚用乙醚萃取进入有机相并在此相中于其吸收峰297．5nm波长处测定其吸光度，通过萃取基体成分，即2，5-二羟基苯磺酸钙的干扰，由于其在乙醚中不溶解而得以消除。对苯二酚的吸光度与其相应浓度在3．5×10^-6-5．0×10^-4mol·L^-1之间呈线性关系，相关系数达0．9994。该方法的检出限为2．53×10^-6mol·L^-1。应用此方法分析了来自不同批次的3个试样，所得结果的RSD在0．69％～1．65%之间，且其值与药典法所测得结果相符。

流动注射-4-氨基安替比林分光光度法测定水中挥发酚不确定度评定

应用测量不确定度评定理论,结合流动注射-4-氨基安替比林分光光度法对水中挥发酚测量不确定度进行全面分析,找出其影响不确定因素并对不确定度进行了评估,实验结果表明:流动注射在线蒸馏-4-氨基安替比林分光光度法测定水中挥发酚含量为0.050mg/L的样品,其扩展不确定度为3.92×10^-3mg/L,结合所有分量来看,样品的重复性引入的不确定度影响最大。同时,提高量器精密度也是降低不确定度的有效方法。

分光光度法-流动注射分析仪校准方法的研究

为保证水质监测数据的准确性和统一性,结合分光光度法-流动注射分析仪的工作原理,通过长期的实践摸索,对该类仪器进行系统的测试和论证,研究并建立一套可靠的校准方法,解决目前缺乏该类仪器校准规范的问题。该方法科学、合理、可操作性强,各项计量性能评价指标符合仪器的设计性能及实际测试工作要求,对计量检定机构开展该类仪器的校准工作有一定的指导意义。

流动注射——分光光度法测定工业废水中的Fe^2+和Fe^3+

将Fe^(2+)与邻菲啰啉的显色反应引入流动注射系统,用盐酸羟胺将Fe^(3+)预先还原。0～6μg/ml的Fe^(2+)符合比耳定律,检测出限0.11μg/ml。0.25μg/mlFe^(2+)经5次测定的标准偏差为2.2％,进样频率为120次/h,回收率98.5～104％。对工业废水中铁的测定取得了满意的效果。