流动注射-化学发光分析法的发展

对流动注射-化学发光分析法的发展作了评述,特别叙述了在此领域中的研究工作的进展,对此方法的基本原理也作了简要介绍(引用文献67篇)。

流动注射-化学发光分析法测定磺胺胍

为了实现快速测定样品中磺胺胍含量并降低检测成本,联合流动注射技术,建立了一种测定磺胺胍含量的新方法。基于在酸性条件下磺胺胍对高锰酸钾-甲醛体系的发光信号有明显的增强作用而建立了磺胺胍的检测体系并优化了各项参数。结果显示:在优化条件后,磺胺胍的线性范围为5×10^(-5)~6×10^(-4)mol·L^(-1);对浓度为2×10^(-4)mol·L^(-1)的磺胺胍溶液进行11次平行测定,计算出检出限为6×10^(-7)mol·L^(-1),检测结果的相对标准偏差为1.1%;加标回收实验测得的回收率为97%~103%。该方法检测快速、灵敏度高且成本较低,可成功应用于样品中磺胺胍的测定。

流动注射-鲁米诺-KMnO_(4)化学发光抑制法测定鸡蛋中氟苯尼考残留含量

在碱性条件下,基于氟苯尼考会抑制鲁米诺-KMnO4化学发光,并且随着氟苯尼考浓度的增加,其抑制化学发光强度随之增强,从而建立流动注射-鲁米诺-KMnO4化学发光体系检测氟苯尼考的方法。分别探讨试剂用量、蠕动泵流速等参数条件对该发光强度的影响。优化条件下,在1.0×10^(-6)℃~1.0×10^(-4)g·mL^(-1)质量浓度范围内,氟苯尼考质量浓度与相对化学发光强度呈良好的线性关系,方法检出限(3σ)3.0×10^(-7)g·mL^(-1);对质量浓度8.0×10^(-5)g·mL^(-1)的氟苯尼考平行测定11次,RSD为4.88%。结果表明,建立的流动注射-化学发光分析方法简单快速,并将该方法应用于动物源性食品鸡蛋样中兽药氟苯尼考残留的分析,方法灵敏、准确、可靠,结果令人满意。

化学发光免疫分析法和液相色谱-串联质谱法检测儿童血清25-羟基维生素D的一致性研究

目的比较化学发光免疫分析法(化学发光法)和液相色谱-串联质谱法(液相质谱法)检测儿童血清25-羟基维生素D[25(OH)D]的一致性。方法前瞻性选取2016年9月至2017年9月于民航总医院儿科健康体检的155名1~14岁儿童为研究对象。留取血清,化学发光法直接测定25(OH)D含量,液相质谱法分别测定25(OH)D2含量和25(OH)D3含量,再求和得到25(OH)D含量。应用Passing-Bablock回归、组内相关系数(ICC)、Bland-Altman分析比较检测结果,用加权Kappa评价两种方法诊断维生素D营养状态的一致性。结果液相质谱法检测血清25(OH)D含量平均为(29.34±6.93)ng/mL,高于化学发光法[(27.74±8.06)ng/mL],差异有统计学意义(P<0.05)。组内相关系数ICC为0.913,两个检测方法具有一致性。Bland-Altman分析显示两种检测方法的差值平均为1.6 ng/mL,95%CI:-6.2~9.4。化学发光法和液相质谱法呈线性相关,R 2=0.760,P<0.010,回归方程为Y=1.285X-9.813。化学发光法与液相质谱法的Passing-Bablock回归方程斜率为1.285(95%CI:1.177~1.406),截距为-9.813(95%CI:-13.256~6.623)。化学发光法判断维生素D营养水平与液相质谱法总体符合率为92.90%(144/155),加权Kappa=0.412,两者检测方法不一致可接受。结论化学发光法和液相质谱法评估健康儿童25(OH)D的相关性和一致性可接受。在评价和监测儿童维生素D营养状况时,应充分考虑不同方法学间各自存在的差异,兼顾准确性和可行性。

流动注射-化学发光法定量测定同一水域中的腐殖酸

采用流动注射-化学发光(FI-CL)这一灵敏的检测方法,通过条件实验与参数优化,优选了测定环境中痕量多羟基酚类化合物的发光体系,通过考察天然水体中的腐殖酸对化学发光-多羟基酚测定体系的影响,为来自于水及土壤中的实际样品中腐殖酸的检测提供了参考,建立了同一区域水体中腐殖酸的化学发光定量测定方法。所得线性回归方程y=70·36x+540·1,相关系数r=0·9954,线性范围为3～15mg·L-1,检测限为0·749mg·L-1,HA浓度为6mg·L-1时的相对标准偏差(RSD)为1·08%。

无机偶合反应流动注射化学发光分析法测定痕量汞──K_4Fe(CN)_6-Luminol体系

本文将Hg（Ⅱ）催化K4Fe（CN）6分解的反应与鲁米诺同Cu（CN）的化学发光反应相偶合，采用流动注射分析技术，实现了痕量汞的测定。方法的检出限为DL＝2．2×10-7g／L，测定汞的线性范围为8×10－7～4×10－5g／L，对8μg／L汞进行测定，相对标准偏差为3．4％。用于环境水中痕量汞的测定结果很好。

流动注射-化学发光法分析延胡索总生物碱

目的：建立检测中药材延胡索总生物碱含量的流动注射-化学发光（CL-FIA）分析法。方法：在酸性环境中,基于延胡索总生物碱对Ce4＋-Rhodamine B（罗丹明B）化学发光体系的强烈增强作用,筛选出Ce4＋-罗丹明B体系用于CL-FIA检测延胡索总生物碱,并开展干扰试验、方法学验证以及HPLC检测对比。结果：在优化条件下,体系的相对发光强度与延胡索总生物碱在0.014 24~0.227 84μg·m L-1（r=0.996 4）呈良好的线性关系,检出限为0.009 06μg·m L-1,RSD=1.39%（n=11）;延胡索总生物碱平均得率为0.597%。结论：该方法分析速度快、成本低、灵敏度较高,为延胡索总生物碱的分析检测提供了另一新途径,具有实际的应用价值。

流动注射-化学发光法分析苏铁叶黄酮类化合物的研究

目的：研究苏铁叶黄酮类化合物的流动注射-化学发光分析检测方法。方法：基于碱性条件下,黄酮类化合物对Luminol-H2O2-Cu^2＋化学发光体系的抑制作用,结合反相流动注射技术,建立苏铁叶黄酮类化合物的流动注射-化学发光分析检测方法。结果：发光信号的降低值ΔI与黄酮类化合物的质量浓度在2.0×10^-6-1.0×10^-3mg/m L范围内呈线性关系,检出限为0.0265μg/m L。在优化条件下,检测苏铁叶中黄酮类化合物的平均得率为1.61%,RSD=1.32%。结论：通过干扰试验,并与UV法检测结果比较,表明该方法可用于苏铁叶黄酮类化合物的分析检测。

化学发光免疫分析法与酶联免疫吸附试验检测外周血γ-干扰素诊断结核分枝杆菌感染的结果分析

目的对化学发光免疫分析法(CLIA)检测外周血γ-干扰素(IFN-γ)结果为阴性、灰区、弱阳性、不确定和阳性标本进行分析,采用酶联免疫吸附试验(ELISA)进行复测,同时对γ-干扰素释放试验(IGRA)辅助诊断结核分枝杆菌(MTB)感染的临界值设定及应用价值进行探讨。方法将行CLIA-IGRA检查的患者标本共299例纳入研究,根据检测结果分为3组,A组(T-N<14 pg/mL)118例,B组(T-N:14~50 pg/mL)138例,C组(T-N>50 pg/mL)43例,T为测试培养管,N为本底对照培养管。利用ELISA进行复测,比较两种检测方法的结果一致性。计算不同临界值下的灵敏度和特异度,Kappa检验评价两种检测方法的一致性、灵敏度、特异度;ROC曲线分析两种检测方法的诊断性能。结果两种检测方法对于A组和C组样本的检测结果一致性较高,符合率分别为96.61%和93.02%,与B组样本检测得到的IGRA阳性率比较,差异有统计学意义(χ2=142.04,P<0.001)。CLIA和ELISA检测确诊结核患者、潜伏性MTB感染患者、非结核患者的阳性率分别为68.97%、72.60%、49.23%和44.83%、32.88%、14.21%,两者对潜伏性MTB感染和非结核患者检测的阳性率比较差异具有统计学意义(P<0.05)。当以40 pg/mL为临界值时,两种检测方法的特异度均较高,分别为88.80%和91.37%,一致性较好(总符合率94.60%,Kappa=0.779)。结论两种检测方法在检测MTB感染的样本具有较好的一致性,但对于易与结核混淆的非MTB感染者标本需要提高临界值来判定IFN-γ的结果,CLIA检测具有检测时间短、自动化优势,在MTB感染筛查方面具有较高的临床应用价值。

碳点增敏的流动注射化学发光法测定食品中二氧化硫的含量

二氧化硫的检测对于食品安全保障具有重要意义。采用酸性高锰酸钾-亚硫酸盐化学发光体系,以碳点(Carbon Dots,CDs)为增敏剂,结合流动注射技术(Flow Injection Analysis,FIA)建立了一种用于检测食品中二氧化硫含量的简便方法。在优化的实验条件下,该方法的线性范围为1.0×10^(-5)–3.0×10^(-4) mol·L^(-1),检出限为7.79×10^(-6) mol·L^(-1)。该实验适合作为本科生仪器分析课程的教学实验,帮助学生掌握化学发光、流动注射分析技术的原理及应用,学习科学研究的基本方法,提高思考能力。

流动注射化学发光法在分析化学中的研究与应用

近年来,流动注射化学发光法作为一种灵敏度高、分析速度快、分析成本低、线性范围宽、仪器设备简单的分析方法,发展迅速,应用广泛。作为一种痕量分析方法,它已经渗透到分析化学的各个领域。首先阐述了流动注射化学发光法的原理和特点,并详细介绍了不同种类化学发光的体系;接着综述了近几年国内外该方法在分析化学领域中药物分析、环境和生命科学监测方面的研究进展,并从测定样品、反应介质、发光体系、线性范围和检出限等诸方面总结和概括了流动注射化学发光法的应用情况;最后针对流动注射化学发光法存在的一些问题提了建议,并对该方法在药物分析、免疫分析、矿物分析、环境监测、临床医药、生命科学等方面广阔的应用前景做了展望。

流动注射-化学发光法测定阿莫西林

阿莫西林在硫酸溶液中的降解产物与Ce(Ⅳ)在罗丹明6G的增敏作用下可产生化学发光。据此建立了流动注射化学发光测定阿莫西林的新方法。该方法线性范围为0.01～20.0mg·L^(-1),检出限为0.008mg·L^(-1),相对标准偏差(n=11,C=1.0mg·L^(-1)为0.7％。方法用于药物中阿莫西林含量的测定,结果满意。

流动注射能量转移化学发光法测定2-氨基丁酸

在碱性条件下 ,N 溴代琥珀酰亚胺 (NBS)氧化 2 氨基丁酸 ,反应能量激发共存的荧光物质 ,产生化学发光。基于此 ,建立了一种测定痕量 2 氨基丁酸的流动注射化学发光分析方法。 2 氨基丁酸浓度在 3.0×1 0 -4～ 0 .1g/L范围内与化学发光强度呈良好的线性关系 ;对 5mg/L的 2 氨基丁酸进行 1 1次平行测定 ,相对标准偏差 (RSD)为 2 .0 % ;根据IUPAC建议 ,计算出 2 氨基丁酸检出限 (3σ)为 8× 1 0 -5g/L。将本法用于化学去龋剂中 2 氨基丁酸含量的测定 。

流动注射-化学发光法测定乌拉地尔

A reverse flow injection chemiluminescence(CL) method for the determination of urapidil was firstly described. It was found that the CL intensity from the Luminol ClO - system could be enhanced in the presence of urapidil. The increase of CL emission was correlated with urapidil mass concentration in the range from 0.2 to 100 μg/mL, the detection limit was 0.01 μg/mL and the relative standard deviation was 1.3%( ρ =4 μg/mL, n =11), a sampling frequency of 150 h -1 was attained. The method was applied to the determination of leucoge in pharmaceutical preparations with recovery of 101.0% and 101.3% .

在线氧化-流动注射-化学发光法测定痕量Cr(Ⅲ)/Cr(Ⅵ)

研究了在线氧化-流动注射-化学发光法测定痕量Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的方法,基于槲皮素-过氧化氢-Cr(Ⅵ)-氢氧化钾化学发光直接测定Cr(Ⅵ),Cr(Ⅲ)经二氧化铅柱在线氧化后测定。方法简单、快速,Ct(Ⅵ)检出限为1.0×10^(-9)g·ml^(-1),Cr(Ⅵ)线性范围为1.0×10^(-8)～1.0×10^(-6)g·ml^(-1),用于环境水样分析,结果满意。

流动注射-化学发光法测定头孢氨苄

头孢氨苄在 H2 SO4 溶液中降解后 ,其产物可在酸性条件下与 Ce( )产生化学发光反应 ,罗丹明 6G对该反应有较强的增敏作用。据此建立了流动注射-化学发光法测定头孢氨苄的新方法。该方法的线性范围为 0 .1 0～ 1 0 .0 mg/L检出限为 0 .0 6mg/L,相对标准偏差 (n=1 1 ,c=1 .0 0 mg/L)为 0 .8%。方法用于药物中头孢氨苄含量的测定 ,其结果与标准方法一致 ,回收率为 96%～1 0 6%。

流动注射化学发光分析法测定金银花中的绿原酸

根据绿原酸对鲁米诺Ｈ２Ｏ２Ｃｒ３＋ 化学发光体系具有强烈的抑制作用，建立了绿原酸的化学发光分析法．该法简便、迅速、灵敏度高．化学发光强度的变化值与绿原酸的浓度在２×１０－８ｇ／ｍＬ～４×１０－６ｇ／ｍＬ的范围内呈线性关系，检出限达６．３×１０－９ｇ／ｍＬ．该方法成功用于中药金银花中绿原酸的测定．

流动注射-化学发光法测定维生素B_6

在酸性介质中，维生素Ｂ６与高锰酸钾发生氧化还原反应并产生化学发光信号，连二亚硫酸钠的存在能使这一反应的化学发光强度大大增强。据此，结合流动注射技术，建立了快速、灵敏的维生素Ｂ６化学发光分析新方法。方法的检出限为５．８×１０－５ｇ／Ｌ，浓度在１×１０－４～８×１０－２ｇ／Ｌ范围内与化学发光强度呈良好的线性关系。对４．０×１０－３ｇ／Ｌ维生素Ｂ６进行１１次平行测定，方法的相对标准偏差为１．１％。该法用于药剂中维生素Ｂ６含量测定，结果与药典标准方法测得值一致。