反相流动注射-化学发光法测定氢化可的松

在碱性介质中 ,氢化可的松可被Fe(CN) 3 -6氧化产生化学发光 ,奎宁对此发光反应有显著的增敏作用。据此 ,建立了反相流动注射 化学发光法测定氢化可的松的新方法。方法的线性范围和检出限分别为0 0 5～ 5 0mg/L和 0 .0 2mg/L ,相对标准偏差 (n =11,C =1.0mg/L)为 0 .9%。方法用于药物中氢化可的松含量的测定 。

流动注射-化学发光法快速测定糖精钠

提出了基于鲁米诺与过氧化氢化学发光反应的流动注射-化学发光法快速测定糖精钠的方法。在酸性介质中,糖精钠与重铬酸钾反应定量生成铬(Ⅲ),所得的铬(Ⅲ)可显著增加上述化学发光反应的化学发光强度,且其强度的增加值与糖精钠浓度在5.0×10-7～1.0×10-5 mol.L-1范围内呈线性关系,方法的检出限(3s)为1.08×10-11 mol.L-1。在试样溶液中分别加入3个浓度水平的糖精钠标准溶液,按方法测定求得其回收率在95.6%～105.8%之间,相对标准偏差(n=12)为2.9%。

流动注射-化学发光法测定苯磺酸氨氯地平

报道了基于铁氰化钾与鲁米诺化学反应,并应用IFFM-E型流动注射化学发光分析仪测定苯磺酸氨氯地平(ALDP)的方法。在碱性溶液中,上述化学发光反应的化学发光强度因ALDP的存在而显著增加,且其强度的增加值(△I)与ALDP的质量浓度分别在以下3个浓度区间呈线性关系:3.0×10^(-5)～8.0×10^(-5)g·L^(-1),8.0×10^(-5)～7.0×10^(-4)g·L^(-1)及7.0×10^(-4)～5.0×10^(-3)g·L^(-1)。方法的检出限(3σ)为8.5×10^(-7)g·L^(-1)。分析时取ALDP药片10片研碎为粉末状,称取其总质量的1/10溶于水中,定容至50mL,分取适量并稀释后供分析用。试样的进样体积为150μL,引入仪器的铁氰化钾溶液、氢氧化钠溶液及鲁米诺溶液的浓度依次为2.0×10^(-4),5.0×10^(-2),2.0×10^(-5)mol·L^(-1)。在已知ALDP含量的试样溶液中分别加入3个不同浓度的ALDP标准溶液,按方法测定后求得其回收率在96.0%～102.4%之间。对为5.0×10^(-4)g·L^(-1)ALDP标准溶液重复测定11次,所得相对标准偏差为1.7%。

流动注射-化学发光法分析苏铁叶黄酮类化合物的研究

目的：研究苏铁叶黄酮类化合物的流动注射-化学发光分析检测方法。方法：基于碱性条件下,黄酮类化合物对Luminol-H2O2-Cu^2＋化学发光体系的抑制作用,结合反相流动注射技术,建立苏铁叶黄酮类化合物的流动注射-化学发光分析检测方法。结果：发光信号的降低值ΔI与黄酮类化合物的质量浓度在2.0×10^-6-1.0×10^-3mg/m L范围内呈线性关系,检出限为0.0265μg/m L。在优化条件下,检测苏铁叶中黄酮类化合物的平均得率为1.61%,RSD=1.32%。结论：通过干扰试验,并与UV法检测结果比较,表明该方法可用于苏铁叶黄酮类化合物的分析检测。

水中N,N-二甲基甲酰胺的流动注射-化学发光法测定

建立了流动注射-化学发光法测定N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的新方法。在酸性条件下,高锰酸钾氧化亚硫酸钠产生化学发光,DMF对该体系的发光强度具有增强作用,化学发光的强度与DMF的质量浓度在0.8~100.0mg/L范围内呈良好的线性关系。在优化的实验条件下,用流动注射-化学发光法测定DMF,检出限为0.418mg/L;对55.0mg/L DM F进行连续11次平行测定,相对标准偏差(RSD)为1.30%;该方法用于水体中DMF含量的测定,加标回收率在96%~104%之间,结果令人满意。通过对化学发光动力学曲线及紫外吸收光谱的分析,探讨了发光机理。

流动注射-化学发光法测定盐酸丙咪嗪

盐酸丙咪嗪又名盐酸米帕明，是临床常用的三环类抗抑郁药，具有较强的抗抑郁作用，兴奋作用不明显，镇静作用弱，适用于各种类型的抑郁症治疗。但服用过量精神病治疗药而引起急性中毒的发生率很高，故对已中毒的病人进行药物血药浓度的快速测定具有重大意义。目前，药典中盐酸丙咪嗪含量的测定方法为电位滴定法。

流动注射-化学发光法测定8-羟基喹啉-5-磺酸

8-羟基喹啉是合成克泻痢宁、氯碘喹啉、扑喘息敏的原料,也是染料、农药中间体.8-羟基喹啉-5-磺酸是由8-羟基喹啉磺化而得,主要用作有机合成中间体、分析试剂和医药中间体,而且还是一种高铁试剂“试铁灵”,测定铁的灵敏度比较高,一般用于实验室中的化学分析.目前有关8-羟基喹啉-5-磺酸的测定方法主要有荧光分光光度法[1]、电化学法[2]和液相色谱法[3]等.流动注射-化学发光法(FIA-CL)具有检测快速、操作简单、灵敏度高、选择性好、重现性好等优点[4-5],是现代主要的分析手段.目前该法主要用于药物的检测[4-7],在环境[8]和食品[9]方面也有很大贡献.在酸性条件下,采用流动注射化学发光法测定8-羟基喹啉-5-磺酸的方法,尚未见报道. 本工作利用在酸性介质中,甲醛与高锰酸钾能产生化学发光信号,而8羟基喹啉5-磺酸能明显增强其发光信号,建立了流动注射-化学发光法测定8-羟基喹啉-5-磺酸的含量.

流动注射-化学发光法定量测定同一水域中的腐殖酸

采用流动注射-化学发光(FI-CL)这一灵敏的检测方法,通过条件实验与参数优化,优选了测定环境中痕量多羟基酚类化合物的发光体系,通过考察天然水体中的腐殖酸对化学发光-多羟基酚测定体系的影响,为来自于水及土壤中的实际样品中腐殖酸的检测提供了参考,建立了同一区域水体中腐殖酸的化学发光定量测定方法。所得线性回归方程y=70·36x+540·1,相关系数r=0·9954,线性范围为3～15mg·L-1,检测限为0·749mg·L-1,HA浓度为6mg·L-1时的相对标准偏差(RSD)为1·08%。

流动注射-化学发光法测定阿莫西林

阿莫西林在硫酸溶液中的降解产物与Ce(Ⅳ)在罗丹明6G的增敏作用下可产生化学发光。据此建立了流动注射化学发光测定阿莫西林的新方法。该方法线性范围为0.01～20.0mg·L^(-1),检出限为0.008mg·L^(-1),相对标准偏差(n=11,C=1.0mg·L^(-1)为0.7％。方法用于药物中阿莫西林含量的测定,结果满意。

流动注射-化学发光法测定头孢氨苄

头孢氨苄在 H2 SO4 溶液中降解后 ,其产物可在酸性条件下与 Ce( )产生化学发光反应 ,罗丹明 6G对该反应有较强的增敏作用。据此建立了流动注射-化学发光法测定头孢氨苄的新方法。该方法的线性范围为 0 .1 0～ 1 0 .0 mg/L检出限为 0 .0 6mg/L,相对标准偏差 (n=1 1 ,c=1 .0 0 mg/L)为 0 .8%。方法用于药物中头孢氨苄含量的测定 ,其结果与标准方法一致 ,回收率为 96%～1 0 6%。

流动注射-化学发光法测定十六烷基三甲基溴化铵的临界胶束浓度

采用流动注射技术 ,研究了CTAB Luminol H2 O2 体系的化学发光行为。CTAB对Luminol H2 O2 体系的化学发光强度有明显的增强作用 ,并且在临界胶束浓度出现最大值 ,从而建立了流动注射 化学发光法直接测定CTAB的CMC的一种新方法 。

流动注射-化学发光法测定扑热息痛

基于在0.5mol.L-1氢氧化钠介质中,扑热息痛对鲁米诺-过氧化氢体系的化学发光具有显著的抑制作用,提出了流动注射-化学发光法测定扑热息痛含量的方法。在优化的试验条件下,扑热息痛的化学发光强度与其质量浓度在4.5×10-5～1.5×10-2g.L-1范围内呈线性关系,方法的检出限(3σ)为9.0×10-7 g.L-1。此法用于扑热息痛片的分析,测得加标回收率在93.3%～106.7%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.6%～3.0%之间。

停流流动注射-化学发光法测定碘盐中的碘酸根

基于在酸性介质中 ,IO-3 与 I-快速反应产生 I2 ,I2 氧化 Luminol产生化学发光反应的机理 ,建立了Luminol- IO-3 偶合发光体系测定微量 IO-3 的方法。本法测定 IO-3 的线性范围为 5 .0× 10 -8- 3.0× 10 -5g/m L;检出限为 5 .0× 10 -8g/m L ;该法中的采样、停流和进样都由计算机自动控制 ,操作简便 ,灵敏度高 ,选择性好。应用于含碘食盐中微量 IO-3 的测定 。

反相流动注射-化学发光法测定氨基酸

基于碱性条件,氨基酸对次氯酸钠 鲁米诺化学发光体系的显著增敏作用,建立了反相流动注射 化学发光法测定氨基酸的新方法。该法不需对氨基酸进行衍生或转化,检出限为0.016μg mL,采样频率为150次 h,对1μg mL的组氨酸进行连续12次平行测定,其RSD为0.9%。对氨基酸注射液样品中的氨基酸测定的回收率在98.6%～102.1%之间,并和经典的茚三酮比色法进行了对照。

流动注射-化学发光法测定片剂、人血清及尿液中6-巯基嘌呤的含量

目的:研究6-巯基嘌呤-高锰酸钾-甲醛-多聚磷酸体系的化学发光行为与机理,建立流动注射-化学发光法测定片剂、人血清与尿液中6-巯基嘌呤的含量。方法:采用6-巯基嘌呤-高锰酸钾-甲醛-多聚磷酸化学发光体系,基于化学发光强度与浓度间的线性关系对6-巯基嘌呤加以定量测定。结果:校准曲线的线性范围为1.0×10^(-8)～1.0×10^(-5)g·mL^(-1),检出限为6×10^(-9)g·mL^(-1);对2.0×10^(-7)g·mL^(-1)6-巯基嘌呤进行11次平行测定,RSD 为1.7%;片剂、人血清和尿液加样回收率在95.0%～111.3%范围内,RSD 为1.8%～2.2%。结论:本方法简便、灵敏、可靠,可用于6-巯基嘌呤的常规检测及药代动力学研究。