流动注射-鲁米诺-KMnO_(4)化学发光抑制法测定鸡蛋中氟苯尼考残留含量

在碱性条件下,基于氟苯尼考会抑制鲁米诺-KMnO4化学发光,并且随着氟苯尼考浓度的增加,其抑制化学发光强度随之增强,从而建立流动注射-鲁米诺-KMnO4化学发光体系检测氟苯尼考的方法。分别探讨试剂用量、蠕动泵流速等参数条件对该发光强度的影响。优化条件下,在1.0×10^(-6)℃~1.0×10^(-4)g·mL^(-1)质量浓度范围内,氟苯尼考质量浓度与相对化学发光强度呈良好的线性关系,方法检出限(3σ)3.0×10^(-7)g·mL^(-1);对质量浓度8.0×10^(-5)g·mL^(-1)的氟苯尼考平行测定11次,RSD为4.88%。结果表明,建立的流动注射-化学发光分析方法简单快速,并将该方法应用于动物源性食品鸡蛋样中兽药氟苯尼考残留的分析,方法灵敏、准确、可靠,结果令人满意。

流动注射-鲁米诺-铁氰化钾反应体系化学发光法测定依诺沙星

试验发现依诺沙星对鲁米诺与铁氰化钾之间的化学发光反应具有显著的增敏作用，而且当依诺沙星浓度在2．0×10^-8～2．0×10^-5mol·L^-1范围内，与相应的化学发光增强信号值（△I）之间呈线性关系，其检出限（3S）为5．7×10^-9mol·L^-1，取1．0×10^-6mol·L^-1依诺沙星按试验方法测定11次，算得其相对标准偏差为1．75％。结合应用流动注射技术，提出了流动注射-化学发光法（FI—CL）测定药片中依诺沙星的方法，应用此方法分析了3个依诺沙星片剂试样，所测得的结果与其标示值相符。按标准加入法作了回收率试验，所得结果在96．79／6～103．0％之间。

流动注射-化学发光法测定乌拉地尔

A reverse flow injection chemiluminescence(CL) method for the determination of urapidil was firstly described. It was found that the CL intensity from the Luminol ClO - system could be enhanced in the presence of urapidil. The increase of CL emission was correlated with urapidil mass concentration in the range from 0.2 to 100 μg/mL, the detection limit was 0.01 μg/mL and the relative standard deviation was 1.3%( ρ =4 μg/mL, n =11), a sampling frequency of 150 h -1 was attained. The method was applied to the determination of leucoge in pharmaceutical preparations with recovery of 101.0% and 101.3% .

在线氧化-流动注射-化学发光法测定痕量Cr(Ⅲ)/Cr(Ⅵ)

研究了在线氧化-流动注射-化学发光法测定痕量Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的方法,基于槲皮素-过氧化氢-Cr(Ⅵ)-氢氧化钾化学发光直接测定Cr(Ⅵ),Cr(Ⅲ)经二氧化铅柱在线氧化后测定。方法简单、快速,Ct(Ⅵ)检出限为1.0×10^(-9)g·ml^(-1),Cr(Ⅵ)线性范围为1.0×10^(-8)～1.0×10^(-6)g·ml^(-1),用于环境水样分析,结果满意。

流动注射-化学发光法测定阿莫西林

阿莫西林在硫酸溶液中的降解产物与Ce(Ⅳ)在罗丹明6G的增敏作用下可产生化学发光。据此建立了流动注射化学发光测定阿莫西林的新方法。该方法线性范围为0.01～20.0mg·L^(-1),检出限为0.008mg·L^(-1),相对标准偏差(n=11,C=1.0mg·L^(-1)为0.7％。方法用于药物中阿莫西林含量的测定,结果满意。

流动注射-化学发光法测定头孢氨苄

头孢氨苄在 H2 SO4 溶液中降解后 ,其产物可在酸性条件下与 Ce( )产生化学发光反应 ,罗丹明 6G对该反应有较强的增敏作用。据此建立了流动注射-化学发光法测定头孢氨苄的新方法。该方法的线性范围为 0 .1 0～ 1 0 .0 mg/L检出限为 0 .0 6mg/L,相对标准偏差 (n=1 1 ,c=1 .0 0 mg/L)为 0 .8%。方法用于药物中头孢氨苄含量的测定 ,其结果与标准方法一致 ,回收率为 96%～1 0 6%。

流动注射-化学发光法测定维生素B_6

在酸性介质中，维生素Ｂ６与高锰酸钾发生氧化还原反应并产生化学发光信号，连二亚硫酸钠的存在能使这一反应的化学发光强度大大增强。据此，结合流动注射技术，建立了快速、灵敏的维生素Ｂ６化学发光分析新方法。方法的检出限为５．８×１０－５ｇ／Ｌ，浓度在１×１０－４～８×１０－２ｇ／Ｌ范围内与化学发光强度呈良好的线性关系。对４．０×１０－３ｇ／Ｌ维生素Ｂ６进行１１次平行测定，方法的相对标准偏差为１．１％。该法用于药剂中维生素Ｂ６含量测定，结果与药典标准方法测得值一致。

N-溴代琥珀酰亚胺-荧光素体系流动注射能量转移化学发光法测定妥布霉素

在碱性条件下 ,N 溴代琥珀酰亚胺 (NBS)氧化妥布霉素 ,在荧光素增敏作用下发生化学发光。基于此 ,结合流动注射技术 ,建立了测定痕量妥布霉素的流动注射化学发光分析法。在优化的实验条件下 ,体系对妥布霉素的测定线性范围为 0 .2～ 10 0mg/L ;检出限 (3σ)为 0 .0 7mg/L ;对 5 .0mg/L妥布霉素进行 11次平行测定 ,其相对标准偏差为 2 .1%。将本法用于制剂和血样中妥布霉素的分析 。

流动注射化学发光法测定头孢类β-内酰胺抗生素

目的:确定以Ce(Ⅳ)直接氧化化学发光法分析测定头抱类β-内酰胺抗生素的新方法。方法:由于β-内酰胺抗生素水解一般都生成含有巯基(-SH)的化合物,用Ce(Ⅳ)直接氧化含巯基(-SH)的化合物能产生弱发光,且Rh6G能大大增强此弱发光,由此建立了测定头孢拉定等5种头抱类β-内酰胺类抗生素的FIA-CL分析法。结果:在选定的最佳条件下,经测试5个头孢类抗生素浓度在1.0×10^(-8)～1.5×10^(-5)g·mL^(-1)范围内与化学发光强度呈良好的线性关系。对5.0×10^(-6)g·mL^(-1)的头孢试样进行11次平行测定,得到RSD对头孢拉定、头孢呋辛钠、头孢噻肟钠、头孢曲松钠、头孢哌酮钠分别为2.2％,2.5％,2.7％,2.8％,2.8％。其检出限(3σ)对5个头孢类抗生素顺次分别为3.0×10^(-8),3.5×10^(-8),3.8×10^(-8),3.9×10^(-8),4.0×10^(-8),4.0×10^(-8)g·mL^(-1)。结论:本方法快捷、简便且具有较高的灵敏度,本法用于头孢合成样品的分析,结果满意。

电生次氯酸根流动注射化学发光法测定L-多巴

将恒电流电解产生ClO^-与流动注射化学发光分析法结合,基于L多巴对ClO^-Luminol体系化学发光的抑制作用,建立了测定L多巴流动注射化学发光新分析法.该法测定L多巴的检出限为8×10^(-10)g/mL,线性范围为2×10^(-9)～1×10^(-7)g/mL,相对标准偏差为3.0%.该法具有简单、快速、灵敏的特点,应用于药片中L多巴的测定,结果满意.

流动注射-化学发光法测定十六烷基三甲基溴化铵的临界胶束浓度

采用流动注射技术 ,研究了CTAB Luminol H2 O2 体系的化学发光行为。CTAB对Luminol H2 O2 体系的化学发光强度有明显的增强作用 ,并且在临界胶束浓度出现最大值 ,从而建立了流动注射 化学发光法直接测定CTAB的CMC的一种新方法 。

流动注射分析光泽精-H_2O_2-Pb(Ⅱ)化学发光体系测定痕量铅的研究

检测铅离子常用的方法有AAS法和双硫腙比色法,前者直接测定工业废水中的铅,灵敏度不高;后者操作步骤繁琐,须使用剧毒试剂氰化钾,污染环境,用流动注射化学发光法测定铅,仪器简单、操作简便、试样消耗量少、精密度高、分析快速准确、自动化程度高,因此,把流动注射分析和化学发光结合起来可以发挥两者的优点,利用光泽精(Lucigenin)-H_2O_2体系化学发光法测定铅,国内外报道甚少,我们发现,铅(Ⅱ)可催化H_2O_2氧化Lucigenin,通过条件实验,建立了流动注射化学发光测定痕量铅的方法,由于化学发光反应在强碱性介质中进行,大多数金属离子形成氢氧化物,采用巯基棉预先分离,本法灵敏度高,而且选择性好,应用于工业废水中痕量铅的测定,获得满意效果。

停流流动注射-化学发光法测定碘盐中的碘酸根

基于在酸性介质中 ,IO-3 与 I-快速反应产生 I2 ,I2 氧化 Luminol产生化学发光反应的机理 ,建立了Luminol- IO-3 偶合发光体系测定微量 IO-3 的方法。本法测定 IO-3 的线性范围为 5 .0× 10 -8- 3.0× 10 -5g/m L;检出限为 5 .0× 10 -8g/m L ;该法中的采样、停流和进样都由计算机自动控制 ,操作简便 ,灵敏度高 ,选择性好。应用于含碘食盐中微量 IO-3 的测定 。

流动注射-化学发光法定量测定同一水域中的腐殖酸

采用流动注射-化学发光(FI-CL)这一灵敏的检测方法,通过条件实验与参数优化,优选了测定环境中痕量多羟基酚类化合物的发光体系,通过考察天然水体中的腐殖酸对化学发光-多羟基酚测定体系的影响,为来自于水及土壤中的实际样品中腐殖酸的检测提供了参考,建立了同一区域水体中腐殖酸的化学发光定量测定方法。所得线性回归方程y=70·36x+540·1,相关系数r=0·9954,线性范围为3～15mg·L-1,检测限为0·749mg·L-1,HA浓度为6mg·L-1时的相对标准偏差(RSD)为1·08%。

流动注射-抑制化学发光测定多贝斯的方法研究

碱性条件下 ,多贝斯对铁氰化钾鲁米诺体系的化学发光有显著抑制作用 ,提出了一种用于多贝斯质量监测的流动注射 抑制化学发光分析方法。方法的线性范围为 1 .6× 1 0 - 5g/mL～ 2 .0× 1 0 - 7g/mL ;检测限 ( 3σ)为 4 4× 1 0 - 8g/mL ;RSD为 1 .5 % (c多贝斯=2 0× 1 0 - 7g/mL ,n =1 1 ) ;采样频率为 30 0次 /h。

锰(Ⅳ)-甲醛流动注射化学发光体系测定酪氨酸

根据锰(Ⅳ)氧化酪氨酸可以产生弱的化学发光,甲醛对这一化学发光反应有较强的增敏作用的原理,建立了测定酪氨酸的流动注射化学发光分析法.实验结果表明,该方法检出限为2.0×10-7g/mL酪氨酸,线性响应范围为8.0×10-7～1.0×10-5g/mL.对5.0×10-6g/mL酪氨酸进行11次测定,相对标准偏差为2.1%.该法已应用于测定医用18 氨基酸注射液中的L 酪氨酸.

流动注射化学发光法测定DL-酪氨酸

在甲醛存在下 ,高锰酸钾与DL 酪氨酸能够发生化学发光反应 ,产生很强的化学发光。据此采用流动注射技术 ,建立了一种测定DL 酪氨酸的化学发光分析法。方法的检出限为 2 .9× 1 0 - 8g/mL ,相对标准偏差为 1 .5 % ( 1 .0× 1 0 - 6g/mLDL 酪氨酸 ,n =1 1 ) ,线性范围为 1 .0× 1 0 - 7g/mL～ 5 .0× 1 0 - 6g/mL。

流动注射能量转移化学发光法测定2-氨基丁酸

在碱性条件下 ,N 溴代琥珀酰亚胺 (NBS)氧化 2 氨基丁酸 ,反应能量激发共存的荧光物质 ,产生化学发光。基于此 ,建立了一种测定痕量 2 氨基丁酸的流动注射化学发光分析方法。 2 氨基丁酸浓度在 3.0×1 0 -4～ 0 .1g/L范围内与化学发光强度呈良好的线性关系 ;对 5mg/L的 2 氨基丁酸进行 1 1次平行测定 ,相对标准偏差 (RSD)为 2 .0 % ;根据IUPAC建议 ,计算出 2 氨基丁酸检出限 (3σ)为 8× 1 0 -5g/L。将本法用于化学去龋剂中 2 氨基丁酸含量的测定 。