流动注射-原子吸收法间接测定呋喃妥因

呋喃妥因在氨性溶液中与硝酸银溶液反应 ,生成黄色沉淀 ,经流动注射在线分离 ,原子吸收法测定沉淀中的银 ,可间接测定呋喃妥因的含量 ,本法的测定结果与药典法一致。线性范围为 2 4～ 12 0mg L ;RSD <2 5 %。采样频率为 6 0次 /h。

流动注射-原子吸收法测定苦杏仁甙

1 引言 苦杏仁甙的测定按照药典规定采用银量法,此法使用仪器简单,但灵敏度低,不适于低含量或少量样品。近几年某些仪器分析方法已用于这项测定,包括色谱法、核磁共振波谱法及酶电极法等。火焰原子吸收仪器普遍、选择性好,与流动注射技术相结合,操作简单、分析速度快,用于此项研究有明显优点,为此作者对FIA—AAS测定苦杏仁甙的方法进行了研究。

流动注射-鲁米诺-KMnO_(4)化学发光抑制法测定鸡蛋中氟苯尼考残留含量

在碱性条件下,基于氟苯尼考会抑制鲁米诺-KMnO4化学发光,并且随着氟苯尼考浓度的增加,其抑制化学发光强度随之增强,从而建立流动注射-鲁米诺-KMnO4化学发光体系检测氟苯尼考的方法。分别探讨试剂用量、蠕动泵流速等参数条件对该发光强度的影响。优化条件下,在1.0×10^(-6)℃~1.0×10^(-4)g·mL^(-1)质量浓度范围内,氟苯尼考质量浓度与相对化学发光强度呈良好的线性关系,方法检出限(3σ)3.0×10^(-7)g·mL^(-1);对质量浓度8.0×10^(-5)g·mL^(-1)的氟苯尼考平行测定11次,RSD为4.88%。结果表明,建立的流动注射-化学发光分析方法简单快速,并将该方法应用于动物源性食品鸡蛋样中兽药氟苯尼考残留的分析,方法灵敏、准确、可靠,结果令人满意。

火焰原子吸收光谱法测定左氧氟沙星氯化钠注射液中氯化钠的含量

为建立左氧氟沙星氯化钠注射液中钠离子含量的原子吸收光谱检测方法,从而计算出其中氯化钠的含量,本实验采用了火焰原子吸收光谱法进行测定,检测谱线为589.00 nm,灯电流为4.0 mA,狭缝宽度为0.7 nm,空气流量为0.0 L/min,乙炔流量为1.2 L/min,燃烧头高度为10.0 mm。实验结果测得钠离子浓度在0~0.8μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9982),平均回收率为98.9%,RSD为2.9%(n=9),钠离子(氯化钠)的平均含量为98.8%。该结果证明本法简便、准确、快捷,适用于左氧氟沙星氯化钠注射液的质量控制。

流动注射在线预富集-火焰原子吸收法测定水样中Cr(Ⅵ)

用二乙基硫代氨基磺酸钠 (Na DDTC)作为螯合剂的流动注射在线配合 C1 8固相萃取预富集联用火焰原子吸收测定体系 ,在线分离测定水体中的 Cr( ) ,分析试样速率为 5 0个 / h,对含 Cr( ) 0 .0 2 mg/ L 和 0 .15 mg/ L 的标准溶液进行 8次平行测定 ,其相对标准偏差分别为 6.90 %和 2 .18% ,相对误差为 2 .11%～ 4.75 % ,方法检测限为 4.92μg/ L。富集时间为 40 s,与直接进样比较 ,灵敏度提高 8倍。 Cr( )的含量即使达到 10 mg/

流动注射分离-原子吸收光谱法测定底泥中生物可利用态Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)

湖泊底泥中生物可利用态铬是对湖泊生态环境最有影响的铬赋存形态,分别用弱有机酸或螯合缓冲剂对底泥中生物可利用态铬进行萃取分离。在流动注射系统中,分别以串联在流路中阴、阳离子交换微型柱分离,NH4NO3＋抗坏血酸和H2SO4两种洗脱液同时逆向洗脱,实现了对底泥可利用态铬中Cr（Ⅵ）和Cr（Ⅲ）同时在线分离和原子吸收光谱法测定。交换时间2min,洗脱50s,Cr（Ⅵ）和Cr（Ⅲ）回收率分别为85.4%-94.8%和96.7%-106%。本方法对实际样品中不同价态铬进行测定,铬回收率可达95%。Cr（Ⅵ）和Cr（Ⅲ）的检出限和最大相对标准偏差分别为0.9μg/L、6.4%和2.7μg/L、3.5%。

流动注射-火焰原子吸收光谱法测定地质样品中的常量金

样品经室温烧至650℃高温后灼烧保持1.5 h,用浓王水溶解。用泡塑分两次吸附富集样品中的常量金,将富集同一样品中金的两块泡塑置于盛有10 mL 10 g/L硫脲溶液的玻璃试管中,沸水浴保持20 min,使金释放出来,所得溶液应用原子吸收分光光度计采用流动注射测定。对仪器的测定条件进行了优化比较。方法检出限(3σ)为0.022μg/g,精密度(RSD,n=11)小于8.0%,测定范围为0.05～60μg/g。经国家金矿石分析标准物质验证,其测定值与标准值基本一致。

流动注射-氢化物发生原子吸收光谱法测定香烟接装纸中的痕量砷

将流动注射-氢化物发生和原子吸收光谱法有机的结合起来，探讨了流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱法测定香烟接装纸中砷的最佳条件。样品经消解后，加入还原剂，使五价砷还原为三价，在盐酸介质中和硼氢化钾反应生成砷化氢，进入电热石英管原子化测定。检测结果相对标准偏差小于5％，加标回收率为96．7％～104％，方法检出限为0．18μg／L。

流动注射在线液-液萃取原子吸收光谱法测定生物样品中的铅

本文利用所设计的一种新型流动注射液－液萃取重力分相器，建立了流动注射溶剂萃取原子吸收光谱法测定铅的新方法。详细地研究了流动注射在线萃取的实验条件及流路系统。方法的精密度和检出限分别为２．５％（ｎ＝１１）和２．８μｇ／Ｌ（ｋ＝３）。用拟定的方法测定了峰蛹、粮食等生物样品中的铅，结果与参考值相吻合。

流动注射在线富集分离-火焰原子吸收光谱法测定水体中的铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ)

内装活性氧化铝（碱式）和阴离子交换树脂的微型柱流动注射在线富集分离水体中的铬（Ⅲ）和铬（Ⅵ），火焰原子吸收法直接检测。微型住可同时富集两种价态的离子，分别用1mol／L的NH4NO3和HNO3洗脱Cr（Ⅵ）和Cr（Ⅲ）于喷雾器中。进样时间25s，铬（Ⅵ）和铬（Ⅲ）的富集倍数分别为11倍和20倍，实际水样的加标回收率在90％～106％之间；分析速率为50个样／h；铬（Ⅵ）、铬（Ⅲ）的检出限（3δ）分别为1．5μg／L和0．7μg／L；相对标准偏差（50μg／L）分别为1．9％和2．6％。

超声浸取预处理-流动注射火焰原子吸收法测定大气颗粒物中Pb和Cd

本文提出超声波震荡前处理方法提取大气滤膜样品中待测金属。通过对样品浸取液种类、酸度和干扰方面的研究,确定了颗粒物样品溶液制备的最佳分析条件,结合流动注射在线富集——原子吸收技术,建立了环境中气体样品测定Pd,Cd方法。方法快速、准确,标准样品测定回收率在97％以上,六次测定相对标准偏差小于2.6％。

流动注射在线过滤稀释-原子吸收分光光度法测定阿莫西林

首次提出了阿莫西林的ＦＩ－ＡＡＳ分析方法。它是基于阿莫西林在适当的酸度条件下与高锰酸钾和氯化钡反应生成沉淀，经流动注射在线过滤稀释，以ＡＡＳ法测定反应剩余锰的量来间接测定阿莫西林的量。本法在 ２～２０ｍｇ／Ｌ范围内呈良好的线性关系（Ｒ２＝０．９９９８）。回收率为 ９７．６％～９８．９％，采样频率为 １００ ｈ－１。与药典法相比，相对平均偏差小于 ０．２％。用于实际样品测定，获得满意结果。

流动注射-氢化物发生-原子吸收法测定中药提取物中微量砷

目的 :探讨流动注射 氢化物发生 原子吸收光谱法 (FI HG AAS)测定微量砷时的最佳条件 ,建立中药提取物中微量砷的FI HG AAS分析方法。方法 :流动注射 氢化物发生 原子吸收光谱法。结果 :在优化的工作条件下测定砷的检出限为 0 5 6 μg/L ,线性范围 0 6～ 30 μg/L ,相对标准偏差小于 5 % ,加标回收率为 91%～10 4 %。应用于实际样品中微量砷的测定 ,获得满意结果。结论 :本法克服了传统间断氢化物发生 原子吸收光谱法分析速度慢、样品耗量大、操作繁锁等缺点 ,方法操作简便、快速 ,灵敏度及自动化程度高。

流动注射在线萃取-火焰原子吸收光谱法测定人发中微量镉和铅

本文建立了一个流动注射在线萃取-火焰原子吸收测定人发中微量镉和铅的方法.对含Cd和Pb分别为0.02μg/ml和0.20μgml的溶液.其相对标准偏差分别为3.4%和3.8%(n=9),Cd和Pb的灵敏度分别提高21倍和23倍.分析速度达36次/h.Cd和Pb的回收率分别在87.3%—97.0%和91.9%—107.3%之间.文中还详细研究了各种实验参数的选择,测定人发样的结果与文献值相符.

重力分相器用于流动注射-液-液萃取-原子吸收光谱法间接测定硝酸根

应用一种新型的四通道重力分相器，通过实验，选定了流动注射－液－液萃取－原子吸收间接测定硝酸根的最佳化学条件和仪器参数，方法的精密度（ＲＳＤ）和检出限分别为１．９％（０．２５ ｍｇ／Ｌ，ｎ＝１０）和 ０．０２８ ｍｇ／Ｌ，测定速度为 ２５样／ｈ，用本系统测定水样中的硝酸根和亚硝酸根，标准加入回收率为１００％～１１０％。

火焰原子吸收光谱法测定水样中痕量镉——用流动注射-编结反应器对痕量镉作在线预富集

在火焰原子吸收光谱测定水样中痕量镉的方法中,提出了在流动注射-编结反应器对痕量镉离子作在线预富集中用两次引入作为镉离子的配位体的吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)溶液的模式。在此模式中,预先将APDC溶液涂覆在编结反应器的内壁上(这就是第一次引入APDC溶液);第二次引入是将APDC溶液与试样溶液同时注入并在编结反应器中汇合。富集时样品溶液的流速为6.0mL·min^(-1),富集时间为60s。按此方法操作镉的富集系数达到21,此值均高于单独用APDC溶液预涂覆编结反应器模式的富集系数(9)或单独用APDC溶液与试样溶液同时注入并汇合模式的富集系数(16)。方法的检出限(S/N=3)为0.32μg·L^(-1),方法的进样频率为每小时36个样品,对20μg·L^(-1)镉标准溶液测定11次,测得方法的相对标准偏差为2.7%。应用此方法测定了几个水样中镉含量,并作回收试验,所得回收率在92.0%～99.0%之间。

流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱法测定环境样品中砷的形态

基于在pH5．6～6．0时，As（Ⅲ）能与硼氢化钾反应生成气态氢化物而As（V）不发生反应，采用流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱法（FIA—HG-AAS）联用技术并结合适宜的分离方法测定了当地环境水样中的总砷、有机砷、As（Ⅲ）及As（V）的含量。对测定的有关条件，包括酸度、硼氢化钾的用量、预还原剂用量等进行详细的研究，建立了测定砷的最佳工作参数。方法的线性范围为0．088～10ng／mL，回收率在92．5％～103．5％之间，RSD为0．94％。方法可用于环境水样中砷的形态分析。

四种藏药成方制剂中铅、砷含量的湿法消化-流动注射氢化物发生-原子吸收光谱法测定研究

选择藏族地区常用的四种藏药成方制剂安置精华散、当佐、仁青常觉和七十味珍珠丸作为研究对象,通过优化消化条件和测定条件,探索建立其铅、砷含量测定的湿法消化与流动注射氢化物发生-原子吸收光谱（FI-HAAS）联用分析方法,并对其铅砷含量进行精确测定。在优化的工作条件下,铅和砷的检出限分别为：0.067和0.012μg·mL^-1;定量限分别为：0.22和0.041μg·mL^-1;线性范围分别为：25~1 600ng·mL^-1（r=0.999 5）,12.5~800ng·mL^-1（r=0.999 4）;精密度（RSD）分别为：2.0%和3.2%;加标回收率范围分别为：98.00%~99.98%和96.67%~99.87%。四种藏药成方制剂的铅、砷含量测定结果如下,安置精华散中铅砷含量分别为：0.63~0.67和0.32~0.33μg·g^-1;当佐为：42.92~43.36和24.67~25.87μg·g^-1;仁青常觉为：1 611.39~1 631.36和926.76~956.52μg·g^-1;七十味珍珠丸为：1 102.28~1 119.27和509.96~516.87μg·g^-1。本研究建立了藏药成方制剂中铅、砷检测方法,并测定了四种藏药成方制剂中铅、砷含量,为其在临床安全有效使用提供了参考依据。