流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱法测定环境样品中砷的形态

基于在pH5．6～6．0时，As（Ⅲ）能与硼氢化钾反应生成气态氢化物而As（V）不发生反应，采用流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱法（FIA—HG-AAS）联用技术并结合适宜的分离方法测定了当地环境水样中的总砷、有机砷、As（Ⅲ）及As（V）的含量。对测定的有关条件，包括酸度、硼氢化钾的用量、预还原剂用量等进行详细的研究，建立了测定砷的最佳工作参数。方法的线性范围为0．088～10ng／mL，回收率在92．5％～103．5％之间，RSD为0．94％。方法可用于环境水样中砷的形态分析。

流动注射-氢化物发生原子吸收光谱法测定香烟接装纸中的痕量砷

将流动注射-氢化物发生和原子吸收光谱法有机的结合起来，探讨了流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱法测定香烟接装纸中砷的最佳条件。样品经消解后，加入还原剂，使五价砷还原为三价，在盐酸介质中和硼氢化钾反应生成砷化氢，进入电热石英管原子化测定。检测结果相对标准偏差小于5％，加标回收率为96．7％～104％，方法检出限为0．18μg／L。

流动注射-氢化物发生原子吸收光谱法测定涂料中的As、Sb、Se和Hg

将流动注射、氢化物发生技术与原子吸收分光光度法有机地结合起来 ,建立了一种测定涂料中微量As、Sb、Se、Hg总含量的方法 ,还在模仿人胃酸(0 07mol/L盐酸溶液)的条件下建立了一种测定这些元素可溶量的方法。方法用于实际样品测定具有快速、高效和灵敏的特点 ,对As、Sb、Se、Hg检测的相对标准差(n=10)分别为4 22 %、2 02 %、3 72 %和2 98 % ,试样加标回收率分别为98 9 %～101 6 % ,99 0 %～102 6 % ,99 2 %～101 4 %和99 1 %～101 3 %。

铜铁试剂萃取流动注射-氢化物发生原子吸收光谱法测定纯铜中微量锡

建立了铜铁试剂萃取流动注射-氢化物发生原子吸收光谱法测定纯铜中微量锡的方法。利用铜铁试剂萃取实现了铜与锡的有效分离，样品液中锡与NaBH4生成氢化物，而后经由密闭的流动系统传送至原子化器中，采用原子吸收光谱法加以检测。试验了铜铁试剂的最佳萃取条件，选择锡的测定波长为286．3nm。该方法的检出限为0．25ng／mL，测定锡的线性范围为1．0～13．0ng／mL。方法应用于铜有证参考样品中锡的测定，结果与认定值基本相符，加标回收率为90．0％～97．0％，相对标准偏差为3．2％。

人发中硒的流动注射-氢化物发生原子吸收光谱法测定

在选择了头发最佳消化方法、硒氢化物生成及检测最佳条件的基础上 ,将流动注射 (FI)、氢化物发生(HG)技术与蒸汽发生原子吸收光谱法 (VGA -AAS)有机地结合起来 ,建立了人发中硒含量的测定方法 ;该法简便、快速、灵敏度高 ,测定的相对标准偏差 (n=6)为1.8 %～3.1 %,试样加标回收率为97 %～102 % ,硒的检出限为0.25μg·L-1,用于实际人发样品中硒的测定 。

流动注射-氢化物发生-原子荧光光谱法测定茶叶中硒

取经烘干且粉碎的茶叶样品0.5g,用硝酸-高氯酸(4+1)混合酸10mL置于电热板上加热消解至溶液呈透明,继续蒸发至剩余约2mL溶液,加入6mol.L-1盐酸溶液5mL,加热使硒(Ⅵ)还原至硒(Ⅳ),重复3次,每次加水2mL,蒸发以驱除溶液中酸,最后用盐酸(4+96)溶液定容为25mL。将此溶液以盐酸(4+96)溶液作载流引入流动注射分析系统,同时引入10g.L-1硼氢化钾溶液(溶于5g.L-1氢氧化钾溶液中)作还原剂。硒的质量浓度在80μg.L-1以内与其荧光强度值呈线性关系。方法的检出限(3s/k)为0.034μg.L-1。应用此方法分析了3种茶叶样品,并以此为基体,加入硒标准溶液做回收试验,测得回收率在97.8%～103.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于1.5%。

流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱法测定香烟接装纸中的痕量铅

研究了流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱法测定香烟接装纸中铅含量的分析方法.讨论了氢化物发生的最佳条件,方法的回收率为95%～104.5%,检出限可达0.22 ng/mL,线性范围在0～50 ng/mL,线性回归方程为y=0.012x+0.0106,相关系数γ=0.9997,相对标准偏差在1.2%～3.3%.

流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱法测定煤中砷

研究了流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱法(FI-HG-AAS)测定煤中砷含量的分析方法.讨论了氢化物发生的试验条件、集体干扰和消除等.测定样品的相对标准偏差为2 75%～7 45%(n=10),加标回收率为94%～105%,检出限为0 14ng/mL,测定国家标准物质全部在标准值的不确定度范围内.

天麻中硒的流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱测定方法研究

目的 探讨原子化器温度、载气流速、KBH4 浓度等条件 ,对流动注射 氢化物发生 原子吸收光谱法 (FI HG AAS)测定硒时的影响。建立了FI HG AAS测定新鲜天麻中硒的分析方法。方法 流动注射 氢化物发生 原子吸收光谱法。结果 在优化的工作条件下 ,测定硒的最低检测浓度为 0 2 8μg·L- 1 ,线性范围为 0～ 50 μg·L- 1 ,相对标准偏差小于 5 % ,加样回收率为 96 %～ 1 0 4 % ,应用于新鲜天麻、富硒新鲜天麻中微量硒的测定 ,结果满意。结论 本法克服了传统的间断氢化物发生 原子吸收光谱法分析速度慢、样品耗量大、操作繁琐 ,且因手工进样在进样速度和进样体积上容易带来误差等缺点。方法操作简便、快速 。

化妆品中铅的流动注射-氢化物发生-原子荧光法测定

目的建立流动注射-氢化物发生-原子荧光光谱法测定化妆品中铅的方法。方法样品经高压消解后，选用以重铬酸钾-铁氰化钾为氧化剂与盐酸作介质的分析溶液混合进行氧化反应发生铅烷，氢化物发生-原子吸收光谱法测定化妆品样品中铅。结果对各种分析条件进行优化和探讨。方法线性范围为0～50μg／L，检出限为0．12μg／L。应用于实际样品的检测．加标回收率在99．0％～103．0％，RSD为1．8％～3．6％。结论实际样品的中铅的测定，取得满意结果。

流动注射-氢化物发生-原子吸收法测定中药提取物中微量砷

目的 :探讨流动注射 氢化物发生 原子吸收光谱法 (FI HG AAS)测定微量砷时的最佳条件 ,建立中药提取物中微量砷的FI HG AAS分析方法。方法 :流动注射 氢化物发生 原子吸收光谱法。结果 :在优化的工作条件下测定砷的检出限为 0 5 6 μg/L ,线性范围 0 6～ 30 μg/L ,相对标准偏差小于 5 % ,加标回收率为 91%～10 4 %。应用于实际样品中微量砷的测定 ,获得满意结果。结论 :本法克服了传统间断氢化物发生 原子吸收光谱法分析速度慢、样品耗量大、操作繁锁等缺点 ,方法操作简便、快速 ,灵敏度及自动化程度高。

流动注射-氢化物发生原子发射光谱法测定板蓝根中的有害元素

使用流动注射 氢化物发生 电感耦合等离子体原子发射光谱联用技术同时测定中药板蓝根中微量有害元素砷、铅、镉和汞的含量。对影响分析信号的主要工作条件进行了选择和优化。砷、铅、镉和汞的检出限分别为0.51、1.5、0.33和0.25μg/L;其回收率分别为98%、101%、103%和108%。本法用于中药板蓝根中微量有害元素的分析,结果满意。

流动注射-氢化物发生-原子荧光法测定食品添加剂中的铅

建立了流动注射-氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品添加剂中铅的方法。样品经硝酸高压消解后,加干扰抑制剂(100g/L硫氰酸钾-100g/L草酸)选用以重铬酸钾-铁氰化钾为氧化剂与HCl作介质的分析溶液混合进行氧化反应发生铅烷,然后用氢化物发生-原子荧光光谱法测定铅,并对各种分析条件进行了优化和探讨。方法线性范围为0～80μg/L,检出限为0.35μg/L,相对标准偏差(RSD)<2.7%。应用于实际样品的检测,加标回收率在98.0%～103.0%,精密度1.8%～3.6%取得满意的结果。

流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱法测定食品中无机砷

应用流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱法测定了食品中无机砷的含量。用盐酸(1+1)20 mL及还原剂溶液1 mL处理样品,使其中的无机砷溶出并还原,所得溶液定容至100 mL即可达到氢化砷发生及原子吸收光谱测定的最佳酸度条件。方法的线性范围在50μg·L^(-1)以内,检出限(3s/k)为0.22μg·L^(-1)。按所提出的方法测定了6种标准物质中的无机砷含量,所得结果与证书值相符;测定值的相对标准偏差(n=6)均小于2%。

流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱法测定中草药中砷

中草药样品经硝酸-高氯酸-硫酸消化处理后，在酸性条件下用硫脲和抗坏血酸将砷（Ⅴ）还原为砷（Ⅲ），然后再以硼氢化钾为还原剂，稀盐酸为载液，用流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定砷含量。砷的质量浓度在1．6～32．0μg·L^-1范围内与其吸光度呈线性关系，检出限（3s肛）为0．32μg·L^-1。用此方法分析了3种草药样品，砷的测定值的相对标准偏差（n=6）在5．1％～8．1％之间，加标回收率在91．4％～106．1％之间。

流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱法测定水中的微量砷

优化了测定水中微量砷的流动注射一氢化物发生一原子吸收光谱法：当水样中HC浓度为10％时，用1％碘化钾-1％抗坏血酸进行预还原，再用0．5％KBH。一0．125％NaOH溶液为还原剂，分别以1％HEl溶液及氨气为载液及载气（流速50mL／min），该方法测砷的灵敏度为0．16μg／L，检出限为0．066μg／L，最低检测浓度为0．48μg／L，相对误差3．8％，相对标准偏差1．12％，回收率在100．9％-106．2％，具有分析简便、准确、快速、干扰少的特点。

流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱法测定雪中的微量铅

建立了测定雪中微量铅的流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱法。在优化条件下,测定铅的线性范围为0～52.0ng/mL,线性回归方程为A=0.018c+0.016,相关系数r=0.9995,检出限为0.2ng/mL。用于雪中微量铅的测定,加标回收率为94.2％～107.3％,相对标准偏差为1.47％～3.22％。该方法的测定结果与标准加入法基本一致。

流动注射-氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中铅

采用流动注射-氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中的铅，工作曲线线性关系良好，检出限为0．25mg／kg，相对标准偏差〈3．5％，加标回收率为93．0％～105％。该方法简便快速，测定结果准确可靠。

流动注射-氢化物发生-冷原子荧光光谱法测定土壤中痕量汞

采用小型一级气液分离器的两级气液分离的方法,流动注射-氢化物发生-冷原子荧光光谱法测定了土壤中痕量汞。考察了反应管长度、石英炉原子化器高度、载液酸度、载气流量等实验参数及共存元素对汞测定的影响。研究发现反应管长度对汞荧光信号的峰型及测定的重复性影响较大。在优化的工作条件下测定,方法的检出限为0.7 ng/L,相对标准偏差(n=11)为2.7%。方法应用于土壤样品中痕量汞的分析,结果与认定值相符。