化妆品中铅的流动注射-氢化物发生-原子荧光法测定

目的建立流动注射-氢化物发生-原子荧光光谱法测定化妆品中铅的方法。方法样品经高压消解后，选用以重铬酸钾-铁氰化钾为氧化剂与盐酸作介质的分析溶液混合进行氧化反应发生铅烷，氢化物发生-原子吸收光谱法测定化妆品样品中铅。结果对各种分析条件进行优化和探讨。方法线性范围为0～50μg／L，检出限为0．12μg／L。应用于实际样品的检测．加标回收率在99．0％～103．0％，RSD为1．8％～3．6％。结论实际样品的中铅的测定，取得满意结果。

流动注射-氢化物发生-原子荧光法测定食品添加剂中的铅

建立了流动注射-氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品添加剂中铅的方法。样品经硝酸高压消解后,加干扰抑制剂(100g/L硫氰酸钾-100g/L草酸)选用以重铬酸钾-铁氰化钾为氧化剂与HCl作介质的分析溶液混合进行氧化反应发生铅烷,然后用氢化物发生-原子荧光光谱法测定铅,并对各种分析条件进行了优化和探讨。方法线性范围为0～80μg/L,检出限为0.35μg/L,相对标准偏差(RSD)<2.7%。应用于实际样品的检测,加标回收率在98.0%～103.0%,精密度1.8%～3.6%取得满意的结果。

流动注射在线离子交换预富集-氢化物发生原子荧光光谱法测定痕量碲的研究

研究了流动注射在线离子交换预富集及在线氢化物发生法与原子荧光光谱法的联用技术。设计了双柱交替正向富集和反向洗脱的在线离子交换流路系统。在采样频率为３０次／ｈ下，灵敏度较常规流动注射氢化物发生原子荧光光谱法提高１１倍。应用于环境水样中痕量碲的分析，获得了满意的结果。

流动注射-氢化物发生-原子荧光光谱法测定茶叶中硒

取经烘干且粉碎的茶叶样品0.5g,用硝酸-高氯酸(4+1)混合酸10mL置于电热板上加热消解至溶液呈透明,继续蒸发至剩余约2mL溶液,加入6mol.L-1盐酸溶液5mL,加热使硒(Ⅵ)还原至硒(Ⅳ),重复3次,每次加水2mL,蒸发以驱除溶液中酸,最后用盐酸(4+96)溶液定容为25mL。将此溶液以盐酸(4+96)溶液作载流引入流动注射分析系统,同时引入10g.L-1硼氢化钾溶液(溶于5g.L-1氢氧化钾溶液中)作还原剂。硒的质量浓度在80μg.L-1以内与其荧光强度值呈线性关系。方法的检出限(3s/k)为0.034μg.L-1。应用此方法分析了3种茶叶样品,并以此为基体,加入硒标准溶液做回收试验,测得回收率在97.8%～103.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于1.5%。

流动注射-氢化物发生-原子荧光光谱法测定天然水中痕量镉

基于编结反应器,提出了流动注射-氢化物发生-原子荧光光谱法测定水中痕量镉含量的方法。样品与氨水-氯化铵缓冲溶液在线混合,产生的沉淀收集到编结反应器内壁,引入空气除去编结反应器内残留的溶液,泵入盐酸(3+97)溶液溶解沉淀,与硼氢化钾合并后用原子荧光光谱仪测定。在优化的试验条件下,当样品消耗15.6mL时,富集倍数为14倍,方法检出限(3S/N)为2.9ng.L-1,相对标准偏差(n=11)为3.4%。方法用于国家标准物质和天然水样中痕量镉的测定,测定值与标准值相符,天然水样的回收率在91.5%～107.5%之间。

水浴消解-顺序注射-氢化物发生原子荧光光谱法测定铁矿石中砷和汞

采用水浴加热低温消解浸取铁矿石样品,顺序注射-氢化物发生原子荧光光谱法测定铁矿石样品中砷和汞的含量。选择了消解试剂,研究了硼氢化钾浓度、载气流量、屏蔽气流量、溶液酸介质、载流、溶液酸碱比例、样品中的主要基体元素等因素对砷和汞测定的干扰,并确立了适宜的测定条件。砷浓度在0～100μg/L与荧光强度呈良好的线性关系,砷的检出限为0.06μg/L;Hg浓度在0～10μg/L与荧光强度呈良好的线性关系,汞的检出限为0.05μg/L。砷的回收率可达98.0%～110.0%,相对标准偏差小于3.56%;汞的回收率可达90.0%～105.5%,相对标准偏差小于2.87%。方法用于分析实际样品,测定值与密封微波消解法结果一致。

顺序注射-氢化物发生-原子荧光光谱法测定矿石中砷和汞含量

应用顺序注射-氢化物发生-原子荧光光谱法测定了矿石中砷和汞含量的方法。样品用盐酸和硝酸消解后，在消解液中加入盐酸羟胺以破坏消解时引入的氧化性试剂。将试样溶液转化为盐酸（2＋98）介质并以其作载流引入顺序注射分析系统，同时引入10g·L-1（测砷）和5g·L-1（测汞）硼氢化钾溶液作还原剂。砷和汞的质量浓度分别在100，10g·L-1以内与其荧光强度呈线性关系l方法的检出限（3s）依次为o．05，0．02g·L-1。方法用于铜精矿、锰矿和铁矿等样品分析，测定结果与认定值或已知值相符，相对标准偏差（，2=10）在0．93％～8．1％之间。

顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法测定海带中无机砷和总砷

研究了样品消解方式及载流酸度、硼氢化钾浓度、载气流量等因素对测定结果的影响。校准曲线在1.0—10μg/L的范围内线性良好,相关系数为0.9998。检出限为0.041μg/L,相对标准偏差为1.73%(n=11),加标回收率为90%—110%。

流动注射-氢化物-原子荧光法测定海洋生物样品中的铅

铁氰化钾直接溶解于硼氢化钾碱性溶液中 ,与盐酸作介质的分析溶液混合进行氢化反应发生铅烷 ,氢化物发生 -原子荧光法测定海洋生物样品中的铅。对各种分析条件进行了优化和探讨。方法的线性范围为 0— 80 μg/L,检出限为 0 .31 μg/L,RSD小于 5 .6 %。经标准物质的分析验证 。

顺序注射-氢化物发生-原子荧光光谱法测定紫菜中的无机砷和总砷

紫菜中既含有多种有益于人体健康的微量元素，如碘、铁、锌、硒等，也含有多种危害人体健康的重金属元素如铅、镉、汞、砷等。其中砷的毒性受到人们的广泛关注。砷的毒性在很大程度上依赖于其化学形态，

顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定牛奶砷硒含量

目的建立顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法测定牛奶中砷和硒含量的方法。方法利用硝酸-高氯酸（4＋1）混合酸消解样品,对仪器工作参数进行了优化,考察了载流酸度、硼氢化钾浓度对荧光强度的影响。在优化条件下,用顺序注射氢化物发生-原子荧光法测定牛奶中砷和硒的含量。结果砷浓度在0.20~100 mg/L、硒在0.30~100 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数分别为0.9998、0.9999;检出限砷为0.032 mg/L,硒为0.066 mg/L;相对标准偏差砷〈1.60%,硒〈5.01%;砷和硒的加标回收率分别为98.60%~101.6%和97.63%~99.48%。结论方法灵敏度高、准确性好、分析快速、操作简单。用于牛奶中砷和硒的同时测定,结果令人满意。

顺序注射-氢化物发生-原子荧光光谱法测定海产品中无机硒和有机硒

海产品样品(2.500 0g)采用盐酸(1+1)溶液25mL于60℃提取18h,经脱脂棉过滤,滤液经环己烷5mL萃取后分层;取水相4.00mL采用顺序注射-氢化物发生-原子荧光光谱法测定其中无机硒的含量。另取样按微波消解-原子荧光光谱法测定此样品中的总硒量。采用差减法计算有机硒的含量。无机硒的质量浓度在1.00~20.0μg·L^(-1)范围内与其荧光强度呈线性关系,检出限(3s)为0.113μg·L^(-1)。在0.100,1.00,2.00mg·kg^(-1)等3个浓度水平进行加标回收试验和精密度试验,回收率在84.8%~93.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.6%~2.5%之间。

焙烧分离-氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜铅锌矿石中的硒

样品经艾斯卡试剂(碳酸钠和氧化锌)半熔法分解,沸水提取,使硒与主量金属元素铜、铅、锌及其他过渡金属和贵金属元素得到分离;滞留在溶液中的干扰元素,通过在酸性介质中加铁盐来掩蔽。采用焙烧分离-氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜矿石、铅矿石和锌矿石中的硒,干扰少、灵敏度高。确定了最佳条件为盐酸浓度30%,硼氢化钾浓度20 g/L,铁盐浓度1 mg/mL;干扰元素的允许量铜为40 mg/L,铅为8 mg/L,锌为400 mg/L。同时对铜、铅、锌主量金属元素进行分离效率试验,效果好。方法检出限为0.0203μg/g,测定范围为0.15～100μg/g。经全国不同地区7家实验室采用铜矿石、铅矿石和锌矿石国家标准物质验证,精密度的重复性限和再现性良好,准确度高。建立的方法也适合于土壤及多金属矿物中硒的测定。

氢化物发生-原子荧光法测定不同产地绞股蓝及其根际土壤中As,Hg,Se

通过优化了的氢化物发生—原子荧光法测定了7个省产绞股蓝及其根际土壤中As,Hg,Se三种元素的含量,研究结果表明:7个省产绞股蓝中As,Hg,Se的含量存在较大差异,但As和Hg两种重金属元素含量均低于《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》中As和Hg的限量标准。Se元素含量同根际土壤中Se元素含量显示极显著相关性,故湖北恩施富硒区产绞股蓝中Se含量明显高于其他6省产绞股蓝。研究结果可以初步判定,绞股蓝中Se元素主要来源于土壤,而As和Hg元素的积累则不同于Se元素,还可能受到大气气溶胶的干、湿沉降等因素的影响。

氢化物发生-原子荧光法测定中药葶苈子和黄连中的铅

采用 HNO3- H2 O2 体系和高压釜消解中药样品 ,以 AFS- 2 2 0 2 a型双道原子荧光分光光度计和断续流动的氢化物发生法 ,测定了中药葶苈子和黄连中的铅。优化了光电管负高压 ,灯电流 ,屏蔽气和载气流量等实验条件。铅的检出限为 0 .0 8μg/ L,相对标准偏差为 0 .34%。对实际样品的测定 。

氢化物发生-原子荧光光谱法测定绞股蓝中痕量铋

研究了氢化物发生-原子荧光光谱法测定中草药绞股蓝中痕量铋的适宜条件，试验了不同的消解方式、酸介质和还原剂用量对测定铋的影响。在最佳测定条件下，铋的线性范围为0．1～200μg.L^-1，检出限为0．095μg·L^-1。样品分析结果的相对标准偏差为4．28％（m=6），加标平均回收率为99．5％。

流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱法测定环境样品中砷的形态

基于在pH5．6～6．0时，As（Ⅲ）能与硼氢化钾反应生成气态氢化物而As（V）不发生反应，采用流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱法（FIA—HG-AAS）联用技术并结合适宜的分离方法测定了当地环境水样中的总砷、有机砷、As（Ⅲ）及As（V）的含量。对测定的有关条件，包括酸度、硼氢化钾的用量、预还原剂用量等进行详细的研究，建立了测定砷的最佳工作参数。方法的线性范围为0．088～10ng／mL，回收率在92．5％～103．5％之间，RSD为0．94％。方法可用于环境水样中砷的形态分析。

高压密封微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定锰矿中砷和汞含量

使用硝酸、盐酸、氢氟酸体系在高压密封微波消解器中完全消解锰矿样品,采用顺序注射-氢化物发生原子荧光光谱法检测样品中砷、汞含量。讨论了微波消解酸体系及用量的选择,研究了硼氢化钾浓度、载气流量、屏蔽气流量、溶液酸介质、载流溶液、溶液酸碱比例、样品中的主要基体元素等因素对砷、汞检测的影响,并确立了适宜的检测条件。砷浓度在0～100μg/L范围内与荧光强度呈良好的线性关系,砷的检出限为0.02μg/L;汞浓度在0～10μg/L范围内与荧光强度呈良好的线性关系,汞的检出限为0.05μg/L。采用本方法检测锰矿中砷、汞,砷的回收率可达105%～112%,相对标准偏差小于2.5%;测汞回收率可达91%～110%,相对标准偏差小于4.4%。使用该法分析参考物质和实际样品,分析结果与认定值和其他方法测定值一致。

微波消解-氢化物发生原子荧光法测定塑料原料及其制品中的砷、汞

采用微波消解进行样品前处理,以硫脲为预还原剂,用氢化物发生原子荧光法测定塑料原料及其制品中的砷、汞。测定砷和汞的线性范围均为0～8μg/L,砷、汞的检出限分别为0.005、0.076μg/L,测定结果的相对标准偏差分别为4.96%～7.38%、2.94%～7.20%(n=6),回收率分别为92.0%～103.2%、92.0%～98.0%。