磷酸三丁酯棉纤维在线分离富集流动注射-火焰原子吸收光谱法测定铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ)的量

用TBP-棉纤维吸附实现铬(Ⅵ)与铬(Ⅲ)的在线分离富集,并用流动注射(FI)-火焰原子吸收光谱法(FAAS)分别测定其含量。将TBP-棉纤维小球填入自制的锥形柱并组装在FI系统中作为分离单元。将预先调至pH 0.75的样品溶液,以4mL·min-1流量注入FI系统中,并在锥形柱中富集分离160s。此时铬(Ⅵ)被TBP-棉纤维吸附,而铬(Ⅲ)随流出液流出。收集流出液测定铬(Ⅲ)量。用水以2.6mL·min-1流量过锥形柱洗脱铬(Ⅵ),洗脱液引入FAAS,测定铬(Ⅵ)含量。铬质量浓度在0.100~0.900mg·L-1以内呈线性。对与0.02μg铬(Ⅲ)共存的0.10μg铬(Ⅵ)溶液作7次测定,计算得到铬(Ⅵ)测定值的相对标准偏差为6.4%。添加0.500mg·L-1铬(Ⅵ)及0.100mg·L-1铬(Ⅲ)溶液,计算得到铬(Ⅵ)及铬(Ⅲ)的平均回收率依次为119%和107%。

流动注射-火焰原子吸收光谱法测定水样中铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ)

应用编结反应器(KR)在线富集,提出了测定水样中痕量铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ)的流动注射-火焰原子吸收光谱法。取2份水样与络合剂吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)溶液在线混合,分别与样品中铬(Ⅲ)及铬(Ⅵ)形成络合物并吸附于KR的内壁上,引入空气除去残留的溶液。泵入乙醇-盐酸(9+1)混合溶液将吸附于KR内壁上的络合物洗脱。按仪器工作条件测定洗脱液的吸光度(A_s)。另取1份水样,预先用抗坏血酸将其中铬(Ⅵ)还原为铬(Ⅲ),再按上述条件操作并测得吸光度(A_(Cr))。基于铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ)富集系数的差异,推导了铬(Ⅲ)及铬(Ⅵ)含量的计算公式,将所测数据代入公式进行计算。所提出方法对铬(Ⅲ)及铬(Ⅵ)的检出限(3S/N)依次为8.9,5.3μg·L^(-1),相对标准偏差(n=5)分别为5.6%和2.8%。用标准加入法测得回收率在95.9%～98.9%之间。

流动注射-火焰原子吸收光谱法测定地质样品中的常量金

样品经室温烧至650℃高温后灼烧保持1.5 h,用浓王水溶解。用泡塑分两次吸附富集样品中的常量金,将富集同一样品中金的两块泡塑置于盛有10 mL 10 g/L硫脲溶液的玻璃试管中,沸水浴保持20 min,使金释放出来,所得溶液应用原子吸收分光光度计采用流动注射测定。对仪器的测定条件进行了优化比较。方法检出限(3σ)为0.022μg/g,精密度(RSD,n=11)小于8.0%,测定范围为0.05～60μg/g。经国家金矿石分析标准物质验证,其测定值与标准值基本一致。

流动注射-火焰原子吸收光谱法测定痕量铅——磷酸盐沉淀吸附在线富集

在流动注射-火焰原子吸收光谱法(FI-FAAS)测定铅(Ⅱ)的流路中设计了铅(Ⅱ)的磷酸盐沉淀在线富集的编结反应器,痕量铅(Ⅱ)与2.0×10-9mol.L-1磷酸二氢钾溶液在微酸性条件下在反应器中反应。当试样溶液的进样体积固定为8.00 mL,采用的富集流速为4.4 mL.min-1,富集时间为90 s,生成的铅(Ⅱ)的磷酸盐沉淀吸附于聚四氟乙烯反应管的内壁,毋需过滤,直接用2.0 mol.L-1硝酸流入管内使铅(Ⅱ)的沉淀溶解,溶液中铅(Ⅱ)按选定条件进行FAAS检测。按上述条件,可使增强系数(N)达到20,铅(Ⅱ)的检出限(3σ)达到23μg.L-1。对铅(Ⅱ)0.50 mg.L-1的标准溶液平行测定6次,算得测定结果的相对标准偏差为3.1%。用此方法分析了2件粉饼样品,测定值的相对标准偏差(n=6)分别为2.2%和4.1%。以此样品作基体进行回收试验,测得平均回收率为91%。

流动注射-火焰原子吸收法快速测定水样化学需氧量

采用流动注射—火焰原子吸收法(FI—FAAS)测定水样化学需氧量。以KMnO4作氧化剂、葡萄糖作基准物质,在95℃反应,生成的Mn(Ⅱ)在线分离吸附于阳离子交换树脂微型柱上,用3mol/LHCl洗脱后,送至火焰原子吸收检测器检测。在反应盘管长500cm、反应时间30s的条件下,测定化学需氧量的线性范围为8.00～200.00mg/L,检出限为2.30mg/L;采样频率为24次/h,Cl-质量浓度至100mg/L无干扰,Mg2+质量浓度至1000mg/L无干扰;对50.00mg/L的化学需氧量标样重复测定7次,相对标准偏差为3.37%。用该法测定河水、池塘水和轻度污染工业废水的化学需氧量,获得了与重铬酸盐法(标准方法)基本一致的测定结果。

流动注射-火焰原子吸收光度法测定矿泉水中的锶

用流动注射离子交换系统于酸性条件下在线富集饮用天然矿泉水中的锶,火焰原子吸收光度法测定,共存成分无干扰,方法简便快速,富集倍数可随意调节。在 60 h～(-1)的进样频率下,灵敏度提高 17倍。用于矿泉水中锶的测定,当含量为 60～250 ng/ml时,相对标准偏差为 0.68％～0.94％。回收率为 94.4％～110.3％,检测限为 15ng/ml。

流动注射-火焰原子吸收光谱法联用测定沙丁鱼中的痕量铅

目的：以重金属铅(Pb)为测定对象，建立一种快速、高效、简便的检测方法测定食品中痕量的重金属，即流动注射(FI)空气混合法在线预富集与火焰原子吸收光谱法(FAAS)联用测定食品中痕量的重金属。方法样品溶液、络合剂和空气分别通过3条管子同时进样，金属离子和络合剂在线混合反应，其络合物流经编结反应器(KR)并吸附在其内壁，通入一段空气流，防止前后溶液混和并提高富集效果，用乙醇作为洗脱剂洗脱后送入火焰原子吸收光谱仪进行测定。结果与传统的流动注射与火焰原子吸收光谱法联用系统相比，此方法减少了样品的富集时间，达到了更好地吸附效果，提高了检测方法的灵敏度，线性相关系数良好(R>0.9983)，检出限低，精密度好，加标回收率在97.3%~100.5%之间。结论该方法应用于沙丁鱼中重金属铅的测定，结果满意。

流动注射-火焰原子吸收光度法测定烧碱中铁

用氢氧化物沉淀法流动注射在线分离富集烧碱中铁,火焰原子吸收光度法测定,消除了大量基体的干扰,方法简便快速,而且对不同铁含量的样品,可改变进样量以保证富集后铁的合适浓度和足够的信号强度.本方法用于工业烧碱中铁的分析,平均回收率为99.0%,变异系数为3.4%,检出限为105ng.ml^(-1)

流动注射-火焰原子吸收法测定天然水体中的铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ)

采用流动注射-火焰原子吸收法测定天然水体中的微量铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ)。用整合树脂在线富集浓缩样品中的铬(Ⅲ),结合流动注射技术,将洗脱液直接导入火焰原子吸收分光光度仪中进行测定。加入盐酸羟胺使水体中的铬(Ⅵ)转化成铬(Ⅲ),然后间接测定。时在线富集测试条件、干扰物质的影响等进行了探讨。该方法检出限为0.84μg/mL,加标回收率为94.4％～103％。

在线萃取流动注射-火焰原子吸收法间接测定水中碘

利用碘在弱碱性环境中与过量银生成碘化银这一沉淀反应,结合流动注射自动进样技术,以MIBK为萃取剂对碘化银进行在线萃取,最后用火焰原子吸收法对有机相中的银进行测定,从而间接测得水中碘含量。其中重点研究了在线萃取系统中各项最佳参数,如流量比、进样时间等对测定结果的影响,选择了在线萃取的最佳酸度,银离子用量等条件,考察了各干扰离子的影响。方法的RSD为2.5%,检出限为0.016μg/mL,线性范围为0.048μg/mL^2.4μg/mL,与一般的FAAS测定碘的方法相比,本法操作简便、快速、灵敏度高、空白值低。用于东湖水样中碘的测定,回收率为95%-110%,结果令人满意。

火焰原子吸收光谱法测定左氧氟沙星氯化钠注射液中氯化钠的含量

为建立左氧氟沙星氯化钠注射液中钠离子含量的原子吸收光谱检测方法,从而计算出其中氯化钠的含量,本实验采用了火焰原子吸收光谱法进行测定,检测谱线为589.00 nm,灯电流为4.0 mA,狭缝宽度为0.7 nm,空气流量为0.0 L/min,乙炔流量为1.2 L/min,燃烧头高度为10.0 mm。实验结果测得钠离子浓度在0~0.8μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9982),平均回收率为98.9%,RSD为2.9%(n=9),钠离子(氯化钠)的平均含量为98.8%。该结果证明本法简便、准确、快捷,适用于左氧氟沙星氯化钠注射液的质量控制。

流动注射在线预富集-火焰原子吸收法测定水样中Cr(Ⅵ)

用二乙基硫代氨基磺酸钠 (Na DDTC)作为螯合剂的流动注射在线配合 C1 8固相萃取预富集联用火焰原子吸收测定体系 ,在线分离测定水体中的 Cr( ) ,分析试样速率为 5 0个 / h,对含 Cr( ) 0 .0 2 mg/ L 和 0 .15 mg/ L 的标准溶液进行 8次平行测定 ,其相对标准偏差分别为 6.90 %和 2 .18% ,相对误差为 2 .11%～ 4.75 % ,方法检测限为 4.92μg/ L。富集时间为 40 s,与直接进样比较 ,灵敏度提高 8倍。 Cr( )的含量即使达到 10 mg/

活性炭微柱在线流动注射预富集-火焰原子吸收快速顺序测定铜、钴、镍、镉、铅的研究

采用双柱富集的流动注射在线预富集系统与220FS顺序多元素原子吸收分光光度计联用,使用圆锥型活性炭微柱为预富集柱,在pH 4～5.5范围内,以吡咯啶二硫代氨基甲酸铵(APDC)为络合剂,6mol/L HNO3为洗脱剂,实现了Cu、Co、Ni 、Cd、 Pb 5种元素的快速顺序测定.该体系对以上5种元素的富集倍数为9.8～15.5之间, 34 s富集的检出限(3σ)Cu为1.81,Co为3.10,Ni为1.66,Cd为0.28,Pb为4.90 μg/L;相对标准偏差Cu 1.13%;Co 1.24%;Ni 2.26%;Cd 0.95%;Pb 1.77%.

超声浸取预处理-流动注射火焰原子吸收法测定大气颗粒物中Pb和Cd

本文提出超声波震荡前处理方法提取大气滤膜样品中待测金属。通过对样品浸取液种类、酸度和干扰方面的研究,确定了颗粒物样品溶液制备的最佳分析条件,结合流动注射在线富集——原子吸收技术,建立了环境中气体样品测定Pd,Cd方法。方法快速、准确,标准样品测定回收率在97％以上,六次测定相对标准偏差小于2.6％。

流动注射在线置换吸附预富集-火焰原子吸收联用技术测定痕量铅

研究了流动注射在线置换吸附预富集-火焰原子吸收(FAAS)联用技术测定复杂样品中痕量铅的方法。首先使ZnⅡ与二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)在线配合形成Zn-DDTC并预先吸附在香烟过滤嘴填充柱上,然后使含PbⅡ的标准溶液或样品溶液流经填充柱与Zn-DDTC发生置换反应而被填充柱富集。被吸附的分析物用乙醇定量洗脱至FAAS进行在线检测。此在线置换吸附预富集过程有效地消除了与DDTC的配合物稳定性较Zn-DDTC弱的共存金属离子的干扰。在样品流速为5.0mL/min和置换吸附预富集90s的条件下,得到铅的吸收信号的增感因子为33,检出限为2.0μg/L。浓度为100μg/L的铅标准溶液11次平行测定的精密度(RSD)为1.2%。本方法已应用于生物样品的分析。

流动注射在线富集分离-火焰原子吸收光谱法测定水体中的铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ)

内装活性氧化铝（碱式）和阴离子交换树脂的微型柱流动注射在线富集分离水体中的铬（Ⅲ）和铬（Ⅵ），火焰原子吸收法直接检测。微型住可同时富集两种价态的离子，分别用1mol／L的NH4NO3和HNO3洗脱Cr（Ⅵ）和Cr（Ⅲ）于喷雾器中。进样时间25s，铬（Ⅵ）和铬（Ⅲ）的富集倍数分别为11倍和20倍，实际水样的加标回收率在90％～106％之间；分析速率为50个样／h；铬（Ⅵ）、铬（Ⅲ）的检出限（3δ）分别为1．5μg／L和0．7μg／L；相对标准偏差（50μg／L）分别为1．9％和2．6％。

火焰原子吸收光谱法测定水样中痕量镉——用流动注射-编结反应器对痕量镉作在线预富集

在火焰原子吸收光谱测定水样中痕量镉的方法中,提出了在流动注射-编结反应器对痕量镉离子作在线预富集中用两次引入作为镉离子的配位体的吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)溶液的模式。在此模式中,预先将APDC溶液涂覆在编结反应器的内壁上(这就是第一次引入APDC溶液);第二次引入是将APDC溶液与试样溶液同时注入并在编结反应器中汇合。富集时样品溶液的流速为6.0mL·min^(-1),富集时间为60s。按此方法操作镉的富集系数达到21,此值均高于单独用APDC溶液预涂覆编结反应器模式的富集系数(9)或单独用APDC溶液与试样溶液同时注入并汇合模式的富集系数(16)。方法的检出限(S/N=3)为0.32μg·L^(-1),方法的进样频率为每小时36个样品,对20μg·L^(-1)镉标准溶液测定11次,测得方法的相对标准偏差为2.7%。应用此方法测定了几个水样中镉含量,并作回收试验,所得回收率在92.0%～99.0%之间。

空气混合流动注射-编结反应器预富集-火焰原子吸收光谱法测定水样中痕量铅

建立了一种环保，高效，简便的流动注射空气混合吸附预富集与火焰原子吸收光谱法联用测定水样中痕量铅的新方法。样品溶液、络合剂和空气3股进样，金属离子和络合剂在线混合反应，其络合物流经编结反应器（KR）并吸附在KR内壁，通入一段空气流，防止前后溶液混合，用乙醇洗脱后送入火焰原子吸收检测器进行测定。在预富集阶段，空气流的引入，增加了金属离子络合物的吸附效果，提高了浓集系数（EF）。与多步吸附预富集相比，减少了样品富集时间，达到了更好的吸附富集效果。样品富集流速为4．8mL／min，富集时间60s，Pb2＋的EF为46，样品输出率为40／h，方法检出限为4．8μg／L，对0．50mg／L Pb2＋测定的相对标准偏差（n=11）为2．3％。以三乙醇胺为掩蔽剂，测定在水样中Pb2＋的回收率范围为97．4％～100．9％。

流动注射在线富集-火焰原子吸收光谱法测定环境水样中CrⅢ和CrⅥ

采用单阀双阳离子交换树脂微柱并联 ,设计了双路采样单一试剂逆向洗脱在线分离富集系统。该系统与原子吸收测量技术相结合 ,实现了在线分离富集 -火焰原子吸收光谱法同时测定水中Cr 和Cr ,富集 1min时 ,分析速度为 60样 /h ,测定Cr的特征浓度分别为 5 0 4μg/L ,线性范围分别为 0～ 90 μg/L ,对浓度分别为 0 1μg/mL的Cr测定 ,相对标准偏差分别为 3 0 2 % ,检出限为 9 0 6μg/L。该法对实际水样加标回收率为 92 0 %～ 10 6 0 %。

流动注射-导数火焰原子吸收光谱测定植物油中的铜、锌

提出了流动注射 导数火焰原子吸收光谱测定植物油中的微量铜和锌的新方法。流动注射进样技术克服了常规火焰原子吸收法耗样量大和基体干扰严重的缺点。导数技术应用于火焰原子吸收可提高方法的灵敏度和信号的选择性。流动注射与导数技术相结合应用于火焰原子吸收成功地测定了植物油中的微量铜和锌。铜和锌的特征浓度分别为 0 0 0 4 0 ,0 0 0 12 μg·mL-1,相对标准偏差在 1 1%～ 5 1%的范围内。