流动注射-离子交换分离富集-分光光度法测定石煤渣中痕量钽

研究了采用流动注射技术进行痕量钽的离子交换分离富集,在0.30mol/L HCl介质中,Ta(Ⅴ)与Cl-形成配阴离子,被离子交换树脂交换富集,用0.50mol/L HNO3-2.5%柠檬酸溶液洗脱,用偶氮氟胂-Ⅲ(FAsA-Ⅲ)分光光度法测定.有色配合物的最大吸收波长为650nm,钽的质量浓度在0～600μg/L范围内符合比尔定律,方法的检出限为1.1μg/L.经分离后,钽的测定灵敏度可提高数倍,大量共存离子不干扰钽的测定.该法已应用于石煤渣中痕量钽的测定,结果令人满意.

固载化离子液体富集-流动注射分光光度法测定废水中痕量汞

以表面浸渍固载有疏水性室温离子液体—1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐(1-hexyl-3-methyli midazo-liumhexafluorophosphate,[C6mi m]PF6)的Amberlite XAD-7大孔树脂为固相萃取微柱的吸附剂,建立了微柱在线富集和流动注射-分光光度法测定废水中痕量游离态汞的新方法。在酸性介质中和十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)存在下,Hg2+与双硫腙反应生成红色的中性配合物可被微柱有效地定量富集。在优化的实验条件下,方法的线性范围为0.35～50μg.L-1Hg2+,检出限为0.067μg.L-1Hg2+。进样体积为50 mL时,Hg2+的富集因数为25倍。对环境水质汞标准样品(GSBZ50016-90)和加标废水样品的测定,回收率在99%～103%。

流动注射在线富集分光光度法测定水样中痕量Cr(Ⅵ)

采用流动注射在线富集分光光度法测定水样中痕量Cr(Ⅵ),考察了流路条件、显色条件和共存离子的影响。在H_2SO_4浓度为1.2 mol/L、2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚溶液质量浓度为1.75g/L的条件下,试样富集4 min,测定Cr(Ⅵ)的线性范围为0.01～0.60 mg/L,检出限为3μg/L。连续10次测定质量浓度为0.20 mg/L的Cr(Ⅵ)标准溶液相对标准偏差为0.4%。方法可应用于河水和工业废水中痕量Cr(Ⅵ)的测定,加标回收率为93.3%～106.4%。

电厂水汽中痕量氯离子检测技术研究新进展

介绍了国内外针对水中痕量氯离子检测技术的研究新进展,包括:离子色谱法、荧光法、电极法、分光光度法、连续流动法、流动注射分析法。提出了流动注射-离子交换预富集-分光光度法测定痕量氯离子研究新成果。该方法实际检出下限达到了1.0μg/L,分析速度2~4样/h,线性回归系数达到了0.999 8。与离子色谱法相比,当水样中痕量氯离子浓度大于10μg/L时,相对误差小于10%;当水样中痕量氯离子浓度小于10μg/L时,相对误差小于20%,具有试剂耗量少、浓缩效率高、分析速度快、重现性好等优点,易于实现在线化。

用于测定核废物后处理溶液中微量铀的连续流动溶剂萃取系统

本文描述了一个存在盐析效应的溶液中使用甲基异丁基酮(IBMK)连续流动溶剂萃取铀的系统。在甲醇中使用2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-(二乙基氨基)苯酚(Br-PADAP)的分光光度法测定铀的方法中,此系统用来进行预处理。此方式利用了一个在线的溶剂萃取装置与一个分光光度流动注射分析(FIA)检测系统相连接,萃取部分可以两种方法进行操作。使用这种自动液-液萃取系统可以测定50ppb水平的铀。增加样品的体积也可以测定更低浓度的铀。此方法经合成核废料溶液检验。

电厂水汽中痕量氯离子自动快速测定法

建立了电厂水汽中痕量Cl-的自动快速测定方法及系统:流动注射-在线离子交换预富集-分光光度法,确定了该分析系统最优实验条件和性能指标。方法分析速度为2~4样/h,线性回归系数大于0.9995,相对标准偏差小于5.0%,检出限为1.0μg/L。与离子色谱法相比,当水样中Cl^-质量浓度大于10μg/L时,相对误差小于10%;当水样中Cl-浓度小于10μg/L时,相对误差小于20%。