关于化妆品祛痘抗粉刺类产品中盐酸美满霉素等7种组分测定方法中流动相比例的探讨

目的《化妆品安全技术规范》2015年版中祛痘抗粉刺类产品中盐酸美满霉素等7种组分测定方法,在实验中发现按照《化妆品安全技术规范》2015年版提供的流动相比例无法得到预期的检出结果,本文探讨盐酸美满霉素等7种组分测定方法中流动相比例。方法实验中采用HPLC测定,色谱条件为:色谱柱CAPCELL PAK C 18(4.6mm×250mm,5μm);流动相分别为:甲醇-乙腈-0.01mol·L-1草酸溶液(磷酸调节水溶液的pH至2.0)等度洗脱和梯度洗脱。结果流动相为甲醇-乙腈-0.01mol·L-1草酸溶液(磷酸调节pH值至2.0)梯度洗脱时,7个组分达到基线分离。结论《化妆品安全技术规范》2015年版中祛痘抗粉刺类产品中盐酸美满霉素等7种组分测定方法中流动相的比例须进行调整,以便于更好的用于化妆品样品的检验与判定。

高效液相色谱法测定桐油酸及其衍生物的离解常数

采用高效液相色谱法（HPLC）测定了桐油酸、3-正丁基-6-（1-癸烯酸甲酯基）-4-环己烯二酸（C23二酸甲酯）和3-正丁基-6-（1-癸烯酸基）-4-环己烯二酸（C22三元羧酸）的离解常数。用HPLC测定样品在不同pH（2．00～12．00）下的容量因子，通过最小二乘法计算出相应的离解常数。通过不同流动相比例下的离解常数计算出样品在纯水中的离解常数。实验得到的结果与用ACD／Lab软件计算得到的结果相近。桐油酸的pKa为4．79；C23二酸甲酯的pKa1为3．81，pKa2为5．78；C22三元羧酸的pKa1为3．68，pKa2为4．77，pKd为5．73。

萘-甲醇标准溶液液相色谱分析条件研究

用液相色谱仪分析萘-甲醇溶液标准物质,通过研究波长、流动相比例、流速、柱温对杂质峰与目标峰的分离度及对目标物的峰面积、峰高的影响,确定了分析萘-甲醇溶液标准物质的最佳条件:波长275nm;流动相比例80%(甲醇∶水=80∶20);流速0.5mL/min;柱温40℃。

高效液相色谱法测定瓜子中糖精钠谱峰判定研究

针对在瓜子中糖精钠的液相色谱法测试过程中,容易出现的糖精钠假阳性问题,通过调整流动相比例,使样品中糖精钠谱峰和干扰谱峰分离,从而对样品中糖精钠进行准确的定性和定量。测试结果表明,采用GB5009.28—2016第一法,V(乙酸铵)∶V(甲醇)=95∶5时,瓜子样品的谱图中出现糖精钠干扰峰;调整流动相比例为V(乙酸铵)∶V(甲醇)=89∶11后,糖精钠谱峰与干扰峰分离完全。对样品进行回收率和精密度实验,糖精钠的回收率分别为99%,102.3%和102.2%,RSD分别为3.1%,2.3%和2.5%,能够满足检验要求。

RP-HPLC进行甲氨蝶呤血药浓度监测时保留时间校准方法研究

目的 建立RP-HPLC进行MTX血药浓度监测时保留时间校准方法。方法 应用容量因子与流动相比例的三次方多项式模型,建立MTX流动相比例与保留时间的函数,并通过此函数用保留时间求算流动相比例,与理论流动相比例比较,从而计算流动相应该补充组分的量,达到调整保留时间的目的。结果 四种不同色谱条件下容量因子与流动相比例的三次方多项式模型拟合关系良好,R2均为1.000,保留时间经校准后RSD为0.9％(n=5)。结论 本方法能准确校准因流动相比例引起变化的保留时间,适用于MTX血药浓度监测时保留时间的校准,方法新颖、有效、简单。