应用HPLC进行流动荧光注射测定饲料中的色氨酸

应用ＨＰＬＣ进行流动荧光注射测定饲料中的色氨酸，比常规方法灵敏度高、快速。最佳测定条件为：激发波长３６５ｎｍ；发射波长４５０ｎｍ；流率是０．５ｍｌ／ｍｉｎ。

羟基自由基的流动注射荧光法测定

本文研究Fenton反应产生的·OH与Ce3+作用后Ce3+被氧化生成无荧光的Ce4+,通过测定Ce3+的荧光强度的下降可间接测定所产生的羟自由基,并结合流动注射技术,确定了体系最佳实验条件。同时测定抗氧化剂清除羟自由基的实验证明,该体系可作为在线筛选抗氧化剂以及在线测定羟自由基的方法。

蘑菇组织催化氧化-流动注射荧光法测定去甲肾上腺素和左旋多巴

研究发现富含多酚氧化酶的蘑菇组织可催化溶解氧氧化去甲肾上腺素和左旋多巴在碱性条件下生成具有强荧光的三羟基和二羟基吲哚类物质 ,建立了以蘑菇组织柱为酶反应器的去甲肾上腺素和左旋多巴的流通式荧光分析法 .该法对去甲肾上腺素和左旋多巴响应的线性范围分别为 6× 10 -8～ 1× 10 -5g·mL-1和 3× 10 -8～ 1× 10 -5g·mL-1,检测限分别为 2×10 -8g·mL-1和 1× 10 -8g·mL-1( 3S/k) .该组织反应器可连续使用 14d ,对 1× 10 -7g·mL-1去甲肾上腺素和 1× 10 -7g·mL-1左旋多巴测定的相对标准偏差 (R .S .D .)均小于 3 % (n =11) .详细研究了常见离子和抗氧化剂对本体系的干扰情况 .将该体系用于药物制剂中去甲肾上腺素和左旋多巴含量的测定 ,结果与药典标准方法测得值一致 .

超声萃取-流动注射液滴荧光增敏法测定苦荞中芦丁

基于Al3+-芦丁形成络合物的荧光增敏特性,建立了超声萃取-流动注射液滴荧光增敏法测定苦荞中芦丁含量的方法。称取2.000 0g样品,加入10mL甲醇并搅拌均匀,超声振荡萃取15min,以6 000r·min-1转速离心5min后移出上层清液,重复此操作2次后合并3份上清液,旋转蒸发除去甲醇溶剂,用90%(体积分数)乙醇溶液溶解,过滤,加入0.1mol·L-1 Al(NO3)3溶液5μL后定容至10.0mL,静置60~70min。流动注射速率保持4~5mL·h-1,激发和发射波长分别为239,507nm时测定荧光强度。Al3+与芦丁的络合比为1∶2,Al3+-芦丁络合物的质量浓度与其荧光强度在0.10~5.00 mg·L-1内呈线性关系,检出限(3s)为0.02 mg·L-1,回收率在86.0%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在3.1%~6.1%之间。方法适合于苦荞中芦丁的常规检测。

直接荧光法和流动注射荧光法测定微量氨的研究

在碱性介质中 ,基于氨与邻苯二甲醛及 2 巯基乙醇反应生成强荧光性吲哚取代衍生物的体系建立测定水溶液中微量氨的直接荧光法和流动注射荧光法。曲通X 10 0 (TritonX 10 0 )对该体系具有良好的增稳作用。在λex=4 15nm ,λem=4 86nm下 ,用直接荧光法测定NH3含量在 0 2～ 1 0 μg·mL- 1 范围内 ,工作曲线的回归方程为ΔI =2 2 2 86 +785 71cNH3(μg·mL- 1 ) (I即为Intensity) ,r=0 9995 ;NH3含量在 0 0 2～ 0 10 μg·mL- 1 范围内 ,工作曲线的回归方程为ΔI=- 2 7 4 2 9+2 371 4cNH3(μg·mL- 1 ) ,r=0 996 5。用流动注射法测定的工作曲线的回归方程为ΔI=1188cNH3(μg·mL- 1 ) ,r=0 9998,线性范围为 0～ 0 7μg·mL- 1 ,并对反应机理进行初步探讨。

流动注射荧光猝灭法测定环境水样中痕量磷

在硫酸溶液中 ,P( )与钼酸盐、钒酸盐生成磷钼钒杂多酸 ,使罗丹明 6 G荧光猝灭 ,据此建立了测定痕量磷的流动注射荧光猝灭方法。方法的测定范围为 2～ 90μg/ L ,进样频率为 35样 / h。采用本法测定环境水样中痕量磷 ,结果令人满意。

流动注射荧光法同时测定苯酚和十二烷基苯磺酸钠

应用流动注射荧光法同时测定苯酚和十二烷基苯磺酸钠（ＳＤＢＳ），它们的激发光波长为λｅｘ＝２３０ｎｍ，发射光谱波长分别为３００ｎｍ，２９３ｎｍ，通过控制溶液ｐＨ值方法可以达到同时测定．该方法简便，快速应用于环境水样中苯酚和ＳＤＢＳ的测定。

流动注射荧光熄灭分析法测定碘离子

研究发现 ,在 pH =6 .0～ 1 1的磷酸盐缓冲溶液中 ,碘离子对荧光素汞的荧光具有熄灭作用 .据此 ,结合流动注射技术 ,建立了碘离子的流动注射荧光分析方法 ,碘离子在 0 .1 0～ 4 .0 μg/L质量浓度范围内具有良好的线性关系 ,检测下限为 75 μg/L .该方法用于海带中碘含量的测定 ,具有操作简单快捷、灵敏度高。

流动注射-氢化物发生-原子荧光光谱法测定茶叶中硒

取经烘干且粉碎的茶叶样品0.5g,用硝酸-高氯酸(4+1)混合酸10mL置于电热板上加热消解至溶液呈透明,继续蒸发至剩余约2mL溶液,加入6mol.L-1盐酸溶液5mL,加热使硒(Ⅵ)还原至硒(Ⅳ),重复3次,每次加水2mL,蒸发以驱除溶液中酸,最后用盐酸(4+96)溶液定容为25mL。将此溶液以盐酸(4+96)溶液作载流引入流动注射分析系统,同时引入10g.L-1硼氢化钾溶液(溶于5g.L-1氢氧化钾溶液中)作还原剂。硒的质量浓度在80μg.L-1以内与其荧光强度值呈线性关系。方法的检出限(3s/k)为0.034μg.L-1。应用此方法分析了3种茶叶样品,并以此为基体,加入硒标准溶液做回收试验,测得回收率在97.8%～103.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于1.5%。

流动注射荧光法测定工业废水中的邻苯二胺

用葫芦脲[7]作为增敏试剂，本文研究了一种新型的流动注射荧光法测定工业废水中的痕量邻苯二胺的方法。实验表明：在适量葫芦脲[71#7包结下，邻苯二胺的荧光有显著增强。在最优化实验条件下，该方法的线性范围是0．09～7．5μmolL^-1，检出限为O．048μmolL^-1，进样频率为60h^-1，此方法简单、快速、灵敏，实验结果令人满意。

化妆品中铅的流动注射-氢化物发生-原子荧光法测定

目的建立流动注射-氢化物发生-原子荧光光谱法测定化妆品中铅的方法。方法样品经高压消解后，选用以重铬酸钾-铁氰化钾为氧化剂与盐酸作介质的分析溶液混合进行氧化反应发生铅烷，氢化物发生-原子吸收光谱法测定化妆品样品中铅。结果对各种分析条件进行优化和探讨。方法线性范围为0～50μg／L，检出限为0．12μg／L。应用于实际样品的检测．加标回收率在99．0％～103．0％，RSD为1．8％～3．6％。结论实际样品的中铅的测定，取得满意结果。

流动注射在线氧化荧光法结合透析采样研究盐酸硫利达嗪与牛血清白蛋白的结合作用

利用流动注射在线氧化结合在线透析采样技术建立了荧光法测定血浆中游离盐酸硫利达嗪的新方法,并将其应用于盐酸硫利达嗪与牛血清白蛋白作用机制的研究.将盐酸硫利达嗪与牛血清白蛋白以不同比例混合并在37℃下培养,以流动注射透析采样技术从混合液中分离出游离盐酸硫利达嗪,在线氧化为强荧光化合物后测定其浓度;应用Scrathard方程分析所测数据,求得盐酸硫利达嗪和牛血清白蛋白的结合常数为1·2×104L/mol,结合位点数为0·98;根据热力学参数推断,盐酸硫利达嗪与牛血清白蛋白之间以疏水作用力为主;进一步基于荧光猝灭现象和Fster非辐射能量转移理论,得到盐酸硫利达嗪小分子与牛血清白蛋白之间的能量转移效率(E=0·497)和结合距离(r0=3·27nm).

流动注射荧光法测定环境水中苯酚含量研究

本文应用流动注射荧光法直接测定环境水中苯酚,该法灵敏度高,简便,快速,应用于河水中苯酚测定结果令人满意。 酚类化合物虽然毒性低,但多有恶臭,能形成臭味更强烈的氯酚,往往引起饮用者的反感,苯酚是这类有毒物质的代表。对于苯酚的测定有许多不同的方法,最早应用的是吉布斯分光光度法,后来用4-氨基安替比林分光光度法,近来有用气相色谱法,萃取分离法,导数光谱法,液相色谱法等。

氢化物发生——原子荧光光谱法测定土壤中痕量汞

研究了应用流动注射 -氢化物发生 -原子荧光光谱法 (FI- HG- AFS)测定土壤中的痕量汞 ,讨论了仪器最佳工作条件、氢化物发生条件、基体干扰和消除 ;测定样品相对标准偏差为 2 .10 %(n=11) ,检出限为 0 .0 0 2 ng/

基于荧光光谱、表面等离子体共振、分子对接技术的天然产物中14-3-3τ蛋白抑制剂的筛选

目的研究和建立一种从天然产物中高效筛选14-3-3τ蛋白抑制剂的方法,并初步探讨所筛选活性化合物与14-3-3τ蛋白相互作用的位点。方法采用液相色谱-荧光分析方法对天然产物中具有14-3-3τ结合活性的化合物进行筛选研究,通过表面等离子共振(SPR)技术对筛选结果进行验证,再通过分子对接技术进行活性化合物的作用位点的预测,进而选择主要的结合位点,使用氨基酸定点突变体进行结合位点的验证。结果从82个备选天然产物中筛选出了17个不同类别的具有潜在14-3-3τ结合活性的化合物,并通过SPR实验验证了其中10个化合物的结合活性;使用分子对接技术预测它们与14-3-3τ蛋白的结合位点主要为Arg56、Arg127和Tyr128,并使用3个14-3-3τ蛋白定点突变体R56A、R127A和Y128A,证明了其中5个化合物与目标蛋白的结合与此3位点相关。结论所建立的方法准确高效,可用于快速筛选天然产物中14-3-3τ小分子抑制剂,为新型乳腺癌治疗药物的研发提供了新的参考和途径。

微波消解-氢化物发生-流动注射原子荧光光谱法测定犁头草等中药材不同部位的硒

用微波消解-氢化物发生-流动注射原子荧光光谱法测定犁头草、淫羊藿等中药材中硒的含量,并比较测定了各品种不同部位的硒含量差异,对样品处理、干扰消除等进行了探讨,结果表明,本法回收率为95.35%—102.90%,方法的选择性好,操作简单,适用于常见中药材中微量硒的检测。

药物中半胱氨酸的流动注射荧光测定方法研究

在近中性介质及聚乙烯醇(PVA)存在下,半胱氨酸能熄灭一个新的荧光试剂5-(4-氯苯基)-8-苯磺酰氨基喹啉(CPBSQ)与Cu(II)络合体系的荧光的反应.基于此现象,本文建立了一个测定半胱氨酸的流动注射荧光熄灭方法.结果表明,在λex/λem=327/368nm处测定,方法的进样频率为64h-1,检测范围为0.05～5.5μg·mL-1,检出下限为0.01μg·mL-1,对4.0μg·mL-1半胱氨酸平行测定11次的相对标准偏差为1.52%.大量存在的常见金属离子、蛋白质及很多不带巯基的氨基酸不干扰测定.应用此方法测定了某些注射液针剂中半胱氨酸的含量,结果满意.

应用流动注射氢化物发生原子荧光法检测全血硒

目的探讨流动注射氢化物发生原子荧光法检测全血硒的方法。方法采用流动注射氢化物发生原子荧光法检测硒标准系列（1、2、4．6、8、10μg／L），观察该方法的精密度和准确度；用氢化物发生原子荧光法检测89份人全血硒．与2，3-二氨基萘荧光法的检测结果进行比较和相关性分析。结果氢化物发生原子荧光法的检出限为0．138μg／L，回收率为96．4％，相对标准偏差（RSD）在质量浓度为1μg/L时最大（4．406％），随着质量浓度的升高而减小，当质量浓度为10μg／L时降为0．512％。流动注射氢化物发生原子荧光法[（45．9±14．5）μg／L]和2，3-二氨基萘荧光法[（47．5±13．3）μg／L]检测结果之间差异无统计学意义（t=1．7878，P〉0．05），两种方法检测的结果呈高度正相关（r=0．8143，P〈0．01）。结论流动注射氢化物发生原子荧光法能够便捷、准确地测定全血含硒量，同2，3-二氨基萘荧光法检测结果一致性好。