液下单液滴微萃取/快速气相色谱-质谱联用法测定蔬菜中多种有机磷农药残留

建立了液下单液滴微萃取／快速气相色谱-质谱联用测定蔬菜中多种有机磷农药残留的方法，并对前处理条件进行了优化。采用液下单液滴微萃取技术对样品进行萃取和浓缩，以快速气相色谱-质谱（GC—MS）分离检测，内标法定量。在优化条件下，治螟磷、甲拌磷、异稻瘟净、甲基对硫磷、皮蝇磷、马拉硫磷、毒死蜱、水胺硫磷和喹硫磷9种有机磷农药的色谱峰分离良好，相关系数均不低于0．9958，检出限为0．32～0．91μg/kg，加标回收率为83．2％-134．5％，相对标准偏差（n=5）为3．4％-16．5％。该方法样品前处理简单，分析快速，灵敏度高，能够应用于蔬菜中这9种有机磷农药残留的检测。

热重-流动载气液滴微吸附体系的建立及其应用于卷烟纸的热解产物分析

将液相微萃取技术用于流动载气条件下热重逸出组分的吸附,自行设计和建立了热重-流动载气液滴微吸附(TG-GFSDMA)联用装置,并结合气相色谱-质谱(GC-MS),建立了可以进行热重逸出组分分析的检测系统。使用该系统并结合划分温度段连续取样法,研究了卷烟纸在主失重区的热失重行为及其热解逸出产物,并考察了热重载气流量对液滴微吸附(SDMA)富集效果的影响。此外,以热解逸出产物中各化合物的相对含量差异,验证了检测系统的可靠性及其应用于热解逸出产物分析的可行性。结果表明:此检测系统在复杂逸出组分分析方面具有明显优势;320～340℃范围内共检测到18种主要热解逸出产物,根据其相对含量计算所得的相对标准偏差(n=5)均小于5%;在100～400mL/min载气流量范围内,随着载气流量的提高,液滴微吸附可获得更好的吸附效果。

单液滴微萃取气相色谱-质谱用于饮用水中4种氯酚测定中的结果

研究探讨单液滴微萃取气相色谱-质谱用于饮用水中4种氯酚测定中的结果。方法:取50 mL饮用水样本,加入二溴酚,采用不同条件进行萃取及衍生,然后使用气相色谱-质谱法对饮用水进行检测,在进行单液滴微萃取的检测中选择最佳实验条件对饮用水样本中4种氯酚进行测定,将所测结果与标准检测方法所测结果进行对比。结果:在最佳实验条件下,在0.2μg/L至100μg/L质量分数的范围内,2-氯酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚的相关系数为分别为0.9991、0.9978、0.9986和0.9997;而这4种氯酚的相关限值分别为0.019,0.021,0.028,0.037。在1μg/L、10μg/L、80μg/L三个氯酚水平下,4种氯酚的平均回收率在87.3%至100%之间,与标准的测定方法检测结果相比,无显著性差异(P>0.05)。结论:单液滴微萃取气相色谱-质谱用于饮用水中4种氯酚测定中具有快速和方便的特点,并且检验结果准确,适合用于快速的检验。

饮用水中4种氯酚的单液滴微萃取气相色谱-质谱测定方法研究

[目的]研究单液滴微萃取气相色谱-质谱法快速测定饮用水中4种氯酚的最优实验条件。[方法]取50 mL水样,加入内标2,4-二溴酚,经不同条件萃取和衍生后,采用气相色谱-质谱法检测定量。选择单液滴微萃取最佳实验条件,并应用于样本中4种氯酚的测定,再将测定结果与标准方法进行比较。[结果]实验显示最优条件分别为：萃取剂为正己烷-甲苯（1∶1）,衍生剂为N-叔丁基二甲基甲硅烷基-N-甲基三氟乙酰胺（MTBSTFA）,衍生剂比例为20%,搅拌速度为200 r/min,萃取时间为30 min,溶液离子强度为200 g/L的氯化钠溶液。在上述优化的实验条件下,2-氯酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚在0.2~100.0μg/L质量分数范围内,其相关系数分别为0.999 3,0.999 3,0.998 7,0.999 9,检出限分别为0.021、0.018、0.026、0.035μg/L。在1、10、80μg/L三个氯酚水平的平均回收率在85.6%~104.0%,相对标准偏差为2.5%~9.4%。本法测定结果与标准方法比较,无统计学差异。[结论]本研究的优化实验条件下采用单液滴微萃取气相色谱-质谱法步骤简单,快速,与标准方法测定结果一致性高,适用于饮用水中氯酚的快速检测。

柠檬桉叶的HS-SDME-GC/MS谱图及其主成分分析

采用顶空单液滴微萃取-气相色谱/质谱法(HS-SDME-GC/MS)测定了13个不同产地的柠檬桉叶并结合主成分分析法建立判别模型,采用正交法优化其实验条件。结果表明,单液滴微萃取优化条件为:10 mL顶空瓶中1.0 g样品、60℃顶空40 min、苯甲酸乙酯吸附进而吸收柠檬桉叶中的化学物质,比对NIST 14谱库并结合相关文献鉴定柠檬桉叶中30种化学成分,化学成分按照烯类、醇类、酯类和醛类进行分类,并建立主成分分析判别模型。方法简单、快速、准确,对天然产物进行有效的产地溯源,实用性良好。

热解产物逸出行为研究中新型内标释放装置的建立及其应用

实验在流动载气-液滴微萃取(GF-LDME)技术的基础上增加了液滴托附装置,设计并建立了内标物释放和热解产物富集的新型联用装置,使内标物和热解产物在相同条件下完成液滴的萃取和富集,实现了各温度段间目标热解产物相对含量的纵向比较。实验利用热重模拟咖啡生豆的烘焙过程,同时利用联用装置结合气相色谱-质谱研究了咖啡生豆在热重程序升温过程中发生的热解反应及其热解产物的逸出行为。热重条件:初始温度为50℃;以10℃/min升温至500℃;空气为载气。结果表明,在100~400℃范围内共发现13个热解产物,在280~300℃温度段,逸出量达到峰值的热解产物包括羟基丙酮、吡啶、糠醇、γ-丁内酯和正戊醛;在300~320℃温度段,逸出量达到峰值的热解产物包括乙酸、苯酚、2-环戊烯酮和愈创木酚。建立的联用装置在热解产物的逸出行为研究中具有明显优势。