对WS/T174-1999方法中血铅标准系列制备与测定优化探讨

目的:探索血铅标准系列配制简便、检测稳定、线性良好的方法。方法:运用仪器自动校准模式建立自动稀释标准系列的分析序列,从而取代了原方法中手工配制各浓度点标准的方法;5倍稀释样品和标准的处理方法改为10倍稀释,用石墨炉原子吸收光谱法测定血铅标准系列,得到标准校正曲线,进而测定待测样品血铅含量。结果:10倍稀释后0μg/L-60μg/L浓度范围内标准曲线线性良好,r=0.9990,样品平行样RSD为2.37%~6.81%,方法检出限为3.97μg/L,GBW09139/GBW09140冻干牛血铅标准物质不同批次进行6次测定结果均在标准定值范围内,且相对误差分别为2.33%和0.84%。结论:本方法标准配置简单、省时,自动稀释测得标准系列线性良好;样品及质控测定准确、灵敏,适合各人群血铅批量检测。

基于Berthelot比色法快速测定糙米中γ-氨基丁酸含量的体系优化

目的与方法:Berthelot比色法是目前测定植物组织中γ-氨基丁酸(GABA)含量的最广泛和最常用方法,但测定结果常常受组织特异性、提取方法和显色条件等的影响。为能准确快速地测定糙米中的GABA含量,本研究基于实验室已优化的Berthelot比色法测定植物叶片中GABA含量的技术体系,以蒸馏水为提取剂,从提取料液比、提取温度、提取时间、显色水浴温度和时间对其进行了系统优化。结果:采用Berthelot比色法测定糙米中GABA含量的最佳提取方法为料液比1 g:20 mL、水浴温度60℃和水浴时间30 min,最适显色反应条件为显色水浴温度60℃和显色时间10 min。结论:优化后的测定体系将尽可能地实现糙米中GABA的充分提取和快速测定,是一个准确可靠、快速经济和科学高效的测定体系。

水中痕量微囊藻毒素测定的优化

文章对固相萃取(SPE)-高效液相色谱法(HPLC)测定微囊藻毒素过程中的定量参数、固相萃取柱的吸附能力、样品浓缩等进行了研究。结果表明,峰高度比峰面积在定量方面具有更好的稳定性。影响富集最大的因素是流速而不是富集次数;在藻毒素含量达到126.3μg时,仅有3.4%的藻毒素透过C18固相萃取小柱;蒸发皿蒸发可代替通用的旋转蒸发,从而优化藻毒素的测定。

桑黄发酵液胞外多糖含量测定方法的比较及优化

为建立桑黄多糖含量准确的测定方法,以桑黄菌株(S-1)Lnonotuslinteu液体培养胞外多糖为原料,比较研究苯酚-硫酸法及蒽酮-硫酸法的多糖测定效果。以吸光度为指标,对测定条件进行单因素优化试验,并考察精密度、加标回收率等指标。结果表明,蒽酮-硫酸法测定结果值偏高,苯酚-硫酸法测量结果值更为可信,且其加标回收率(95.42%,RSD=2.33%)较蒽酮-硫酸法(114.38%,RSD=6.21%)表现更好,为桑黄多糖含量测定较为理想的方法。优化获得的苯酚-硫酸法最佳测定条件:浓硫酸用量为7.0 mL,苯酚溶液质量浓度为5%,苯酚溶液用量为1.0 mL,显色水浴最适温度为60℃,最佳显色时间为15 min;优化条件下,试验方法在0~100μg/mL葡萄糖质量浓度与吸光度值具有良好的线性关系,稳定性、精密度试验的相对标准偏差(RSD)分别为0.32%、1.80%;平均加标回收率为103.24%,其相对标准偏差RSD为1.91%。结果:苯酚-硫酸测定方法具有良好的准确度、稳定性、重现性,可作为桑黄多糖含量的测定方法。该研究为桑黄菌株代谢产物及其产品研发、质量控制提供科学的参考方法。

地表水中阴离子表面活性剂测定方法的优化研究

通过对国标方法的研究,结合分析实践,针对地表水样品的特点,提出了优化分析方法。实验证明,该方法简化了操作步骤,提高了分析效率,准确度、精密度和最低检出浓度均满足质控要求。

钼蓝比色法测定笃斯越橘成熟果实中还原型抗坏血酸含量及体系优化

以笃斯越橘(Vaccinium uliginosum)成熟果实为试材,以钼蓝比色法测定笃斯越橘果实还原型抗坏血酸(Reduced ascorbic acid,As A)含量进行条件优化。结果表明,3%偏磷酸-乙酸用量为100μL、5%硫酸和5%钼酸铵用量均为200μL、以去离子水补充至1 500μL,30℃干热恒温浴显色40 min,取出室温下放置1 h后,在700 nm下测定,所得数据稳定,准确性适合用于笃斯越橘果实As A含量的测定;测得含量为(40.20±6.23)mg/100 g FW。

煤矿区土壤FDA活性测定及优化

针对煤矿区被污染土壤中微生物活性低、种群结构相对单一和污染物胁迫等特点,对其土壤微生物的荧光素双醋酸脂（FDA）活性测定的关键步骤进行探讨和优化。结果表明,在煤矿区污染土壤的FDA活性测定过程中,培养时间选择30 min符合活性反应线性范围并适宜试验测定,以氯仿和甲醇（V（氯仿）∶V（甲醇）=2∶1）作为终止剂,用量为5 mL时可以经济、有效终止反应,离心时间为10 min时达到最大吸光值。以单位时间荧光素浓度来表征和规范FDA活性的单位,可为不同矿区土壤样品及污染土壤修复过程中的微生物活性测定与比较提供依据。矿区土壤FDA活性较低,仅为有机污染土壤生物修复反应土壤的5%~10%,可能对其生物修复产生一定制约,应加强针对性调控。

粳稻挥发性成分测定条件的优化研究

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)-气质(GC-MS)联用法对粳稻挥发性成分进行分析,优化萃取温度、萃取时间、平衡时间、样品量、解析时间和载气流量等萃取条件,用100μm PDMS、50μm DVB/CAR/PDMS和75μm CAR/PDMS 3种固相微萃取头进行萃取效果的比较。结果表明:测定粳稻谷挥发性成分的最优条件为选用50μm DVB/CAR/PDMS固相微萃取头、样品量20g、萃取温度80℃、平衡时间60min、萃取时间45min、解析时间5min、载气流速60mL/min。

食品中锡含量测定方法的优化

随着社会的快速发展,食品中锡含量的测定方法也逐步得到创新。但在实际的测定过程中,仍会面临诸多的测定问题。为有效地提升其整体的测定效率,需要采用多种方式对其测定体系进行相应地优化。本文主要分析锡含量在食品中的测定方法优化。

亚硝酸测定工艺流程优化及试剂稳定性研究

对《海洋调查规范》中测定海水 NO2 - N的常规方法进行了优化 ,达到简化操作过程 ,缩短分析时间以适应水下现场自动分析的目标。此外还对亚硝酸盐测定所使用的试剂及标准贮备液的稳定性进行了一系列的研究 ,改进试剂保存方法 ,延长试剂使用寿命 ,以满足长期现场测定的要求。

热脱附/气相色谱法测定室内空气中TVOC的条件优化

研究了运用热脱附/气相色谱法测定室内空气中TVOC的方法。通过改变热解析时间和气相色谱仪程序升温速率来确定最佳测定条件。在该条件下,各目标化合物的线性及精密性良好,检出限均低于方法中要求,实验结果满意。

连续流动注射法测定电镀废水中总氰化物条件优化

运用国产HK-8620型连续流动分析仪建立了测定电镀废水中总氰化物含量的方法,对预处理剂种类及浓度等条件进行优化,与HJ 484—2009《水质氰化物的测定容量法和分光光度法》中的异烟酸-吡唑啉酮分光光度法进行比对研究。结果显示:使用1.25 mL 20.0 g/L的EDTA和抗坏血酸混合溶液作为预处理剂时,具有最优的回收率。在最优预处理条件下,0.05~25 mg/L总氰化物标准工作曲线为y=0.000054 x+0.001(R^(2)=0.9992),方法检出限为0.001 mg/L,相对标准偏差(RSD)为1.45%~2.38%,高中低3个浓度梯度加标回收率为95.37%~106.97%,表明该方法具有线性良好、灵敏度较高、精密度和加标回收率优良的特点。该方法的精密度优于HJ 484—2009要求。经实样测试,3份样品中总氰化物含量超过浙江省DB 33/2260—2020《电镀水污染物排放标准》间接排放要求的0.5 mg/L的限值。

肉制品中的亚硝酸盐含量测定方法优化探究

亚硝酸盐广泛存在于人们的日常生活中,由于亚硝酸盐可以作为食物的发色剂,因此在加工食物中经常使用。随着人们对身体健康和生活品质的重视程度越来越高,亚硝酸盐已经成为人们日常生活中最为关注的物质之一。科学研究表明,0.3-0.5g的亚硝酸盐含量便可使人体中毒,3g的亚硝酸盐便可致人死亡。世界卫生组织公布的致癌物质清单中,亚硝酸盐便位列其中。现如今,亚硝酸盐作为食品添加剂被广泛应用于加工食品中,因此,对食品中的亚硝酸盐含量进行测定便显得非常重要。

优化Z-2000偏振塞曼原子吸收分光光度计测定食品中铅的条件

目的优化Z-2000偏振塞曼原子吸收分光光度计测定食品中铅的条件。方法对条件优化前后的实验组分别测定后,进行实验结果分析。结果优化了温控程序中的干燥时间、灰化温度、原子化时保护气流速、清洁温度以及冷却时间后,检测方法的标准曲线相关系数、精密度、加标回收率均有不同程度的提高。结论优化条件后,应用Z-2000偏振塞曼原子吸收分光光度计测定食品中的铅结果较好,值得借鉴。

红佳酿酵母β-葡萄糖苷酶活性测定及产酶特性

p-NPG法是目前进行β-葡萄糖苷酶活性测定时最常用的一种方法,但测活条件对不同来源糖苷酶活性有显著影响,不但降低了试验数据的可靠性与真实性,也不利于各文献中菌株酶活力大小的比较。为建立酿酒酵母β-葡萄糖苷酶活性测定条件,以商品酵母红佳酿为研究对象,分别利用单因素及正交试验考察了反应时间、温度、底物浓度及缓冲液pH对酶活性的影响。结果表明最佳测活条件为:采用pH 5.5柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲体系,40 mmol/L底物p-NPG,50℃反应10 min;研究发现红佳酿酵母具有较高β-葡萄糖苷酶活性,与其他11株商品酿酒酵母菌株相比其胞外酶活最高,且在培养36 h时达到最大值。

Ferron比色法中不同Ferron体系、溶解度和实验温度等因素对测定单核铝浓度的影响

Ferron比色法被广泛应用于铝形态分析检测中,但迄今为止可能影响其测量准确性的某些重要因素尚未进行过系统研究。以Al-Ferron显色体系摩尔吸光系数ε值为关键,系列考察了不同Ferron体系、Ferron溶解度、实验温度、离子强度和参比体系这五个因素对Ferron比色法测定单核铝浓度准确度的影响。研究结果表明:不同Ferron体系、Ferron的溶解度、实验温度是Ferron比色法中的重要因素,测定时应当予以高度重视,否则会影响测量结果的准确性;溶液的离子强度以及参比体系等则对测定基本无影响。通过实验结果以及相关文献的总结分析,优化了Ferron比色法的测定条件,从而为获得准确的单核铝浓度测量结果所需要采取的操作程序提供了标准规范。

徐庄煤矿通风系统优化研究

为科学优化徐庄煤矿通风系统,根据徐庄煤矿通风系统实际情况,选择3条测定路线,采用精密气压计逐点测定法,对其通风系统阻力进行了测定,全面掌握了矿井通风系统的阻力分布情况及井下通风系统稳定性,找出了系统存在的主要问题,通过计算机软件模拟,确定了科学的系统优化方案。

Berthelot比色法测定植物叶片中γ-氨基丁酸(GABA)含量的体系优化

Berthelot比色法作为目前一种相对简便、快速、准确和廉价的高通量测定植物叶片中GABA含量的方法仍存在杂质干扰及显色稳定性等问题,需进一步深度优化。基于Berthelot显色反应,本研究从测定波长、显色稳定性、显色试剂用量、显色条件、色素杂质去除和提取条件对其进行了系统优化。结果表明,选用甲醇作溶剂,50℃水浴进行3次叶绿素去除可最大程度地减少叶绿素杂质对GABA测定的影响;80℃水浴0.5 h的GABA提取效率最高;100μL 2 mol·L^(-1)氯化铝溶液可有效去除水溶性色素;0.10 mol·L^(-1)四硼酸钠缓冲液、7%重蒸酚溶液和4%次氯酸钠溶液是最佳的显色剂组合,80℃水浴20 min的显色效果最佳;显色后的颜色在10 min后稳定可进行比色,最佳测定波长为645 nm。优化后的Berthelot比色法测定体系将进一步提高植物叶片中GABA含量测定的精准度和灵敏度。

消毒副产物生成势测定方法的优化研究

提出新的DBPs生成模型,并进行DBPFP测定方法优化,优化因素包括投氯量、消毒时间和p H-温度联合因素。在优化投氯量时,发现低投氯量下五种DBPs生成量与投氯量之间存在明显的线性关系,线性拟合的确定性系数（R2）均大于0.980。优化消毒时间时,提出了ttrend的概念,发现8种DBPs的ttrend均包括3 d这一时间点。在pH-温度联合因素优化时,得到CHCl3、CHCl2Br、CHClBr2和C2Cl4生成量响应曲面拟合的R2均大于0.970,拟合效果较好;但三种卤乙酸生成量响应曲面拟合的R2为0.6710.874,拟合效果一般。这可能是因为pH-温度联合因素对卤乙酸生成量的影响较小,或试验过程引入过大误差造成模型残差过大。得到优化的DBPFP测定方法是投氯量为5 mg/L,消毒时间为3 d,pH值为7.5,温度为11℃。可根据DBPs生成量与三个优化因素的关系,使用DBPs生成模型和DBPFP测定值计算出不同条件下水样消毒过程中的DBPs生成量。