2010版《中国药典》中药材含量测定成分与其功效的相关性分析

分析2010版《中国药典》中常用药材的"含量测定"项下所测成分,查阅近10年文献,总结归纳所选成分存在的有待商榷的问题,共选取7味代表药材详细讨论其化学成分、药理作用与临床功效的关系,以反映测定成分与功效不对应、测定成分相对不足、无测定成分等三大问题,期望能为《中国药典》的修订和完善提供参考。

基于指纹图谱和多成分含量测定的金匮肾气丸质量评价研究

目的基于高效液相色谱(HPLC)指纹图谱、多成分含量测定与化学模式识别相结合的方法评价不同批次金匮肾气丸的质量。方法采用Agilent HC C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.3%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,检测波长为240,280,330 nm,柱温35℃,进样量为10μl。以丹皮酚峰为参照峰,建立14批金匮肾气丸指纹图谱,采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”进行相似度评价,指认共有峰,采用SPSS 19.0进行聚类分析、主成分分析。采用对照品比对指认化学成分并同时测定其含量。结果14批金匮肾气丸的指纹图谱中确定了12个共有峰,相似度均大于0.927,指认出8个共有峰。聚类分析和主成分分析结果显示,14批金匮肾气丸可聚为3类。没食子酸、5-羟甲基糠醛、莫诺苷、马钱苷、毛蕊花糖苷、肉桂酸、桂皮醛、丹皮酚的含量分别为0.165~0.372,0.243~1.216,0.199~0.458,0.227~0.366,0.683~0.884,0.027~0.048,0.043~0.248,0.480~0.974 mg/g。结论建立的金匮肾气丸指纹图谱及多成分含量测定方法,可为该品种的质量控制和评价提供参考。

反相高效液相色谱法同时测定五味香连丸中10种成分含量

目的建立同时测定五味香连丸中盐酸小檗碱、黄连碱、巴马汀、延胡索乙素、木香烃内酯、去氢木香内酯、吴茱萸碱、吴茱萸次碱、柠檬苦素、芍药苷10种成分含量的反相高效液相色谱法。方法色谱柱为Waters SunFire C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5µm),流动相为含0.02%三乙胺的0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH至3.5)-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,检测波长为225 nm,进样量为10µL。结果盐酸小檗碱、黄连碱、巴马汀、延胡索乙素、木香烃内酯、去氢木香内酯、吴茱萸碱、吴茱萸次碱、柠檬苦素、芍药苷的质量浓度分别在6.852~51.39µg/mL、2.956~22.17µg/mL、2.918~21.88µg/mL、4.643~34.82µg/mL、4.871~36.53µg/mL、4.007~30.05µg/mL、4.519~33.89µg/mL、4.482~33.62µg/mL、2.724~20.43µg/mL、2.809~21.07µg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r≥0.9992,n=6);定量限分别为0.66,0.31,0.29,0.45,0.48,0.41,0.42,0.46,0.27,0.28µg/mL;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%(n=6);回收率分别为100.36%,98.74%,98.71%,99.67%,99.86%,99.59%,98.70%,98.38%,98.25%,98.72%,RSD分别为0.89%,1.02%,1.04%,1.17%,0.84%,1.15%,1.33%,1.20%,1.07%,1.23%(n=6)。3批样品中上述成分的平均含量分别为1.165~1.192 mg/g、0.5231~0.5276 mg/g、0.4997~0.5011 mg/g、0.6814~0.6889 mg/g、0.6977~0.7002 mg/g、0.6068~0.6134 mg/g、0.5801~0.5837 mg/g、0.4277~0.4422 mg/g、0.4101~0.4165 mg/g、0.4002~0.4013 mg/g(n=2)。结论所建立的方法简便可行、结果准确可靠、稳定性好,可用于同时测定五味香连丸中10种成分的含量。

新疆某磁铁矿中磁性物成分测定及可选性评价研究

以新疆某磁铁矿为研究区域开展磁性物成分测定及可选性评价研究。先称取磁铁矿样品0.5g,将其混合均匀后转移至磁选管中磁选,对得到的磁性部分进行反复磁选,从而将铁矿磁中的磁性物质成分成功分离出,最后测定磁铁矿中磁性物成分。选取的四个区域Fe回收率均>90%,根据磁铁矿可选性评定标准该磁铁矿可选性好.

基于UPLC的梅花多成分含量测定及不同花期的质量分析

为了比较不同花期梅花药材质量的差异,采集了45批不同花期的梅花药材,采用UPLC法建立了一种同时测定梅花药材中9个成分含量的方法,在此基础上结合化学计量学分析,通过聚类分析(cluster analysis,HCA)、主成分分析(principal component analysis,PCA)和正交偏最小二乘法-判别式分析(orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA)等对45批梅花药材进行不同花期鉴别和分类。研究结果显示:所建立的方法能够使样品中的各指标成分达到良好分离,新绿原酸、绿原酸等酚酸类成分含量随着生长期的增长而减少;而金丝桃苷、异槲皮苷、芦丁、槲皮素-3-O-新橙皮苷等黄酮类成分则是盛花期含量高于其他时期。从HCA和PCA分析中可发现45批梅花样品可明显区分为2类,从OPLS-DA分析结果可得出新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸是区分不同生长期贡献较大的3种成分,可作为指导梅花药材质量控制的关键成分,从而进一步对三种花期进行区分。由此可见,本研究建立的UPLC方法准确度良好,结合化学计量分析,该方法可用于区分不同花期梅花药材质量的差异性,为其质量控制提供参考。

经典名方附子汤物质基准特征图谱及多成分含量测定研究

【目的】建立附子汤物质基准的高效液相色谱(HPLC)特征图谱及多成分含量测定方法。【方法】建立附子汤物质基准特征图谱方法,并采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)对15批附子汤物质基准的特征图谱进行分析。分别建立附子汤物质基准中11个成分的HPLC含量测定方法,并测定15批附子汤物质基准对应实物的干膏率。【结果】15批附子汤物质基准特征图谱的相似度均大于0.9,遴选了12个共有峰,并指认其中8个。结果显示,附子汤物质基准样品中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、白术内酯Ⅲ、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、没食子酸、芍药内酯苷、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、苯甲酰芍药苷的含量分别为:0.0503~0.1911、0.0267~0.0470、0.0430~0.1276、0.5546~1.0068、0.5687~0.9795、0.9299~1.7261、1.0589~2.1184、1.4303~4.9655、6.8829~9.5111、0.0561~0.2625、0.1606~0.3690 mg/g。15批附子汤物质基准对应实物的平均干膏率为29.54%。【结论】建立的特征图谱和多指标成分测定方法准确、稳定,可为经典名方附子汤物质基准及相关制剂的质量控制提供依据。

高效液相色谱法同时测定金银花口服液中6种成分含量

目的建立同时测定金银花口服液中新绿原酸、绿原酸、咖啡酸、芦丁、异绿原酸B、异绿原酸C含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Shimadzu-GL C18柱(250 mm×4.6 mm,5µm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为320 nm,柱温为30℃,进样量为10µL。结果新绿原酸、绿原酸、咖啡酸、芦丁、异绿原酸B、异绿原酸C的质量浓度分别在6.52~62.5µg/mL、15.48~154.8µg/mL、1.82~18.2µg/mL、2.62~26.2µg/mL、3.34~33.4µg/mL、2.18~21.8µg/mL范围内与峰面积线性关系良好(R2≥0.9993,n=6);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于3.0%;平均加样回收率分别为98.95%,101.37%,99.34%,97.85%,100.94%,98.95%,RSD分别为2.06%,1.91%,2.54%,1.58%,2.18%,1.66%(n=6)。3批样品中上述6种成分的含量分别为0.3502~0.3944 mg/mL、0.8513~0.9214 mg/mL、0.0349~0.0370 mg/mL、0.0837~0.1091 mg/mL、0.1079~0.1172 mg/mL、0.1264~0.1362 mg/mL。结论该方法操作简便、结果准确、专属性和重复性好,可用于同时测定金银花口服液中6种成分的含量。

清肺止咳散HPLC指纹图谱和多成分含量的测定

为了建立清肺止咳散高效液相色谱(HPLC)指纹图谱和多成分含量测定的方法,为其质量评价提供参考。本试验采用HPLC法,建立12批清肺止咳散样品的HPLC指纹图谱,以《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)评价指纹图谱的相似度,并结合主成分分析(PCA)和偏最小二乘法判别分析(PLS-DA)筛选质量标志物,同时测定清肺止咳散中被指认的质量标志物的含量。结果显示,12批样品共确定33个共有峰,指认了绿原酸、苦杏仁苷、柚皮苷、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素和白花前胡甲素7个特征性成分;12批样品按不同厂家聚为3个组,筛选出绿原酸、苦杏仁苷、柚皮苷和黄芩苷4个质量标志物,各成分呈良好的线性关系(r>0.999),平均加样回收率为95.2%~101.2%;12批样品中绿原酸、苦杏仁苷、柚皮苷和黄芩苷含量范围分别为0.65~7.09、3.45~8.98、0.95~10.60和4.03~25.83 mg/g。本试验所建立的HPLC指纹图谱和多成分含量测定方法简便、稳定,可为清肺止咳散的质量控制和品质评价提供依据。

固肾定喘丸气相色谱指纹图谱及多成分含量测定研究

目的建立固肾定喘丸气相色谱(GC)指纹图谱,并测定α-蒎烯、芳樟醇、樟脑、龙脑、桂皮醛、乙酸龙脑酯和丹皮酚的含量。方法采用Agilent HP-5色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm);进样口温度为230℃;程序升温;分流比为10∶1。结果建立了16批固肾定喘丸指纹图谱,相似度均大于0.98,共标定了16个共有峰,对其中7个成分(α-蒎烯、芳樟醇、樟脑、龙脑、桂皮醛、乙酸龙脑酯、丹皮酚)进行含量测定,质量浓度分别在16.96~169.64、12.75~127.45、267.89~2678.94、75.60~755.96、273.92~2739.24、142.99~1429.92、608.88~6088.80μg·mL^(-1)内与峰面积呈良好的线性关系(r≥0.9998);7个成分平均回收率(n=6)在98.37%~99.79%,RSD均小于1.5%。结论建立的气相色谱指纹图谱及多成分含量测定方法专属性强、精密度高、稳定、准确,可全面对固肾定喘丸进行质量控制,为其质量评价和标准建立提供科学依据。

垂盆草饮片及其提取物高效液相色谱指纹图谱与多成分含量测定

目的评价垂盆草饮片及其提取物的质量。方法采用高效液相色谱(HPLC)法测定垂盆草饮片中没食子酸、金丝桃苷、木犀草苷、槲皮素、山柰酚、异鼠李素的含量,色谱柱为Hanbon Hedera ODS-2 C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm(没食子酸)和350 nm(金丝桃苷、木犀草苷、槲皮素、山柰酚、异鼠李素),柱温为35℃,进样量为20μL。建立15批垂盆草饮片及其提取物的HPLC指纹图谱,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)进行相似度评价,结合主成分分析法对垂盆草饮片及其提取物进行质量评价。结果15批垂盆草饮片中6种成分平均含量为0.0054%~0.0488%,RSD为3.05%~24.84%;15批垂盆草提取物中6种成分的平均含量为0.0323%~0.2725%,RSD为44.06%~77.20%。共确定20个共有峰,指认出峰1为没食子酸、峰9为金丝桃苷、峰10为木犀草苷、峰15为槲皮素、峰18为山柰酚、峰20为异鼠李素。垂盆草饮片相似度为0.739~0.942,垂盆草提取物相似度为0.735~0.998。主成分分析结果显示,垂盆草饮片及其提取物分别得到2个和3个主成分,累计方差贡献率分别为97.130%,94.648%;垂盆草饮片及其提取物主成分综合得分排序按样品编号从大至小分别为S2>S1>S3>S4>S5>S6>S9>S7>S8>S10>S12>S13>S11>S14>S15,T14>T12>T15>T13>T11>T7>T9>T1>T2>T8>T3>T10>T4>T6>T5。结论所建立的方法简便快速、稳定可靠,可用于垂盆草饮片及其提取物的质量控制与评价。

基于化学识别模式的金花三宝口服液HPLC指纹图谱及多成分含量测定研究

基于化学识别模式,建立HPLC指纹图谱及多成分含量测定,为金花三宝口服液的质量评价提供参考。采用HPLC法,以Capcell Pak C_(18)(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,流速为0.8mL·min^(-1),流动相是甲醇(A)-0.1%磷酸水(B),柱温为30℃,进样量为10μL,检测波长为266nm;建立指纹图谱并同时测定6个成分的含量,采用聚类分析(CA),主成分分析(PCA)以及偏最小二乘-判别分析(PLS-DA)对数据进行分析。指纹图谱共确定了13个共有峰,并指认了6个成分;相似度值为0.958以上;聚类分析,主成分分析将样品划分为2类,偏最小二乘-判别分析筛选出峰12,新绿原酸,芦丁等8个质量差异标志成分。含量测定结果表明:10批金花三宝口服液中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、芦丁、异绿原酸C的平均含量依次为:0.2183,0.8465,0.1644,0.3790,0.0749,0.1701mg·mL^(-1)。本研究所建立的HPLC指纹图谱及多成分的含量测定准确,稳定可行,可为质量控制提供参考依据。

基于多波长-UPLC指纹图谱及多成分含量测定对胡黄连总苷胶囊的质量控制研究

目的建立多波长-超高效液相色谱(UPLC)测定胡黄连总苷胶囊指纹图谱及多成分的含量测定方法。方法采用ACQUITY UPLC BEH C8色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸-乙腈梯度洗脱,检测波长为0~6 min 260 nm、6~10 min 300 nm、10~22 min 270 nm,流速为0.35 ml/min,柱温30℃。结果在建立的指纹图谱中共标定了16个共有峰,并用对照品指认11个共有峰,指纹图谱相似度均≥0.99;测定其中5个成分(草夹竹桃苷、香草酸、胡黄连苷Ⅰ、胡黄连苷Ⅱ、胡黄连苷Ⅳ)的含量测定结果在范围内呈线性相关;平均加样回收率97.60%~103.90%,RSD为1.79%~2.14%;精密度、重复性、稳定性实验RSD均≤1.45%。结论该方法重复性好、准确度高,可用于胡黄连总苷胶囊的质量控制研究。

气相色谱法在食用油中脂肪酸成分测定与质量控制中的应用

为了促进食品安全事业发展,对食用油中脂肪酸成分进行研究、分析质量控制方法,具有十分重要的意义。在气相色谱法试验基础上,分析食用油中脂肪酸成分测定过程、整理所获数据,其结果表明,不同食用油的脂肪酸成分各有差别,这与食用油的基本类别直接相关。基于控制食用油中脂肪酸成分、提升其质量的目的,也应采用更具针对性的方式组织管理,并持续通过气相色谱法等科学方法进行检测,了解食用油的品质和不足,通过对比研究、针对性技术攻关等,尝试予以提升。在技术得当、方法合理的基础上,气相色谱法可以比较精准地获取食用油中脂肪酸成分信息,对未来食用油质量管理起到一定的参考价值。

基于UPLC指纹图谱结合多指标成分含量测定的苗药紫藤根质量评价

目的:建立苗药紫藤根药材超高效液相色谱法(UPLC)指纹图谱及4个黄酮类成分含量测定方法,为全面评价其质量提供依据。方法:采用UPLC建立紫藤根药材指纹图谱,对不同产地药材进行相似度评价、聚类分析和主成分分析;同时对4个黄酮类成分含量进行测定。结果:建立了紫藤根UPLC指纹图谱,确定19个共有峰,指认了其中4个成分,分别为鸢尾苷、芒柄花苷、紫藤苷、biochanin A 7-O-glucoside。12批紫藤根药材相似度介于0.839至0.975之间;聚类分析可将不同产地的药材分为3类,表明不同产地药材存在一定差异;含量测定结果显示,安徽亳州产地药材鸢尾苷含量最高、湖南湘阴产地药材芒柄花苷含量最高,两地4个指标性成分总含量较高且稳定。结论:该方法可以有效评价不同产区紫藤根药材的质量差异性,为其质量控制和药材选购提供参考。

黄秋葵的成分测定与分析

本实验测定了黄秋葵中营养成分及相关活性成分的含量,结果显示干的嫩黄秋葵果实中含蛋白质22.98%,总糖19.920%,多糖2.00%,脂肪9.40%和2.56%的黄酮;老果中含有蛋白质15.78%和总糖9.48%,多糖1.1%,脂肪14.36%,黄酮1.48%。蛋白质、多糖、总糖和黄酮的含量随着果实的老化而变少,而脂肪的含量却是随着果实的成熟而增加的。与常见蔬菜比较,嫩的黄秋葵中蛋白质、总糖、多糖含量丰富,具有较高的营养保健价值,是种植、加工、利用前景广阔的上佳蔬菜品种。而其种子中的咖啡碱含量达到1%左右,含量较高,可作为咖啡豆替代品。

规模化猪场固体粪便收集系数与成分测定

为初步探讨规模化猪场不同饲养阶段固体粪便的实际收集量,该文选择北京一典型规模化猪场,定期对采用干清粪工艺的保育猪、育肥猪、妊娠母猪和分娩母猪的固体粪便日收集系数进行测量和相关成分测定,为估算规模化猪场固体粪便收集量和相关污染负荷提供依据。结果表明:妊娠后期母猪,妊娠前期母猪,分娩母猪、育肥猪和保育猪的固体粪便平均收集系数分别为(2．19±1．10),(1．22±0．3),(1．27±0．32),(0．75±0．26)和(0．47±0．14)kg·d^(-1)·头^(-1);各饲养阶段的新鲜固体粪便的含水率基本一致,平均含水率为66％;保育猪和育肥猪的粪便挥发性固体平均含量(干基)为81．8％,分娩母猪与妊娠前期和妊娠后期母猪固体粪便挥发性固体平均含量为(干基)74．4％;保育猪与育肥猪的固体粪便有机物和大部分重金属含量比妊娠母猪和分娩母猪高。

脑血管病脂蛋白（a）及其它血脂成分测定

本文报道４０例脑梗塞、３２例脑出血与５２例健康人对照的脂蛋白（ａ）［Ｌｐ（ａ）］、ＴＣ、ＴＧ、ＨＤＬ－Ｃ、ＨＤＬ２－Ｃ、ＨＤＬ３－Ｃ、ＡｐｏＡ、ＡｐｏＢ１００、ＡｐｏＡ１／ＡｐｏＢ１００、红细胞胆固醇（Ｅｒｙ－Ｃｈ）的测定结果，提示不同的脂代谢异常，导致不同的血管病理结局。特别指出，Ｌｐ（ａ）是反映脑梗塞脂代谢异常的突出指标，其对脑梗塞与脑出血的鉴别及其发病机理探讨有一定价值。

新拌混凝土成分快速测定新技术原理及应用

基于体积平衡原理和密度测定法,分析了日本圆井公司单位水量测定仪的工作原理,探讨了新拌混凝土成分快速测定技术的关键问题。利用该技术对某在建长江公路大桥施工现场新拌混凝土组成成分进行了监控,并结合检测结果对现场施工工艺进行了调整。结果表明:该方法具有快速简便、准确度高、与传统28d强度评定方法相关性好等特点,对加强混凝土质量预控具有重要意义。

枸杞酒多糖的提取、成分测定及其对酒精性肝病的影响研究

以枸杞酒作为原料提取枸杞多糖,对其成分进行测定,并探讨其对酒精肝病的影响。将60只雄性C57BL/6小鼠随机分为对照组、模型组、对照+枸杞多糖组、模型+枸杞多糖组。测定各组小鼠血清丙氯酸氨基转移酶(ALT)、天冬氨酸氨基转移酶(AST)及内毒素(LPS)的含量;酶联免疫吸附实验(ELISA)检测小鼠血清和肝脏炎症因子的变化。结果表明,枸杞酒中提取出的多糖含量为1.2 g/L,其中矿物质元素有Ca、P、Mg、K、Na,分别为0.09%、0.69%、0.28%、3.92%、0.51%。其17种氨基酸中天冬氨酸(ASP)及谷氨酸(GLU)的含量较多,分别为7.25%及4.96%。与模型组相比,模型+枸杞多糖组ALT、AST及LPS含量明显降低(P<0.05),炎症细胞因子IL-1β、IL-6、TNF-α含量显著降低(P<0.05)。表明枸杞酒多糖可明显缓解酒精性肝损伤。

枸杞籽油脂的提取及其成分测定

枸杞果实中有很多种籽 ,加工时剩下的皮渣中经漂洗分离的种籽可用来提取天然植物油脂。用气相色谱法分析枸杞籽油的成分 ,检出 5种主要脂肪酸 :软脂酸 10 34 %、硬脂酸 4 0 2 %、油酸 2 3 2 1%、亚油酸 46 0 7%、亚麻酸 16 37%。油的脂肪酸组成较好 ,故枸杞籽油有较高的医疗保健价值 。