邻二氮菲分光光度法测定铁条件选择实验的改进

普通教材中邻二氮菲分光光度法测定铁条件选择实验都是单因素条件实验,不够全面,实验设计中也存在一些问题。因为多因素条件选择实验准确率高,在pH值、显色剂用量和显色时间三个条件同时改变的情况下,改进实验观察到pH<3时显色反应速度慢且不完全,而pH>9时溶液会逐渐褪色等等实验现象,通过对实验现象作出合理的科学解释再设计验证实验加以验证的方法,获得了良好的教学效果。

浅谈“光度法测定铁”实验数据处理的指导措施

采用"问题导入式"预习"邻二氮菲分光光度法测定铁"实验项目,将教师预备试验的数据采取"图表三步法"进行处理,指导学生正确绘制标准曲线并对其充分利用。

N-苯甲酰羟胺-EDTA无汞滴定法快速测定铁矿石中全铁

研究了采用N-苯甲酰羟胺-EDTA无汞滴定法快速测定铁矿石中的铁含量。试样用硫酸-磷酸混合酸溶解并消除干扰后,在pH(1.5￣2.5)的热溶液中,以N-苯甲酰羟胺为指示剂,用EDTA标准溶液直接滴定Fe3+。结果表明,改进后的方法,简单、快速、准确、无污染,适合于实际生产和学生实验。测定结果的相对标准偏差RSD<1%,加标回收率在95.3%～101.5%。本法不使用有毒的HgCl2和K2Cr2O7,能保护环境、防止污染。

微量滴定法测定铁矿中的全铁含量

介绍一种用于铁矿中铁含量测定的微量滴定方法.该法采用WD-COⅡ型微量滴定管(中国专利ZL00230756.1),以K2Cr2O7为滴定剂,采用甲基橙指示剂代替有毒试剂HgCl2,指示预处理完全程度和除去过量的还原剂Sn2+,该法使分析速度加快,试剂耗量减少,且与常量滴定法结果一致.

滴定碘法测定铁矿石中全铁的研究

采用无汞盐的滴定碘法测定铁矿石中的含铁量。试样溶解后，在pH值为3—4的酸性溶液中，加入过量的KI溶液，生成的I2以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液进行滴定。结果表明，改进后的方法，操作简单，测定快速，测定结果的RSD〈2．5％，可用于学生实验。滴定碘法不使用有毒的HgCl2和K2Cr2O7，能保护环境、防止污染。

磺基水杨酸光度法测定铁

测定水体中铁的方法很多,常用的是滴定法、光度法、原子吸收分光光度法。对于含铁量不太高的水样,用磺基水杨酸作显色剂进行光度法测定是一种准确可靠而又简便快速的分析方法。

邻二氮菲测定铁含量实验的扩充与改进

邻二氮菲分光光度法测定铁含量实验在仪器分析实验中占据非常重要的地位,但在该实验中仍存在使用的大型仪器单一,数据处理方法和部分量器陈旧、落伍等问题。为了解决学生对使用仪器种类增加的需求与实验学时减少的突出矛盾,将该实验进行了内容扩充及方法改进。增设采用原子吸收光谱法含量测定和样品前处理的实验环节,同时适当降低实验操作的繁琐度,使用现代计量器具,提高实验效率,突出仪器分析实验的教学目标。此外,运用Origin软件辅助分析实验数据。改进后的实验增加和更新了对学生的操作和技能训练,帮助学生了解样品分析的完整过程,极大地拓展了邻二氮菲测定铁含量实验的实用性。

无汞法测定铁矿石中的全铁及改进措施

化学测定方法或化学定量分析方法在工业生产检验测定中应用广泛,本文用硅钼黄作指示剂,用二氯化锡还原三价为二价铁,二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定之,并对对无汞法测定铁矿石中铁含量的实验进行改进,提高了实验数据的准确性。

无汞法测定铁矿石中的铁含量

笔者采用碘酸钾—硫酸银—重铬酸钾法及 EDTA 法测定了铁矿石中的全铁含量,效果较好,并减少了环境的汞污染。

电位滴定法测定铁中间合金中铁含量

建立了铁中间合金中铁含量测定的自动电位滴定法,考察了溶样体系、还原剂类型及用量、滴定环境和共存离子干扰等因素的影响。结果表明,硝酸、过氧化氢和氢氟酸对测定结果有较大的影响,在滴定前应去除;磷酸会导致三氯化钛水解,影响测定结果,应避免引入;共存的Cr, Co和Cu等金属离子对测定结果没有影响。在1%~99%含量范围内,方法的相对标准偏差(RSD)为0.08%~0.26%。使用硅铁、锰铁和钕铁硼等有证标准样品验证了方法的准确度。该方法解决了可视滴定方法存在的滴定终点颜色干扰问题,减少了磷酸等试剂的用量,规避了分离干扰离子的复杂操作,简化了实验步骤,同时提高了铁含量测定的精密度。

应用电感耦合等离子体光谱法的土壤中游离态铁测定

目的:结合应用电感耦合等离子体光谱法,对土壤中的游离状态下的铁元素进行识别测定。方法:结合采集的数据和样本信息,进行检出限的标准计算,通过ICAP 7400型ICP-OES仪和邻菲啰啉显色方法,结合Fe 238.204谱线进行比色分析,基于此,综合游离态铁的线条变化,计算出各个周期检出限的标准差值。在线性范围之内,通过ICP-OES法和应用电感耦合等离子体光谱法计算出游离态铁的测定精密度值,并依据在低、中、高三种游离态铁含量样本背景条件下,计算出最终游离态铁的测定回收比,结合不同样本得出的数据,比对验证分析。结果:在低、中、高三种游离态铁含量样本测定中,最终得出的回收比均可以达到15以上。结论:针对所选择的3个样品,最终结合应用电感耦合等离子体光谱法得出的土壤中游离态铁测定的回收比均可以达到15以上,说明此次所设计的游离态铁测定方法更具针对性和稳定性,实际的应用效果更佳,具有实际的应用价值。

“化学实验技术”大赛中铁含量测定方法影响因素分析

2022年江苏省职业院校技能大赛“化学实验技术”赛项采用磺基水杨酸或1,10-菲啰啉分光光度法测定样品中铁含量。在实验过程中,玻璃器皿清洁、标准储备液稀释、待测溶液配制、溶液显色时间等均会对实验结果产生重要影响。针对以上因素提出改进措施,从而达到提高测定结果准确性的目的。

动物性饲料原料中铁元素含量的快速检测方法研究

研究旨在建立一种利用分光光度法快速检测动物性饲料原料中铁元素含量的方法。采用两种分光光度法(邻菲罗啉法和硫氰酸钾法)对动物性饲料原料灰分中铁元素进行检测。结果显示:试验确定原料中铁元素以Fe^(3+)形式存在,选择硫氰酸钾法作为后续试验的检测方法,优化后硫氰酸钾法的最适条件为:灰化时间3.5 h、检测波长480 nm、硫氰酸钾溶液体积1.0 mL、显色时间10 min、显色反应温度30℃,显色反应过程无须避光。在此参数下测定得到标准曲线在1~20 mg/L范围内具有良好线性关系(R2>0.999 0),方程为y=0.071 5x+0.009(R^(2)=0.999 4)。硫氰酸钾法的稳定性好、准确度高、抗干扰性强,批次内相对标准偏差为1.03%~2.05%,6批次鸡肉粉样品加标回收率为98.02%~101.03%,10~50倍Fe^(3+)浓度的Na^(+)、K^(+)和Ca^(2+)不会干扰Fe^(3+)含量的检测,具有替代原子吸收光谱法进行快速检测的可行性。使用两个方法同时测定11种动物性原料样品中铁元素含量的结果差异不显著(P>0.05)。研究表明,试验建立的硫氰酸钾法可用于宠物食品动物性饲料原料中铁元素含量的快速检测。

缓冲溶液缓冲容量对邻菲啰啉分光光度法测定结果的影响

分光光度法分析过程中,一般通过加入适量的缓冲溶液来控制溶液的pH。简介缓冲溶液的作用原理、常规选择原则及缓冲溶液pH的计算。以邻菲啰啉分光光度法测定铁含量为例,通过在试验中加入两种缓冲容量不同的乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH=4.5),分析与探讨缓冲溶液缓冲容量对分析结果的影响。对比试验表明,邻菲啰啉分光光度法测定铁含量过程中,缓冲溶液的缓冲容量直接决定着被测物质能否与显色剂定量反应,最终影响分析结果的准确度。

在线固相萃取预富集-原子吸收联用测定痕量Fe(Ⅱ)和总铁量

以 1 ,1 0 -二氮菲 (1 ,1 0 -phen)为配合剂 ,乙醇为洗脱液 ,在 C1 8柱上将流动注射固相萃取预富集 -原子吸收光谱联用测定痕量 Fe( )和总铁 .Fe( )的含量可通过抗坏血酸还原后用差示法测得 .本法灵敏度高 ,选择性好 ,能在线分离干扰富集 Fe( ) ,采样速度 80次 / h,富集倍数 1 9倍 ,检测下限为 3μg/ L,相对标准偏差 1 .1 % (n=1 0 ) ,可用于测定水样中痕量 Fe( )和 Fe( ) ,回收率为 94 %～ 1 0 5%

EDTA无汞无铬滴定法快速测定废水中铁含量研究

研究了采用EDTA无汞无铬滴定法快速测定废水中铁含量的方法。水样经酸分解并消除干扰后,在pH 1.5～2.5的热溶液中,以N-苯甲酰羟胺为指示剂,用EDTA标准溶液直接滴定Fe^3＋。测定结果的相对标准偏差RSD〈0.4%,加标回收率在96.5%～100.4%之间。结果表明,改进后的方法简单、快速、准确、干扰小,无污染,适合于实际生产和学生实验。本法不使用剧毒的HgCl2和K2Cr2O7,能保护环境、防止污染。

新催化动力学光度法测定微量铁的研究——棓花青-O_2指示反应体系

在 p H 7.0的磷酸盐缓冲体系中 ,微量铁 ( )能显著催化溶解氧氧化木立口 花青褪色。研究了该指示反应的催化动力学行为 ,建立了测定微量铁的新催化动力学分析法 ,方法线性测定范围 0 .0 5～ 0 .6μg· m L- 1 ,检出限为 0 .0 1 μg· m L- 1 。本法选择性和重现性好 ,反应体系简单易于控制。用其测定了自来水、人发及面粉等样品中的铁 ,结果满意。