NaOH-Na2CO3混合消解测定铬渣中六价铬

采用NaOH-Na2CO3、MgCl2和H3PO4缓冲溶液混合消解体系对铬渣进行处理,建立了铬渣中六价铬的测定方法。结果表明,此方法在0 mg/L^0.200 mg/L范围内线性良好,检出限为0.15 mg/kg（以0.5 g样品计）,铬渣样品的RSD为5.5%,加标回收率为91.7%~106.3%。方法操作较为简便,精密度与准确度均符合要求。

应用羟基脒和酰胺的萃取分光光度法测定铬(Ⅳ)

本文提出了一种应用N—羟基—N.N′——二苯基苄脒(HOA)和N—芳基—乙酰胺(HL)选择萃取分光光度法测定煤灰、煤屑、水泥屑和工业废水小微克量Cr(VI)的新方法.此方法基于在盐酸溶液(0.3—0.6mol/l HCl)中氯仿萃取配合物[CrO_2·(OA)_2]2HL.对于氯仿中三种不同酰胺的[CrO_2·(OA)_2]的配合物的摩尔吸光系数范围为(1.1～1.3)×10~4l·mole^(-1)·cm^(-1).本文选以最简单的酰胺N—苯基乙酰胺(PAA)做了详细地研究.该方法Cr(Ⅵ)的检测限为0.01mg/l.在检出Cr(Ⅵ)的不同环境试样中此方法的相对标准偏差范围为±0.8～1.3%.做干扰离子对测定Cr(Ⅵ)影响的试验.发现除Mn(Ⅶ)外大多数常见金属对测定均无干扰.

土壤消解前处理过程赶酸时间对土壤中总铬测定结果的影响探究

土壤中重金属元素总铬的测定结果经常受土壤前处理消解过程的影响,造成测定结果偏低,消解前处理的具体步骤决定了分析测定结果的准确性。在进行大规模土壤样品前处理时,需要兼顾准确性和前处理效率。在全消解法和微波消解法的选择中,因为微波消解法有速度快、成本低及污染小的优点,更适用于大批量土壤样品的前处理。本文以此为背景,首先介绍了微波消解、土壤消解前处理赶酸时间的定义,随后,在探讨和实验土壤前处理微波消解法消解的过程中,通过减少赶酸时间和赶酸过程是否加盖来进行比对。本研究采用《土壤质量总铬的测定火焰原子吸收分光光度法》(GB/T 17137-1997)[1],并使用原子吸收分光光度仪进行验证,发现适当缩短赶酸时间可以减少前处理过程中总铬的损失,从而提高了测定值的准确性。希望这些研究能够给人以启发,为日后进行类似大批量土壤样品的前处理提供有价值的参考。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍合金中的铬含量

国际标准 ISO 7530-1:2015 中测定铬含量,使用一氧化二氮-乙炔火焰原子吸收光谱法,现已极少应用。本文报告了“电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍合金中的铬含量的分析方法研究”试验工作,通过样品溶解试验、称样量试验、基体干扰试验、内标元素选择试验等优化和确立了分析方法条件,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱发测定镍合金中铬含量的分析方法。精密度试验、标样测试、方法比对、加标回收等试验表明所建立的方法是准确可靠的,满足了镍合金中铬含量的测定要求,可推荐作为国家标准。

改进前处理方式下土壤中铬含量测定条件的优化研究

该文采用自动加酸、微波消解和真空赶酸前处理土壤样品后,用火焰原子吸收分光光度法测定铬含量,采用仪器推荐的测铬参数,考察了消解混酸体系和酸用量、真空赶酸仪赶酸温度和掩蔽剂的影响。结果表明,最佳分析条件是使用混酸体系和酸用量为6 mLHNO_(3)、2 mLHCl、2 mLHF、1 mLH_(2)O_(2);真空赶酸仪赶酸温度设置为150℃,30 min内能将样品赶至近干;添加质量浓度为0.50%的NH_(4)Cl为掩蔽剂,掩蔽共存离子的干扰。该方法在保证分析测试结果的前提下,极大提高了分析效率,且具有环境友好性。

生活饮用水中总铬的测定——石墨炉原子吸收法

建立了石墨炉原子吸收分光光度计测定生活饮用水中总铬的新方法。研究了仪器的工作参数 ,石墨炉的灰化、原子化温度 ,对生活饮用水中常见的共存离子进行了干扰实验。结果表明 :在选定的最佳仪器条件下 ,方法的检出限为 0 30ng ml,相对标准偏差为 1 4 6 % ,对国家标准物质 (GBW0 86 0 7)进行测定 ,测定值与真值完全吻合。本方法具有简单快速、灵敏度高、检出限低、干扰少等特点。

示波极谱法测定糖尿病人头发中的铜、铅、镉、锌、铬的含量

采用HNO3HClO4消化、HCl溶解头发样品,应用单扫描示波极谱法测定了糖尿病人头发中的Cu、Pb、Cd、Zn、Cr的含量,并把结果与健康人的含量进行了对比分析.

二苯碳酰二肼分光光度法测定水质六价铬不确定度的评估

通过二苯碳酰二肼分光光度法测定水质六价铬过程的分析,对测定不确定度作出评估,得出影响测定结果的几种重要因素。

明胶空心胶囊铬元素AAS法测定不确定度评定研究

目的:建立原子吸收法测定明胶空心胶囊中铬元素不确定度评定的方法。方法:采用《中国药典》2015年版收载明胶空心胶囊铬元素测定的方法,找出影响测定结果的各个分量并量化各组成标准不确定度,评定测定结果的不确定度。结果:原子吸收测定明胶空心胶囊铬元素的不确定度为1.395±0.08487μg·mL^(-1)(k=2)。结论:本方法简便易行,可用于原子吸收法测定明胶空心胶囊中铬元素的不确定度评定。

碘-淀粉分光光度法测定废水中总铬研究

建立了高锰酸钾氧化、碘-淀粉显色的分光光度法测定废水中总铬。样品消解并消除干扰后,用KMnO4将Cr(Ⅲ)氧化为Cr(Ⅵ),以NH4HF2控制溶液的pH值为3.0￣4.0,与KI作用后生成的I3-遇到淀粉后,形成灵敏度很高的蓝色络合物,在分光光度计波长为590nm处测定吸光度。结果表明,改进后的方法简单、准确、快捷、方便、干扰不明显。其测定结果的相对误差(RE)为2.06%,相对标准偏差(RSD)<2.0%,加标回收率(R)在97.2%￣100.4%之间。

水中铬含量测定实验的改进

水中铬含量测定实验对实验者操作技能要求很高。物理专业学生没有接受过基础化学实验训练,难以规范地使用多种化学分析仪器,准确地检测出溶液中铬离子浓度比较困难,学习效果不理想。对传统的教学方案进行了调整,适当地降低了实验的操作难度,用移液枪替代微量滴定管,增加平行实验次数,并且用计算机辅助分析实验数据。改进的实验方法帮助学生更好地理解实验的要点,加深对化学知识的理解,提高了实验的训练效果。

催化动力学光度法测定镀铬液中的铬(Ⅵ)

在pH=5.7的HAc-NaAc缓冲介质、90℃恒温水浴中,铬(Ⅵ)能显著催化过氧化氢氧化胭脂红的褪色反应。研究了影响催化反应速度的最佳条件,建立了测定铬(Ⅵ)的新方法,铬(VI)的浓度在0.5～1.5μg/mL范围内符合比耳定律,表观摩尔吸光系数为3.905×103L/mol·cm。该方法的检出限量为0.045μg/mL,此法用于镀铬液中铬(Ⅵ)的测定,结果令人满意。

土壤中总铬测定样品预处理方法的探讨

用GB/T 17137-1997中规定的两种方法即硝酸-氢氟酸-高氯酸-盐酸和硫酸-硝酸-氢氟酸-盐酸法对土壤样品进行消解,再用火焰原子吸收分光光度法测定其中铬的含量,两种样品消解方法测定结果之间存在显著性差异,后一种样品消解方法测定结果明显偏低。

微波消解-电感耦合等离子体质谱测定玉米中铬、镉、铅

研究了微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定玉米中重金属元素的方法。详细讨论了微波样品溶液制备、质谱仪干扰扣除及校准等,在优化的试验条件下,根据国家标准参考物质（GBW10012）的分析结果评价方法的准确性。方法检出限为：Cd：0.003μg/g,Cr：0.04μg/g,Pb：0.1μg/g,相对标准偏差在2.5%-6.0%之间,加标回收率在90.9%-104.9%之间。

EDTA对土壤总铬测定的促进作用

[目的]探讨国标法土壤总铬测定中促进剂对测定结果的影响。[方法]提出选择EDTA作为促进剂。[结 果]以EDTA为促进剂可使回收率达89%～108%。[结论]EDTA促进剂可提高测定的准确性。

制革废物中铬的测定及其综合处理利用

采用分光光度法对制革废物中的铬进行了测定 ,结果严重超标。制革废液和废渣经化学处理和综合利用 ,得到了氧化铬和红矾钠等回收产品 ,并基本达到国家允许排放标准。为制革厂的污染防治和废物利用 ,提供了一种简便有效的方法。

催化动力学法测定高分子材料中的痕量铬

在弱酸性条件下，Cr（Ⅵ）能强烈催化H2O2氧化铬蓝黑R褪色。对此，确定了用催化动力学法测定痕量Cr（Ⅵ）的最佳条件。该法测定线性范围0—0．4μg·mL^-1Cr（Ⅵ），用于高分子材料中微痕量Cr的测定，实验结果准确、灵敏度高，重现性好，符合测定痕量元素的要求。

保健食品中铬测定的方法学验证

本试验采用微波消解法对样品进行前处理,利用原子吸收光谱仪进行测定。试验结果表明,于波长357.9 nm处,线性范围为0～30.0μg/L,相关系数为0.9992,方法检出限为0.0030 mg/kg,定量限为0.010 mg/kg,加标回收率范围为96.44～104.9%,重复性试验与中间精密度试验相对标准偏差均小于5.3%。由此说明,本试验方法可行,能快速、准确、稳定地检测食品中铬元素的含量。

铬天青S—溴代十四烷基吡啶光度法测定微量铬(Ⅲ)的研究

在ｐＨ３．６的ＨＡｃ—ＮａＡｃ的缓冲溶液中，在加热的条件下，铬（Ⅲ）与铬天青Ｓ（ＣＡＳ）和溴代十四烷基吡啶（ＴＰＢ）形成蓝色三元络合物，其λｍａｘ在６１５ｎｍ处，摩尔吸光系数ε＝１．２６×１０５，铬的浓度在０～８．５μｇ／ｍｌ范围内符合比耳定律．用此显色反应应用于天然水、自来水、电镀排放液及合金钢中微量铬的测定，可获得了满意的效果．