用络合滴定法测定锡酸钾中金属锡含量分析方法探讨

介绍了利用络合滴定法直接测定锡酸钾中锡含量,本法简便易行,误差小、准确度符合要求。适用于企业生产车间中间控制及成品检验。

碘量法快速测定含铜试料中的锡

针对含铜试料中锡的快速测定，提出用KSCN－KI混合掩蔽，对于不同掩蔽剂的作用、干扰元素、溶解氧、酸度的影响、还原剂选择及蒋样方式等多方面进行了试验，获得较好效果。

锡矿中锡含量测定方法研究

锡矿试样的还原分解,在测定的准确性、结果的重现性、操作的简易程度及分析速度等方面,均优于经典的过氧化钠熔矿方法。本研究工作选取锌粉—硼砂—硼酸为还原性熔剂,对熔样配比、熔剂总量、熔样时间等检测条件做了优化和选取,获取了满意的检测结果,能满足冶金地矿和科学实验对锡定量分析的要求。

表面活性剂在吸附伏安法中的应用——十二烷基二甲基苄基氯化铵测定痕量锡铅

本文报导十二烷基二甲基苄基氯化铵(Zeph)对HCl—H_2C_2O_4体系中锡、铅极谱波的影响。在5×10^(-5)MZeph—0.5MHCl—0．1MH_2C_2O_4溶液中,锡和铅的导数波相互分离大约300mv,这就可以同时测定锡、铅两种元素。当富集60秒后,锡浓度在1×10^(-6)—1×10^(－8)M范围内、铅浓度在6×10^(－6)—2×10^(-8)M范围内与各自的导数波高成线性关系,检测下限分别为8×10^(-9)M和1×10^(-8)M。本法用于罐头汁中痕量锡、铅的测定,结果满意。

硅胶柱分离——氢化物发生原子吸收法测定铜粉中微量锡

本文提出了硅胶柱吸附,分离铜基体中微量锡,吸附回收率>98％,应用自制氢化物发生器,选用硝酸和酒石酸钾钠混合溶液为生成氢化锡的反应介质,此介质降低了酸度的影响,提高了方法的重复性和准确度,该法测定灵敏度为8.0×10^(-(?))μg/1％,相对标准偏差<4.0％,相对误差<10％。

铜和锑对碘酸钾容量法锡量测定的影响

研究了碘酸钾容量法中铜和锑对锡量测定的干扰情况,并用铁粉还原的方法对铜、锑元素进行有效分离,排除干扰,由多组试验结果对比证明该方法准确可行。

氧化苏木精光度法测定铜合金中锡

在P^H3.7的乙酸-乙酸钠介质中,S_n^4与氧化苏木精形成蓝紫色化合物,通过测定该化合物的吸光度而测定锡.测定了铜合金中锡,试验表明,本法有较好的灵敏度,适于铜合金中少量锡的测定.

氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜阳极板中的锡

样品经硝酸分解,控制一定的酸度,加入酒石酸-硫脲-抗坏血酸为掩蔽剂,硼氢化钾作还原剂。采用氢化物发生-原子荧光光谱法直接测定铜阳极板0.0005%～0.10%中Sn的含量。该方法检出限为0.044μg/L,样品中Sn含量在0.00040%～0.0010%时,RSD(n=11)2.64%～9.22%之间,加标回收率为90.3%～102.6%,线性范围上限为80μg/L时,相关系数可达到0.9993以上。方法灵敏度高,操作流程简单,实验效果令人满意。

罐头食品锡测定中试验条件的探讨

锡广泛用于制作马口铁用以包装食品,锡对食品的污染,主要是罐头食品造成的,这是由于马口铁与罐藏内容物作用,产生了溶锡现象,金属锡无毒,其盐类毒性也很小,但有些锡的有机衍生物对人体有害,四氢化锡和三烷基锡则是剧烈的神经毒物。测定食品中锡的方法较多,一般采用苯芴酮比色法。

EDTA滴定法结合酸碱滴定法用于碱液中锌、锡的联合测定以及游离碱的测定

目前,EDTA滴定法测定碱液中锌含量已经应用于碱法炼锌工业,碱液中锡含量多采用碘量法测定;而EDTA滴定法联合测定碱液中锌和锡的研究应用较少。试验提出了以EDTA滴定法联合测定碱液中锌和锡,同时利用酸碱滴定法测定碱液中游离碱。EDTA滴定法是以EDTA为螯合剂,络合碱液中锌和锡,以六次甲基四胺作为缓冲液调节溶液pH值至5~6,以氟化铵作为锡的释放剂,将锡解蔽、释放,以硝酸铅反滴即可求出锡含量,同时根据硝酸铅的差值即可求出碱液中锌含量。酸碱滴定采用双指示剂法,用锡含量和消耗盐酸量即可求出游离碱(以氢氧化钠表示)。按照实验方法测定碱液中锌、锡和氢氧化钠,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=5)不大于2%;加标回收率为94%~99%。

ICP法测定铸造锌合金中铝镁铜镉铁铅锡的含量

介绍了以CID作检测器、中阶梯光栅为分光系统的全谱直接等离子光谱仪直接测定铸造锌合金中Al、Mg、Cu、Cd、Fe、Pb、Sn元素含量的分析方法,确定了试样分解方法对测定的影响,优选了适宜的分析谱线和仪器测定参数,通过准确选取同步背景校正点和基体匹配方法,消除了基体的影响,对实际样品进行了分析结果对照和精密度考核等,方法应用于生产获得了满意的结果。

苯芴酮-溴化十六烷基三甲基铵光度法测定萃铟有机相中锡

在湿法炼锌厂,常采用P204和煤油等混合有机溶剂萃取回收铟,萃取时系统中锡等其它金属离子也部分进入有机相,而反洗铟时锡等金属离子绝大部分仍残留在有机相中,有机相循环使用时间一长,锡等金属离子的残留量就大,势必影响对铟的萃取效果,因此必须对有机相中锡的含量进行分析,目前国内尚无成熟简便的分析方法。本文采用苯作稀释溶剂,氢氧化钠-酒石酸混合溶液反萃锡,反萃水相中锡在0.6mol·L-1硫酸介质中与苯芴酮-溴化十六烷基三甲基铵（CTMAB）生成有色络合物,于波长510nm处测量吸光度,方法简单,测定结果准确可靠。

锡钴枪色镀液中钴(Ⅱ)和锡(Ⅱ)的快速测定

利用分光光度法测定锡钴合金镀液中钴 (Ⅱ )和锡 (Ⅱ )的含量 ,探讨了测量波长和氧化剂的选择、焦磷酸钾的加入量、干扰元素等对测量结果的影响。结果表明 :本方法简便易行 ,准确度和精密度高 ,能满足生产中快速测定的要求。

碘量法测定铜精矿中的锡

研究了碘量法测定铜精矿中的锡含量,对铜精矿试样的分解、干扰元素铜的分离、分析结果对照、方法的准确度和精密度作了考察研究,其方法准确可行。

氢化物发生原子荧光法测定岩石中微量锡

岩石中锡的含量一般都很低。对于低含量的锡常采用苯芴铜比色法,但操作繁琐、灵敏度达不到要求。原子荧光法测定微量元素效果较好,对氢化物发生原子荧光光度法测定岩石中微量锡进行了条件试验。

铅冰铜中锡的测定方法

文章对铅冰铜中锡的测定方法进行了探讨,通过将干扰元素铜、砷、锑等进行有效分离,解决了以往铅冰铜锡测定终点不稳定的问题,通过多组实验对比证明该方法可行。

高砷废渣中锡的测定方法研究

碘量法在测定高砷样品中的锡时,在铝片还原锡的过程中,砷被还原成单质砷,使溶液呈现灰蓝色,使滴定终点较难判断,难以得到满意的结果。采用浓硝酸、硝酸铵溶解样品的方法,锡形成沉淀,而砷等干扰元素在溶液中,通过过滤使锡与元素砷等分离,消除干扰,该方法结果稳定、可靠,解决了碘量法不能准确测定高砷废渣里锡含量的问题。

硫酸-抗坏血酸-氯化钠体系示波极谱法测定矿石中的锡

示波极谱法测定矿石中锡的方法试验,底液的组成为硫酸-抗坏血酸-氯化钠,于-430 mV处测量锡的峰电流,对试液中锡的质量浓度在0.25～7.5 mg/L之间与峰电流呈线性关系。锡的相对标准偏差分别为0.5%～6.91%,检出限为0.25 mg/L。

发射光谱深孔大电极法测定硼、锡、银

以Al2O3、NaF和K2S2O7作为缓冲剂,以Ge为内标,与样品研磨混匀,装入石墨深孔大电极中作为样品电极,石墨电极平头柱形空腔为上电极,样品电极为下电极进行摄谱,由光电译谱仪测定谱线的黑度值。用发射光谱法深孔大电极一次性摄谱,对农业地质样品中硼、锡、银的测定,经过反复实验取得了较好的效果。本法测定了国家一级标准物质,结果与标准值相符。本法灵敏度高,背景浅,能满足多目标地质样品分析的要求。

粗铅中锡的测定——碘酸钾滴定法

粗铅中的锡含量一般在0.5%~5%之间,由于大量铅的存在,导致样品用盐酸很难分解。粗铅中有银、锑、铜元素的存在,会干扰锡的分析结果,使精密度不理想。粗铅作为金属样品,样品粒度较大,不容易过筛,加工难度大、时间长,导致分析时间被延长,而且难保证样品的均匀度。本文使用称大样,用硫酸分解样品后,用铁粉置换过滤掉干扰元素,定溶后吸取溶液还原滴定。避免了样品均匀度不好带来的影响,排除了干扰元素,使分析结果的精密度与准确度得到保证。