影响火焰原子吸收光度法测定镍的因素

镍是环境监测的重要项目之一.测定废水中的镍通常采用的方法是火焰原子吸收光度法,钠离子和镍的发射对测定镍有很大的影响.文中针对这2个主要因素对镍的测定以及如何消除干扰进行了探讨.

EDTA直接滴定测定镍

参考磷酸在345～356℃时有强腐蚀性的特点，采有硫磷混合酸消解矿样．能使样品消解完全。本方法经加标校核证明．检测结果重现性好，准确度高。

CdTe量子点荧光猝灭法测定电镀废水中的痕量镍

为了克服目前测定电镀废水中痕量镍方法的缺陷，以巯基乙酸（TGA）为稳定剂，采用水相合成法了CdTe量子点（TGA—CdTeQDs），建立了一种新的测定镍离子的荧光光度法，选取了最佳测试参数。结果表明：在最佳条件下，镍离子浓度在2．0×10^-7-7．9×10^-5mol／L内与cdTe量子点的相对荧光强度呈良好的线性关系．其线性回归方程为△F=1．0091＋0．0309×10^-6c，相关系数r=0．9985，检出限为1．4×10^-7mol／L；经2．羟基-4-仲辛氧基二苯甲酮肟（N530）磺化煤油萃取分离后，大多数常见离子不干扰测定；本方法应用于电镀废水中痕量镍的测定，精确度与ICP—AES法的相近，加标回收率在98．8％～104．6％。

微量钴、镍的导数催化极谱连续法测定

在氢氧化铵、氯化铵、磺基水杨酸,丁二酮肟及聚乙烯醇介质中,以导数催化极谱连续法测定了人发、胃组织及食品等样品中的微量钴和镍,方法的线性范围为4～1000μg/l。

X荧光光谱法测定沉积在镍基合金带上Nb_3Sn成分比

本文提出用溶液法Ｘ荧光光谱测定沉积在镍基合金带上Ｎｂ３Ｓｎ成份比。在较低管压和管流的条件下采用二元比例法，铌锡荧光强度比与其重量比呈良好线性关系。铌锡薄层与合金基带的重量比，试液浓度，液槽中试样液面的高低等不影响铌锡的荧光强度比。方法的准确度和再现性，令人满意。

原子吸收光谱法测定钼制品中镍量

实验研究了溶样方法、仪器工作条件、基体效应和干扰元素的影响,此方法的回收率为90%～110%,RSD<7%,取得了令人满意的结果,适用于钼制品中镍量的快速测定。

流动注射在线离子交换预富集-火焰原子吸收法测定环境水样中痕量镍

研究了流动注射在线离子交换预富集与火焰原子吸收光谱法的联用技术，采用了双柱交替正向富集和反向洗脱的在线离子交换流路系统。在采样频率为 ３０ 次／ｈ 下，灵敏度比普通火焰原子吸收法提高１２ 倍，应用于环境水样中痕量镍的监测，获得了满意结果。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定不锈钢中镍含量

介绍电感耦合等离子体原子发射光谱法测定不锈钢镍含量。给出实验应注意的问题:(1)测量前优化仪器工作参数;(2)试样称量为0.100 0 g,定容至100 mL;(3)分析谱线波长选择221.647 nm。实验结果线性相关系数大于0.999 5,相对标准偏差小于1.00%,镍元素线性关系和精密度良好。电感耦合等离子体原子发射光谱法简便、快速、准确,适用于不锈钢镍质量分数为2.00%～25.00%的测定。

红土镍矿镍含量测定不确定度的评定——火焰原子吸收分光光度法

建立了用火焰原子吸收法分析红土镍矿中镍含量的不确定度模型,对方法中的不确定度进行了分量归类,计算了各类不确定度分量及合成标准不确定度和扩展不确定度。

ICP-OES法测定岩石矿物中镍和钴的方法改进

对ICP-OES法测定镍、钴的适用条件进行探讨和改进。检出限分别为0.018μg/mL和0.0042μg/mL,相对标准偏差为0.62%~1.55%,结果令人满意。

乙酰丙酮缩邻氨基苯酚光度法测定常量镍

在ＰＨ＝１０的氨性缓冲溶液中，三齿ｓｃｈｉｆｆ碱配体乙酰丙酮缩邻氨基苯酚与Ｎｉ３＋生成稳定的红色配合物．实验表明，该配合物的最大吸收波长λｍａｘ为５３０ｎｍ，用连续变化法和等摩尔比法涮定其组成为Ｎｉ２＋：Ｌ２－＝１：１．在０～５ｍｇ／２５ｍＩ范围内显色体系符合朗伯比尔定律．拟定方法用于直接和定常量镍，得到满意的结果．

粉煤灰中镍的测定

随煤炭需求量增加,粉煤灰产量在急增,给土地、生态环境带来极大危害。本文阐述了对山东省17个地市发电厂等采集的30余个灰样中镍测定的方法、试剂、仪器及注意问题。淋浴实验表明,用粉煤灰制硅肥,镍不会对环境带来负面影响。

钢铁中镍含量的测定

钢铁中镍含量的测定河南省教育学院高霞光度法测定钢铁中镍含量的常用方法是，在碱性介质中，氧化剂存在下镍与丁二酮肟生成灵敏度较高的有色配合物，通过测定该配合物在５２０ｎｍ处的光吸收，测定出镍的含量。此法Ｆｅ（Ⅲ）、Ｃｏ（Ⅱ）、Ｃｒ（Ⅲ）、Ｍｎ（Ⅱ）等离子...

EDTA络合滴定法测定合金钢中的镍

针对传统的镍含量测定方法操作时间长、准确度不高等特点,采用EDTA络合滴定法在pH为3～4时,以NH4F作掩蔽剂(锰含量大于6%加六偏磷酸钠直接测定)快速测定合金钢中镍的含量。此方法具有较好的选择性,不必预先分离,简便快速,结果准确、可靠。

ICP-AES测定废电路板剥离料中铅、锌、锡和镍量

介绍一种将废电路板剥离料粗杂铜样品用盐酸、酒石酸和过氧化氢溶解,在稀盐酸、酒石酸介质中用电感耦合等离子体原子发射光谱法连续测定其中的铅、锌、锡和镍的方法。该方法解决了溶样过程中锡生成偏锡酸沉淀而使结果偏低的问题。通过实验,确定了合适的分析线和仪器各项参数,4个被测元素的检出限为0.021~0.189μg/mL,相对标准偏差(RSD)(n=7)为1.06%~4.94%,加标回收率在95.00%~101.32%之间,能有效地满足废电路板剥离料粗杂铜样品中铅、锌、锡和镍的日常分析测定。

原子吸收分光光度法测定锰矿中微量钴镍

本文介绍了以金的空心阴极灯来扣除背景吸收值的分析方法。经多年生产实践证明:用该法来测定铁锰矿中微量钴镍时,提高了测定的准确性。

铜合金中铅、锌、铁、锰、镍原子吸收连续测定分析方法

本文论述了铜合金中铝、锌、铁、锰、铁原子吸收连续测定分析方法：试样用盐酸、过氧化氢溶解。在盐酸介质中，使用空气──乙炔火焰，于原子吸收光谱仪连续测定。该方法经多年实践，简便、快速、分析误差符合要求。

金属材料中^(63)Ni的测定

介绍了不锈钢材料中6 3Ni的分析方法。先将样品用HCl H2 O2 溶液溶解、再经阴离子交换、氢氧化物沉淀分离后 ,在碱性溶液中用丁二酮肟配合镍、甲苯萃取、稀HCl反萃后再用液体闪烁计数器测定反萃液中6 3Ni放射性活度、原子吸收分光光度计测定金属中稳定镍。全程化学回收率为79 3%± 3 2 % ,放化回收率为 77 9%± 3 6 % ,对裂变核素 (90 Sr、137Cs等 )和活化产物 (59Fe、6 5Zn、6 0 Co、54 Mn等 )的去污因子均大于 10 3,方法探测限为 2 0Bq/ g。

镍-酸性铬蓝K络合吸附波的研究

在乙酸-乙酸钠(pH5.8)介质中,镍与酸性铬蓝K在-0.67V(VS、SCE)处有一灵敏的络合吸附波。镍的检测限为6.8×10-10mol/L,线性范围为1.36×10-8～2.73×10-6mol/L,可用于水样中微量镍的测定。对络合物的组成,极谱波的性质也进行了研究。

固体废物浸出毒性镍的不确定度评定

本文主要介绍了采用电感耦合等离子体发射光谱法按照标准GB 5085.3-2007 附录 A 《固体废物 元素的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》使用P.E.Optima 8000型电感耦合等离子体发射光谱仪对固体废物浸出液中镍元素测定不确定度的评定,同时为其他重金属元素测定的不确定度评定提供参考。测定镍在0.03~1.00mg/L范围的不确定度为:U95=0.006mg/L。