浅议灵敏度、检出限和测定限

针对化学书籍及刊物中出现的不能正确理解和区别应用灵敏度、检出限和测定限的现象,对它们进行详细的分析比较,并给出正确使用的方法。

农药残留分析中的检测限和测定限

检测限(Limit of Detection,LDC)是反映分析方法有效性的重要指标之一。针对农药残留分析的特定条件,提出了测定限(Limit of Determination LDM)的概念。在残留分析中,实际可能性与精确的统计计算之间的协调是必要的。 1.检测限的定义 检测限(LDC)是特定分析方法能检测到的样本中高于空白样本测定值的待测物的最低浓度(p<0.05)。 若样本中待测物的测定值高于LDC,则认为已检出待测物;

热释光剂量计的探测限和测定限

将探测限和测定限的统计学原理运用于热释光剂量计(TLD),可推导出计算这些限值的方程式。本文描述了三种不同级别的TLD检测系统,每一级别各有一种检测程序,并提供应用系统的实例,以及探测限和测定限对本底辐照的依赖性。结果表明,有必要对TLD系统低剂量监测的术语进行明确定义。

赛默飞发布气相色谱-质谱法测定电子电器产品中六溴环十二烷的解决方案

赛默飞近日发布气相色谱-质谱法测定电子电器产品中六溴环十二烷的解决方案,通过使用Thermo ScientificTM TRACETM1300气相色谱仪和Thermo ScientificTM ISQTM系列四极杆GC-MS系统,实现优异的灵敏度和检测效率。六溴环十二烷（HBCD）是一种高含溴量的脂环族添加型高效阻燃剂,广泛应用于塑料、纺织品、涂料与黏合剂等产品中，现已成为世界上仅次于十溴二苯醚和四溴双酚A的第三大用量的阻燃刷。

对电感耦合等离子体发射光谱法中一些问题的认识

结合本人的教学和科研实践,讨论了对电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)中几个问题的认识。它们包括:(1)关于电感耦合等离子体原子发射光谱法称谓的个人看法;(2)对电感耦合等离子体发射光谱法中干扰效应的认识;(3)如何判断干扰效应的存在;(4)对检出限、测定限和线性范围的认识。本文的目的在于:澄清在ICP-OES应用研究及其论文撰写中出现的问题。

仪器定量分析中几个问题的探讨

详细介绍了分析方法的评价指标,包括检出限、测定限、灵敏度、精密度、准确度、动态范围和线性范围、抗干扰能力等,单因素优化方法与加标回收实验评定测定结果准确度的可靠性,并就分析工作中遇到的一些实际问题进行了讨论。

手持式X射线荧光光谱分析仪在斑岩铜矿快速勘查中的应用

现场X射线荧光光谱(XRF)测量因样品的不平度效应、不均匀效应和湿度效应等面临的技术难题,使得手持式XRF现场原位分析结果与实验室分析结果存在一定偏差。本文现场手持式X射线荧光光谱分析仪的测试时间、样品含量、测试距离、样品干湿度和样品粒度等测试条件对测试结果的影响进行了定量研究。结果表明:在最佳测试时间90s条件下,得到Cu、Mo、Pb、Zn元素测定限分别为57μg/g、14μg/g、24μg/g、38μg/g并给出测定限计算公式;现场分析测试距离应小于5 mm并保持样品表面干燥,块状样品测试方法最简单但测试结果变化最大,样品粉碎至粒径80目以上测试结果精准度最好,但制样过程较复杂,样品粉碎后的混合状态是现场测试的最佳策略。对西藏驱龙斑岩铜矿岩心扫描的实际应用表明,手持式XRF分析仪适合于现场原位分析,可满足野外斑岩铜矿圈定矿体等快速勘查评价要求,提高了工作效率并降低勘查成本。

利用高效液相色谱法定量分析大气悬浮颗粒物中的多环芳烃

本研究是利用液相色谱法对大气粉尘中的多环芳烃(PAHs)即苯并(a)芘(BaP)、苯并(b)萤蒽(BbF)、苯并(k)萤蒽(BkF)和苯并(ghi)芘(Bghip)进行定量的方法。利用β射线吸收自动测定仪,对大气采样1小时,把采集在滤纸上的粉尘作为分析试样。试样用苯/乙醇(3/1)萃取,经装有二氧化硅的圆筒形分离器(SPS)净化后,用HPIC进行分析,以乙腈/甲醇/水(50/35/15)为流动相,可把4种PAHs的峰和由滤纸产生的不纯物的峰分开。当进样量为150μl时,其检测限,BaP为31Pg/ml,BbF为78Pg/ml,BkF43Pg/ml,Bghip为44Pg/ml,采用标准试样(NBS,NO1647b)测定4种PAHs,其准确度在+1.3～-14％之间,所以认为本法可用于定量分析。要测定每小时大气中的BaP、Bbf、BkF和Bghip时,本法是非常台适的。

排斥离子色谱法在分析有机酸中应用

离子色谱法不但在阴阳离子分析中有独到之处,而且应用排斥型离子色谱法对有机酸也能进行成功的定性定量分析。本文,应用戴安公司2010i型离子色谱仪,对酒石酸、乙酸,乳酸的色谱条件进行了实验,并测定了酒样中有机酸含量,得到较为满意回收率,同时测定其检出限和测定限。实验证明,以此对有机酸分析具有较高的灵敏度、精密度,而且操作简单、方便。

使用轻便能谱仪进行放射性元素分析中的计数统计学

使用轻便γ能谱仪分析地面钾、铀和钍含量的计数时间通常为1至10min。对各能窗中测到的计数率统计误差要给予考虑,其方法是为计算出的分析值确定标准偏差。这种标准偏差主要受两个相邻能窗内记录到的计数所控制。例如,钾的标准偏差不仅取决于钾窗内的计数,而且还受铀窗内记录的铀-钍混合计数的影响。1,2,4和10min的计数时间通常分别适用于分析13 ppm eU,5至7 ppmeU～3 ppm eU和～1.5ppm eU的铀含量。采用10 min计数,可能测到很低的放射性元素含量:0.5ppm eTh,0.3 ppm eU,0.04％K。然而,用10％的精密度可测到的最低含量约为2 ppm eTh,1 ppmeU和0.15％K。对全岩铀含量为100至800 ppm eU的低品位铀矿石来说,若采用1 min计数时间,至少应该含有20—100 ppm eTh才能提供可靠的钍分析值。对含400至1 600 ppm eTh的钍矿化来说,其相应的铀测定限约为100至200 ppm eU。一般来说,在含有高于200 ppm eU或400 ppm eTH的地面上不能得到可用的钾分析值。

采用热解技术直接检测纸张中阳离子淀粉含量

介绍了一种能够直接检测并定量分析纸张中阳离子淀粉含量的方法,即热解气相色谱-质谱(Py-GC/MS)法,该方法样品制备过程简单,且可在其他淀粉存在的情况下准确计算纸张中阳离子淀粉含量。实验还研究了该方法的验证特性,如校正标准误差、测定限、线性度和精度等,并将该方法与现有的定量分析方法(SCAN-P 91:09)进行了比较。

关注欧盟对动物源性食品执行更严格药残限值

根据欧盟(EU)2019/1871《动物源食品中的禁用药物残留测定限值》法规要求,自2022年11月28日起,在欧盟动物源性食品中,氯霉素、硝基呋喃类代谢物、孔雀石绿等兽药残留的测定限值将执行新的标准。根据《中华人民共和国食品安全法》有关规定,出口食品生产企业应当保证其出口食品符合进口国家或地区标准要求。欧盟是我国出口动物源性食品的主要市场之一,新的药物残留测定限值更加严格,将给我国出口动物源性食品生产企业带来重要影响。

母亲妊娠时的体重与冠心病危险性的队列随访研究

据《BMJ》1997年315卷第7112期报道 芬兰冠心病的发病率在世界上是属于最高的国家之一。为了测定限制胎儿的宫内发育是否与冠心病的危险性增加有关,芬兰的Forsèn等研究人员进行一项随访研究。1924～1933年在赫尔辛基大学中心医院出生。