卷柏总黄酮片及其原料和药材中汞的含量测定不同方法的比较

目的:分析比较中药中汞(Hg)含量测定的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法、测汞仪(MV)法、原子荧光分光光度(AFS)法和原子吸收分光光度(AAS)法,并采用4种方法测定卷柏总黄酮片及其原料和药材中的汞含量。方法:建立ICP-MS、MV、AFS和AAS测定汞的方法;采用微波消解法处理样品,分别采用ICP-MS、AFS和AAS方法测定卷柏总黄酮片及其原料和药材中汞的含量;直接进样法用MV测定样品中汞的含量,并对结果进行分析。结果:卷柏中均未检出汞;AAS除一批总黄酮中汞小于定量限0.0500mg·kg^(-1)外,其余均未检出汞;总黄酮中汞含量:批号14092101中0.0139(AFS)、0.0146(ICP-MS)、0.0121(MV)mg·kg^(-1),批号14092102中0.0142(AFS)、0.0131(ICP-MS)、0.0150(MV)mg·kg^(-1),批号14092103中0.0151(AFS)、0.0167(ICP-MS)、0.0141(MV)mg·kg^(-1),批号14040101中0.0087(AFS)、0.0084(ICP-MS)、0.0078(MV)mg·kg^(-1);片剂中汞含量:批号15082801中0.0035(AFS)、0.0033(ICP-MS)、0.0024(MV)mg·kg^(-1),批号15082802中0.0023(AFS)、0.0022(ICP-MS)、0.0028(MV)mg·kg^(-1),批号15082803中0.0031(AFS)、0.0033(ICP-MS)、0.0033(MV)mg·kg^(-1),4种方法测定结果一致。汞的检测限:ICP-MS为0.0001 mg·kg^(-1),MV法为0.0001 mg·kg^(-1),AFS法为0.0006 mg·kg^(-1),AAS法为0.0150 mg·kg^(-1)。4种汞含量测定方法学考察结果良好,标准曲线r均在0.9986以上,回收率范围为87.4%~100.3%(RSD≤2.9%)。结论:4种方法均可适用于中药中汞的限量控制,ICP-MS法灵敏度高,可同时检测;MV法不用消解直接进样,简便、快捷、灵敏度高;AFS法简便易行,灵敏度较高;AAS灵敏度较低。