石墨炉原子吸收光谱法测量干香菇镉含量的不确定度来源评定

依据国家计量技术规范《测量不确定评定与表示》(JJF 1059.1—2012),针对干香菇镉含量的原子吸收光谱法(石墨炉法)检测过程,分析测量不确定度的来源,不确定度主要来源于测量重复性、标准物质、样品制备、线性拟合标准曲线、石墨炉原子吸收光谱仪等5个方面,通过建立相应的数学模型,计算评定上述5个方面来源的相对标准不确定度分别为0.00743、0.00268、0.02275、0.00866和0.00005,合成标准不确定度为0.0151 mg∕kg,最终得出测量结果的扩展不确定度为0.03 mg∕kg。结果表明,在该试验中标准曲线线性拟合计算质量浓度是不确定度引入的最主要因素。

钼酸铵分光光度法测定渔业水体中总磷含量的测量不确定度评定

总磷作为评价水体富营养化的主要指标之一,是水产养殖过程中水质监测的重要检测指标。为了测定渔业水体中总磷含量的不确定度,依据GB 11893—1989《水质总磷的测定钼酸铵分光光度法》测量渔业水体中总磷含量,依据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》评定总磷含量的测量不确定度。通过建立测量模型,分析钼酸铵光度法在总磷测定过程中不确定度主要来源可分为3大类:样品重复测量引入的不确定度、试样在测定磷含量过程中引入的不确定度(包括磷标准贮备溶液引入的标准不确定度、磷标准使用溶液配制过程引入的不确定度、总磷标准曲线测试点移取过程引入的不确定度、总磷标准曲线拟合引入的不确定度和检测仪器测定总磷精密度引入的不确定度)以及样品在取样、消解、定容过程引入的不确定度。试样中总磷含量的测量结果可以报告为:C=(0.19±0.01)mg/L(k=2)。

基于瞬态热桥法的固体材料导热系数测量及其不确定度的评定

在Hammerschmidt建立瞬态热桥(THB)法理论的基础上,改进了恒定输入电流模式下导热系数解析模型和修正模型,对THB测量传感器进行了结构设计和仿真验证。搭建了测量范围为0.01~150 W/(m·K)的实验装置,并对修正模型进行了测量验证。对聚苯乙烯、有机玻璃和45号钢等7种固体材料进行了实验测量,对测量结果进行了不确定度的评定,并与不同仪器的测量结果进行了比较。结果表明,实验装置的测量重复性优于1.7%,与参考值的相对偏差在±5%以内,经评定测量结果的相对扩展不确定度为U_(rel)=2.94%(k=2)。

高效液相色谱-串联质谱法测定玉米蛋白粉中黄曲霉毒素B_(1)测量不确定度评定

采用GUM法和Top-down法对高效液相-串联质谱法测定玉米蛋白粉中的黄曲霉毒素B_(1)测量不确定度进行评定。通过比较2种方法的评定过程和评定结果发现,Top-down法在简化评定步骤、保证评定结果可靠性的前提下,能够充分利用实验室检测数据和质量控制数据,引入检测人员变动、检测仪器更换等带来的不确定度,是一种客观、高效的不确定度评定方法,为饲料中黄曲霉毒素B_(1)检测数据准确溯源提供参考。

钢砧校准方法的研究及其测量不确定度评定

钢砧作为回弹仪率定试验的重要计量器具,其量值准确与否关系到回弹仪是否合格,从而影响混凝土等建筑材料抗压强度的检测。该文通过对钢砧工作原理和校准方法的研究,建立钢砧的测量模型,并对其计量参数的测量不确定度进行评定,为钢砧校准研究提供参考。

差示扫描量热法测定ASA树脂玻璃化转变温度的测量不确定度评定

依据GB/T 19466.2—2004的方法,使用差示扫描量热仪对丙烯酸丁酯-苯乙烯-丙烯腈(ASA)树脂的玻璃化转变温度进行了测试,结合实验室的情况及实验过程对该法测定玻璃化转变温度可能的影响因素进行了分析,建立数学模型,分析不确定度分量的来源,进行测量不确定度评估。通过综合考察重复性测量、天平引入的误差、标准物质的标准值等因素,计算出ASA树脂玻璃化转变温度测定结果的合成不确定度,通过本研究,明确了关键控制点。通过测量不确定度评定,充分反映出中心检测结果的可靠性及准确性,同时起到激励检测人员提高技术水平的目的。

自上而下法在评定生化测量不确定度中的应用

目的探讨自上而下法评估测量不确定度在临床生化检验中的应用。方法收集广东省人民医院检验科生化室2019年质控批号稳定至少3个月的室内质控(IQC)数据和国家卫生健康委临床检验中心2017~2019年的室间质评(EQA)回报结果,采用自上而下法评定15项临床生化指标的测量不确定度。结果采用Beckman DXI800化学发光仪检测游离三碘甲状腺原氨酸(FT_(3))、三碘甲状腺原氨酸(T_(3))、游离甲状腺素(FT_(4))、甲状腺素(T_(4))、促甲状腺激素(TSH)、皮质醇(COR)、叶酸(FA)、维生素B_(12)(VitB_(12))、前列腺特异性抗原(PSA)、癌胚抗原(CEA)、甲胎蛋白(AFP)、铁蛋白(FER)、人绒毛膜促性腺激素(β-HCG)、游离前列腺特异性抗原(fPSA)、肌钙蛋白-I(cTnI)15项生化指标的相对扩展标准不确定度,均满足国家卫生健康委临床检验中心室间质量评价标准的要求。其中批间不精密度与相对扩展标准不确定度呈中度相关(r=0.685,P<0.001),偏移呈强相关(r=0.827,P<0.001)。批间不精密度分量占比更大,在大部分生化指标中呈主要分量趋势。结论应用自上而下法评定测量不确定度适用于临床生化检验项目,是一种经济可行的评定方法。不同项目不同分量来源的主要占比不同,为实验室质量管理提供了改进方向。

基于显微镜标尺法的碳纤维复合材料孔隙率测量不确定度评定

使用显微镜标尺法对碳纤维复合材料孔隙率试验结果进行测量不确定度评定,对不确定度来源进行分析,对各个不确定度分量进行计算。结果表明:影响不确定度的主要因素是孔隙格子数的测量重复性。

尺寸法测量活塞式体积管标准装置标准容积的不确定度评定

活塞式体积管主要用于石油产品等液体流量的计量,一般通过容积法溯源,受限于上级标准二等金属量器准确度等级。通过容积法测量体积管标准已达技术瓶颈,测量不确定度难以提升。为进一步提高活塞式体积管标准装置的测量准确度,以达到油流量原级标准技术水平,针对该装置自身结构特点,改变惯用溯源方式,提出了尺寸法测量标准容积的方法,即精密测量体积管标准段内径和检测开关间距离,从而计算得到标准容积,将体积量溯源至长度基准,减少溯源环节并提高测量不确定度。建立尺寸法数学模型,分析影响该测量方法不确定度的4个来源,即内径测量、长度测量、线膨胀系数、温度测量,并具体分述和评定了这4个分量,对尺寸法测量活塞式体积管标准装置标准容积进行不确定度的评定。经评定,合成标准装置标准容积相对扩展不确定度为0.010%(k=2),已经达到国际先进水平。

F1等级砝码测量结果不确定度的评定方法探讨

F1等级砝码作为现代质量计量标准量具之一,是检定传递F2等级及其以下砝码和相应的衡量仪器;也可与相应的衡量仪器配套使用。文章按照GB/T 4167—2011《砝码》,将F1等级砝码作为测量对象,分析其测量结果不确定度的评定方法。文章探讨结构为:首先阐述F1等级砝码的基本内容,作为研究方向;其次概述F1等级砝码测量结果不确定度的评定方法的内容,以及测量的模型,明确的研究内容;最后提出3种不确定度的评定,突出研究重点。

Top-down法评定车用柴油中闪点(闭口)的测量不确定度

采用Top-down技术评估车用柴油闭口闪点的不确定度,通过验证测试数据的偏倚和精密度,确认数据受控且样品稳定。计算实验室内期间相对标准偏差(Sp,rel)和重复性相对标准偏差(Sr,rel),并通过外部质量控制评估测定结果偏倚(Sbias,rel)。结果表明,实验室间精密度对不确定度贡献显著,日常检测可通过能力验证数据评估精密度控制。

基于二次加载电流法测量电梯平衡系数的不确定度评定

为了了解采用二次加载电流法测量电梯平衡系数的结果准确性,提出分析测量结果不确定度的流程:根据二次加载电流法的原理建立其测量模型,通过对影响电梯平衡系数的测量过程不确定度来源进行分析,评定一个测量实例中的A类和B类标准不确定度,得到电梯平衡系数的扩展不确定度。最终得出在95%置信度下,所测量电梯平衡系数的区间范围,并针对测量过程给出相关建议。

基于联合验证数据评定转化体定量检测结果测量不确定度

随着转基因生物及产品定量标识制度的不断完善,大批转化体定量检测方法的建立迫在眉睫,为了在实验数据积累不足的情况下,在检测方法建立初期及时评定测量不确定度,本研究以耐除草剂大豆DBN9004定量检测方法为例,在检测实验室积累到足够检测数据之前,在8家实验室对5种转基因含量样品进行联合验证,分析试验数据的再现性标准偏差,形成“自上而下”的不确定度预评定方法。结果显示:经格拉布斯法和科克伦法检验8家实验室数据,实验室5的数据存在离群值和岐离值,故剔除,7家实验室5个含量样品的再现性相对标准差RSD_(jR)为6.025%~11.532%,均小于规定的35%,说明该方法具有良好的精密度。根据上述分析数据绘制回归曲线方程为s_(jR)=0.0783×c/≡_(j)-0.0104,计算的相对标准不确定度分量u_(r)=0.0783,u_(0)=0.012,进而将试样检测结果的平均值(c=)带入公式,计算定量结果的标准不确定度u=√u_(0)^(2)+(u_(r)×c/=)^(2)=√0.012^(2)+(0.0783×c=)^(2)。结果表明基于联合验证数据评定转化体定量检测结果测量不确定度,为转化体定量检测方法建立初期提供了科学有效的实验室自行评定方法,为转基因生物及产品的安全监管提供了技术保障。

重液密度计校准方法及不确定度评定

针对重液密度计的相关技术规范尚未制定,校准方法仍然存在不足,采用静力称量法搭建重液密度计校准装置,以十三烷作为重液密度计校准介质,通过GBW13985液体密度标准物质校准振动式液体密度仪,再用振动式液体密度仪进行标定。对密度范围为2000~2100 kg/m^(3),分度值1 kg/m3的重液密度计校准试验,重液密度计三个校准点处的修正值均小于1.0 kg/m^(3),满足最大允差的要求。考虑液体表面张力、空气密度、玻璃体膨胀系数等因素的影响,对测量结果的不确定度进行评定,得到扩展不确定度U=0.3 kg/m^(3),k=2。试验结果表明该方法能够拓展玻璃浮计测量范围,为重液密度计的校准提供有效的技术路径。

气相色谱法测定蔬菜中甲基对硫磷残留量的不确定度评定

依据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)和《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》(NY/T 761—2008),建立评定蔬菜中甲基对硫磷残留量测定不确定度的数学模型,分析其测定不确定度的主要来源有样品质量称量、体积、工作液配制、添加回收、精密度,计算其合成标准不确定度与扩展不确定度。结果表明,标准储备液及标准工作液配制引入的不确定度是不确定度的关键来源,甲基对硫磷合成标准不确定度Uc(W)为0.00182 mg/kg,取置信水平为95%,甲基对硫磷扩展不确定度U(W)为0.00364 mg/kg,蔬菜中甲基对硫磷残留量测定的不确定度可表示为(X±U)=(0.10±0.00364)mg/kg。

煤的干基高位发热量测量不确定度评定

通过测量数学模型的建立,干基高位发热量测量不确定的来源,评定各分量的标准不确定度,计算相对标准不确定度及合成标准不确定度,最终确定报告结果的测量不确定度及扩展不确定度。

无创自动测量血压计静态压力示值误差测量结果的不确定度评定

电子血压计作为测量人体血压最常见的设备之一,不确定度的评定是判定测量值准确与否的重要指标。本文介绍示波法原理的无创自动测量血压计静态压力示值误差测量结果的不确定度评定和表达方法。

视野计数法检测水源水中藻类不确定度系统评定

针对藻类计数实验室质量控制难度大、检测人员专业技术水平要求较高等问题,文章开展该项目检测结果不确定度系统评定方法研究。通过显微镜计数固定浓缩后样品中藻类数量,系统分析视野计数法检测水源水中藻类测定结果不确定度来源,计算6个重点影响因素引入的不确定度分量,综合不确定度传播规律,构建藻类计数测定结果不确定度评定模型,建立水源水中藻类计数结果不确定度的评定方法。藻类计数检测过程中由取样、固定、定容、制片、显微镜、重复性测量引入的不确定度分别为0.00408、0.00245、0.00408、0.0000819、0.007、0.0198,重复性测量是藻类计数检测结果不确定度的主要来源。样品中藻类浓度对计数结果的不确定度影响较大,检测结果<100万个/L时,检测结果的扩展不确定度明显增大。选用准确度、精密度高的仪器设备,规范的操作,以及对仪器设备定期进行检定校准是控制检测结果不确定度、提高试验可信度的有效手段。对藻类计数方法关键环节进行优化,是提高检测结果使用价值的重要途径。

实验室内分泌项目测量不确定度的评定研究

目的 采用“自上而下”的方法评定内分泌试验检验项目的测量不确定度。方法 采用CNAS-CL01-G003:2021《医学实验室—测量不确定度的评定与表达》技术报告中的“自上而下”的方法,收集实验室的室内质控数据和2019—2021年北京市临床检验中心的室间质评结果,评定游离三碘甲状腺原氨酸(free triiodothyronine,FT_(3))、总三碘甲状腺原氨酸(total triiodothyronine,TT_(3))和游离甲状腺素(free thyroxine,FT_4)等11项内分泌试验检测指标的测量不确定度。结果 11项内分泌试验检测项目在低浓度水平时的相对扩展不确定度分别为FT_(3):12.658%、TT_(3):13.372%、FT_4:10.468%、总甲状腺素(total thyroxine,TT_4):32.382%、促甲状腺激素(thyroid stimulating hormone,TSH):8.594%、雌二醇(estradiol,E_(2)):18.656%、卵泡刺激素(follicle-stimulating hormone,FSH):14.650%、促黄体生成素(luteinizing hormone,LH):29.384%、孕酮(progesterone,PRO):28.806%、催乳素(prolactin,PRL):13.810%、睾酮(testosterone,TESTO):31.610%;在正常浓度水平时的相对扩展不确定度分别为FT_(3):12.424%、TT_(3):12.462%、FT_4:8.606%、TT_4:14.130%、TSH:12.536%、E_(2):19.586%、FSH:14.382%、LH:23.400%、PRO:38.346%、PRL:16.014%、TESTO:39.352%;在高浓度水平时的相对扩展不确定度分别为FT_(3):13.882%、TT_(3):14.096%、FT_4:11.040%、TT_4:8.614%、TSH:7.782%、E_(2):14.366%、FSH:13.436%、LH:14.804%、PRO:11.574%、PRL:17.742%、TESTO:39.322%。TT_4、LH在低浓度水平附近时、PRO在低浓度和正常浓度水平附近时、TESTO在3种浓度水平附近时的相对扩展测量不确定度高于目标不确定度(25%),其余项目均小于目标不确定度。结论 利用实验室的质控数据,可评定美国雅培i2000SR全自动化学发光免疫分析仪对FT_(3)、TT_(3)、FT_4等11个内分泌检测项目的测量不确定度,具有一定的临床应用价值。

异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定土壤中总氰化物含量不确定度的评定

在土壤总氰化物的测定中,异烟酸-吡唑啉酮分光光度法是普遍使用的一种方法,文章以此方法为基础开展数据分析,开展不确定度评定。通过分析土壤中总氰化物测定的全过程,用测定不确定度评定与表示的方法,建立不确定度的数学模型,得出有效准确的数学表达式,找出每项不确定度分量的来源,确定扩展不确定度结果,体现准确性和可靠性。