柱前衍生高效液相色谱法分析海洋褐藻多糖药物的糖醛酸组成

采用三氟乙酸(TFA)分别将藻酸双酯钠(PSS)、甘糖酯(PMS)和古糖酯(PGS)3种海洋褐藻多糖药物进行降解,再与1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)进行柱前衍生,建立了3种药物糖醛酸组成分析的高效液相色谱方法。结果表明:PSS、PMS、PGS的最适降解条件:在110℃下降解6 h,TFA浓度3 mol/L;最适衍生条件:反应温度70℃,反应90 min,PMP与供试品的摩尔比为12∶1,NaOH与供试品的摩尔比为2∶1;色谱条件为:0.1 mol/L磷酸盐(pH6.7)缓冲液-乙腈(82∶18,V/V),检测波长:245 nm,流速:1 mL/min。在此色谱条件下,甘露糖醛酸(M)和古罗糖醛酸(G)分离良好,测得PSS、PMS、PGS的M/G分别为2.37±0.05、6.60±0.22和0.22±0.03,该方法具有良好的精密度和重现性,灵敏度高,适合于海洋褐藻多糖类药物的微量分析。