基于多组分含量测定和化学计量学的海珠喘息定片质量评价研究

目的:建立超高效液相色谱(UPLC)同时测定海珠喘息定片中5种化学成分含量的方法,并结合化学计量学分析不同来源样品的质量。方法:Waters-ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.7μm),乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,柱温为30℃,检测波长为300 nm。对5家企业的15批样品中5种成分进行含量测定,并采用雷达图分析、热图聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘-判别分析法对数据进行统计分析。结果:15批海珠喘息定片中5种化学成分的平均含量(μg•g^(-1)),升麻素苷为53.09~324.05,甘草苷为172.03~533.81,5-O-甲基维斯阿米醇苷为84.44~278.85,亥茅酚苷为42.82~302.54和5-甲氧基补骨脂素为2.61~16.59。化学计量学分析表明,同一企业不同批次的样品整体质量较为一致,不同企业样品的整体质量差异较大。结论:所建立的UPLC多组分含量测定方法准确、稳定、简便,可为该制剂的质量控制和评价方法提供参考。

海珠喘息定片的特征图谱研究

目的建立海珠喘息定片的特征图谱,为整体质量评价提供参考。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为YMC-Pack ODS-A(250×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.05%磷酸为流动相,体积流量1.0 mL·min^(-1),梯度洗脱,柱温30℃,检测波长300 nm。结果建立了不同厂家的15批样品的HPLC特征图谱,确定8个特征峰,并对其分别归属于胡颓子叶、防风、甘草三味药材。结论该方法操作简便,重复性好,可有效控制该药品质量。

HPLC测定海珠喘息定片中盐酸氯丙那林和盐酸去氯羟嗪的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定海珠喘息定片中盐酸氯丙那林和盐酸去氯羟嗪的含量。方法色谱柱：AGT Venusil XBP-C18（250mm×4．6mm，5μm）；流动相：甲醇-0.015mol·L^-1磷酸二氢钠（含0．15％三乙胺pH=3．1）（30：70），梯度洗脱；检测波长：215nm。结果盐酸氯丙那林和盐酸去氯羟嗪检的平均回收率在98．0％～100．3％，RSD〈2％；线性范围分别为0．4～1．6μg，r=1．0000（n=5）和2．1～8．3μg，r=0．9999（n=5）。结论本法分离效果好，准确快速，适用于海珠喘息定片中盐酸氯丙那林和盐酸去氯羟嗪的含量测定。

气相色谱法测定海珠喘息定片中冰片、盐酸氯喘及克敏嗪的含量

目的:建立以气相色谱法同时测定海珠喘息定片中冰片、盐酸氯喘、克敏嗪3种主要化学成分的含量。方法:采用高效毛细管柱气相色谱法,FID 检测器。结果:线性范围冰片:0.2～1.0 mg·mL^(-1)(r=0.9996,n=5),回收率为102.3%(RSD=1.7%,n=9);氯喘:0.04～0.2 mg·mL^(-1)(r=0.9996,n=5),回收率为99.8%(RSD:1.4%,n=9);克敏嗪:0.2～1.0 mg·mL^(-1)(r=0.9988,n=5),回收率为100.7%(RSD=1.3%,n=9)。结论:本法分离效果好,辅料无干扰,灵敏度高,线性范围广,快速简便,适用于该制剂3种主要成分的同时测定。

海珠喘息定片中糖皮质激素检测及临床应用评价

目的:检测海珠喘息定片中是否含糖皮质激素,并对其在支气管哮喘中的临床应用进行评价。方法:采用薄层色谱法、四氮唑盐鉴别法进行检测。依据国家食品药品监督管理总局颁布的规范,对海珠喘息定片说明书进行综合分析,并评价其在支气管哮喘中的临床应用。结果:海珠喘息定片中未检测到糖皮质激素,但长期使用可出现耐受现象,增加不良反应的发生率,同时海珠喘息定片说明书存在部分缺项。结论:支气管哮喘患者不宜长期口服海珠喘息定片。

高效液相色谱法同时测定海珠喘息定片中槲皮素和山柰酚含量

目的建立同时测定海珠喘息定片中主药胡颓子叶的指标性成分槲皮素和山柰酚含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为ShimadzuShim-packGIST-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸水溶液(50∶50,V/V),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为360 nm,进样量为20μL。结果槲皮素和山柰酚的质量浓度分别在0.43~8.59μg/mL(R^(2)=0.9997,n=9),0.30~5.91μg/mL(R^(2)=0.9997,n=9)范围内与峰面积线性关系良好;检测限分别为0.43 ng和0.59 ng,定量限分别为1.29 ng和1.77 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2.0%;平均加样回收率分别为101.67%和101.36%,RSD分别为1.54%和1.99%(n=9)。结论该方法操作简便,结果准确,专属性强,重复性和稳定性均良好,可用于同时测定海珠喘息定片中槲皮素和山柰酚的含量。

海珠喘息定片质量标准研究

目的完善海珠喘息定片的质量标准。方法采用化学反应法和薄层色谱法分别对方中的珍珠层粉和防风、冰片进行定性鉴别。结果10批样品珍珠层粉的化学反应鉴别均呈明显正反应,且阴性对照无干扰;防风和冰片的薄层色谱图特征斑点清晰,且阴性对照无干扰。结论该方法操作简便,重复性好,分析速度快,可全面地控制海珠喘息定片的质量。

海珠喘息定治疗小儿喘息样支气管炎84例平喘疗效观察

海珠喘息定治疗小儿喘息样支气管炎８４例平喘疗效观察陈勤，吴惠芬浙江省绍兴市第二医院３１２０００１临床资料１．１一般资料全部患儿均系门诊病人，随机分治疗组和对照组。治疗组８４例，男４８例，女３６例，年龄１～３岁７８例，６月～１岁６例；对照组８２例，男４...

改进后的海珠喘息定片的药理考核和临床观察

对改进后的海珠喘息定片进行药理、毒性以及临床观察。结果改进后的海珠喘息定片,去痰镇咳作用优于未改进的,并且毒性低、疗效显著。

海珠喘息定片联合生物共振诊断治疗仪治疗支气管哮喘临床研究

目的 评价海珠喘息定片联合生物共振诊断治疗仪治疗支气管哮喘的疗效.方法 将符合入选标准的94例支气管哮喘患者采用随机数字表法分为2组,每组47例.对照组采用生物共振诊断治疗仪治疗,观察组在对照组基础上口服海珠喘息定片.2组均治疗50 d.采用全自动肺功能检测仪检测用力肺活量（forced vital capacity,FVC）、呼气峰流速值（peak expiratory flow,PEF）、第1秒用力呼气容积（forced expiratory volume in 1 second,FEV1）、FEV1/FVC;采用ELISA法检测血清hs-CRP、IL-8、IL-4、TNF-α含量,以及基质金属蛋白酶-9（matrix metalloproteinase-9,MMP-9）、基质金属蛋白酶抑制剂-1（tissue inhibitors of metalloproteinase 1,TIMP-1）、Toll样受体2（toll like receptor 2,TLR2）及嗜酸性阳离子蛋白（eosinophil cationic protein,ECP）含量,评价临床疗效.结果 观察组总有效率为91.5%（43/47）、对照组为72.3%（34/47）,2组比较差异有统计学意义（Z=4.201,P=0.037）.治疗后,观察组FVC[（2.45±0.37）L比（1.93±0.32）L,t=3.561]、PEF[（6.16±1.25）L/s比（5.56±1.10）L/s,t=3.413]、FEV1/FVC[（68.39±6.44）%比（62.31±5.97）%,t=3.315]及FEV1[（2.61±0.56）L比（2.21±0.47）L,t=3.672]均高于对照组（P〈0.05）;观察组血清hs-CRP[（8.14±0.42）mg/L比（12.41±0.65）mg/L,t=3.424]、IL-8[（113.47±11.13）ng/L比（153.81±19.73）ng/L,t=3.692]、TNF-α[（0.31±0.04）ng/L比（0.70±0.13）ng/L,t=3.923]、IL-4[（39.43±6.23）ng/L比（47.75±8.23）ng/L,t=3.783]水平均低于对照组（P〈0.05）;观察组血清MMP-9[（84.89±9.19）ng/ml比（113.35±11.35）ng/ml,t=3.671]、TIMP-1[（91.53±8.78）ng/ml比（131.15±12.45）ng/ml,t=3.782]、ECP[（19.43±1.33）ng/L比（25.75±2.13）ng/L,t=3.561]水平均低于对照组（P〈0.05）,TLR2[（270.31±7.01）ng/L比（198.70±10.13）ng/L;t=3.871,P=0.038]含量高于对照组.结论 海珠喘息定片联合生物共振诊断治疗仪可效改善支气管哮喘患者的肺功能,降低炎性细胞因子水平,提高临床疗效.

气相色谱法测定海珠喘息定片中的冰片

目的采用气相色谱法测定海珠喘息定片中的冰片。方法采用PEG-20M毛细管柱（30m×0．32mm，0．5μm），柱温130℃，气化室和检测器温度均为200℃，分流比20：1。结果0．01～5．00mg·mL^-1冰片与峰面积之和的线性关系良好（r=0．9999）；平均回收率为97．62％，RSD=1．05％（n=6）。结论所用方法准确、可靠，线性范围宽，重复性好。

以新产品求发展

厦门中药厂创办于1965年,经过18年的经营和改造,现已发展成为一个综合性的中成药厂,并列入全国中成药重点厂之一.近年来,贯彻'以质量求生存,以新产品求发展'的方针,大力开发新产品.生产片剂、冲剂、散剂、大小蜜丸、茶剂、油剂、膏剂、胶囊等九种剂型、七十多个品种.工业总产值由1980年的621万元,发展到1983年的1100万元;利润由1980年的46.63万元,增加到1983年的160万元.我厂开发新产品的主要经验是:

海洛因滥用合并心脏右室粘液瘤1例

病例：患者韩某，男性，27岁，汉族，已婚，天津市人，主因胸闷气短1个月加重伴心前区疼痛2天，于2004年2月3日15：00来我院就诊。一个月前无明显诱因出现气短，无心前区疼痛、咳嗽、发热等，口服“海珠喘息定”等药，症状不见好转，活动后加重，2天前自感症状加重，在胸骨左缘4肋间出现尖锐性疼痛，呈持续性，自感白天较轻，夜间较重，不影响日常活动，但不能坚持剧烈活动。患者自发病以来，夜间有“憋醒”史，醒后自感气短，稍事休息即可恢复正常并继续入睡。