气相色谱法测定肠外营养用海豹油脂肪乳中主要脂肪酸的含量

目的:建立气相色谱法测定肠外营养用海豹油脂肪乳(20%)中各主要脂肪酸(fatty acid,FA),包括肉豆蔻酸、棕榈酸、棕榈油酸、油酸、花生酸、二十碳五烯酸(eicosapentaenoic acid,EPA)、二十二碳五烯酸(docosapentaenoic acid,DPA)、二十二碳六烯酸(docosahexaenoic acid,DHA)含量的方法。方法:比较三种甲酯衍生化方法的优劣,包括三氟化硼酯化法、甲醇-氢氧化钾室温酯化法和甲醇-氢氧化钠加热回流酯化法。气相色谱柱为HP-InnoWax柱(30 m×0.320 mm,0.25μm),采用FID检测器,标准曲线法定量。进样量1μl,分流比1∶10。进样口温度220℃,检测器温度280℃,采用程序升温,起始温度155℃,保持1 min,以25℃/min升到205℃,再以1℃/min升到235℃,最后以3℃/min升至250℃,保持5 min。流速2.0ml/min。结果:从酯化操作过程和酯化效果来看,室温酯化法的效果较优。八种主要脂肪酸中,油酸含量最高(7.2%)、EPA含量最低(0.9%),其他6种脂肪酸含量介乎1.3%～5.8%之间。线性范围在0.009 973～10.322 mg/ml之间,平均回收率为98.4%～101.2%,RSD均小于2.0%(n=3)。结论:本法方便、准确、重现性好,可作为本制剂的质量控制方法。