直接浸入式固相微萃取-气相色谱法同时测定调味品中的山梨酸、苯甲酸和脱氢乙酸含量

目的建立直接浸入固相微萃取结合气相色谱法同时测定调味品中3种常见防腐剂(山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸)含量的分析方法。方法本研究对直接浸入固相微萃取的多个关键参数,包括萃取温度、萃取时间和盐酸添加量,进行了系统优化,以寻求最佳的萃取效率。采用气相色谱仪进行测定,并利用外标法进行定量分析。对建立的直接浸入固相微萃取结合气相色谱法进行了全面的方法学评价,并实际应用于调味品样品的检测。结果3种防腐剂在标准曲线范围内均呈现出优异的线性关系,相关系数(r)≥0.9960,方法的检出限为0.08~0.96 mg/L,定量限为0.25~3.20 mg/L,回收率为92.8%~106.3%。结论该方法操作简便、灵敏度高、结果准确可靠,为同时检测调味品中山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸含量提供了有效技术手段,在食品安全检测领域具有一定的应用价值和推广前景。

浸入式固相微萃取GC-MS联用测定赤霞珠葡萄酒中挥发性成分

建立了浸入式固相微萃取-气相色谱法(IM-SPME-GC-MS)测定葡萄酒挥发性成分的方法,并对萃取条件和色谱条件进行了优化;对宁夏贺兰山东麓地区赤霞珠葡萄酒挥发性成分进行了测定。该方法简便、快速、精确,适合葡萄酒挥发性较强成分的测定;分离鉴定了葡萄酒中20种主要挥发性成分,其中异戊醇、乙酸乙酯、D,L-2,3-丁二醇、内消旋-丁二醇、琥珀酸二乙酯、醋酸、2-羟基丙酸乙酯、苯乙醇等物质占主要比例。

超声提取辅助浸入式固相微萃取-气相色谱/质谱技术快速检测土壤中的有机氯农药残留

建立了超声提取辅助浸入式固相微萃取-气相色谱/质谱(DI-SPME-GC/MS)方法快速检测土壤中有机氯农残的新方法.该方法可实现分离、富集和进样一体化,减少样品前处理步骤.实验优化了DI-SPME的萃取条件、超声提取条件及GC/MS仪器参数.在优化条件下,9种OCPs在实验浓度范围(20—500 ng·g-1)内,线性关系良好,R2为0.9899—0.9987,方法检出限在0.67—1.76 ng·g-1,加标回收率在80.2%—117.1%,相对标准偏差(n=6)为10.0%—12.0%.结果表明该方法是一种简便快速、绿色环保的分析土壤中OCPs农残的方法.

直接浸入式固相微萃取-三重四极杆气相色谱质谱法用于水中苯并(a)芘的痕量分析

建立了直接浸入式固相微萃取-三重四极杆气相色谱质谱法(Di-SPME-GC/MS/MS)测定水中痕量苯并(a)芘的方法。采用85μm聚丙烯酸酯(Polyacrylate, PA)萃取头,于50℃、以250rpm振动萃取40min,在气相色谱进样口经280℃解析6min后,采用三重四极杆气相色谱质谱多反应监测模式(MRM)检测。结果表明,苯并(a)芘的方法检出限低至0.2ng/L,在0.5～20.0ng/L范围,该方法具有良好的线性,相关系数r=0.9991。该方法不但操作简便、快捷,而且灵敏度高,同时,由于实验步骤简洁,与繁琐的传统方法相比,实验过程中带来的假阳性可能性大大减小。该方法在水环境监测领域的痕量分析,特别是挥发性和半挥发性有机物,有极大的应用前景。

液液萃取和顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术分析牛栏山二锅头酒中的挥发性物质

采用浸入式固相微萃取(DI-SPEM)、液液萃取(liquid-liquid extraction,LLE)结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对牛栏山二锅头的风味物质进行了定性研究,并采用保留指数法对定性结果进行了验证。共获得了101种香味化合物的确切定性结果,其中包括35种酯类、13种酸类、15种醇类、5种醛类、1种酮类、15种芳香族及酚类、5种呋喃类、2种吡嗪类、3种缩醛类、1种硫化物、6种其他类化合物。此次实验为进一步深入研究牛栏山二锅头风味物质奠定了基础,也拓展了SPME技术在白酒风味分析中的应用。

应用DI-SPME和GC-MS分析白酒中游离挥发性酚类化合物

应用浸入式固相微萃取(DI-SPME)与气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术,建立了快速检测白酒中较为常见的7种游离挥发性酚类化合物的方法。该方法在检测范围内有很好的线性关系(R2>0.99),酒样重复测定的相对标准偏差小于11%,检出限小于7μg/L,回收率大于85%。用该方法对不同香型成品白酒及浓香型原酒中游离挥发性酚类化合物进行测定,发现不同香型成品白酒中这些游离挥发性酚类化合物的种类、含量差异较大,其中浓香型成品白酒中酚总含量较高。在浓香型原酒中游离挥发性酚类化合物总含量变化与生产年份有一定的线性关系,生产年份越早的原酒中酚总含量越低。实验结果表明,该方法适用于白酒中游离挥发性酚类化合物的研究。

萃取技术结合气相色谱-质谱联用技术剖析红星二锅头酒中的香味成分

采用浸入式固相微萃取和液液萃取这两种样品前处理技术并结合气相色谱—质谱联用技术对红星二锅头原酒的风味物质进行定性研究,共定性了138种风味物质,其中包括16种醇类、6种醛类、16种酸类、49种酯类、7种芳香族及酚类化合物、3种酮类、3种呋喃类、1种吡嗪类、6种缩醛类、31种其他类化合物,此次实验为进一步深入研究红星二锅头酒的风味物质奠定了基础。

不同萃取方法对葡萄酒香气成分的研究

对比研究了液-液萃取和浸渍式固相微萃取方法对葡萄酒中香气成分的萃取特点。利用两种方法对葡萄酒香气成分进行了萃取并结合GC-MS进行了分析。液-液萃取和浸渍式固相微萃取方法都有良好的重复性。液-液萃取可以萃取到葡萄酒中较大比例的醇类物质,但对挥发性较强的物质萃取较差;固相微萃取可以萃取葡萄酒中较大比例的酯类物质及挥发性较强的物质,适合葡萄酒挥发性强的成分分析。

SPME Arrow-GC-MS鉴定3种不同杀菌乳中特征香气物质

利用新型箭型固相微萃取-气相色谱-质谱联用法(Solid-phase Microextraction Arrow-Gas chromatography-Mass spectrometry,SPME Arrow-GC-MS)对3类杀菌乳中挥发性风味组分进行研究,并结合香气活性值(odor activity values,OAV)与热图分析进一步探究3种杀菌方法对牛乳中特征香气物质的影响情况。3类杀菌乳中共检测到78种挥发性风味物质,其中脂肪酸类11种、酯类4种、内酯类7种、酮类12种、醛类18种、醇类14种、含硫化合物2种、芳香及杂环类化合物10种。对萃取到的风味组分进行热图分析,结果表明:不同杀菌乳中特征香气物质存在明显差异,其中巴氏杀菌乳中特征香气物质是辛醛和壬醛;UHT灭菌乳中特征香气物质是γ-十二内酯、顺式-4-羟基-6-十二烯酸内酯、2-壬酮、2-十一酮以及辛醛、壬醛;INF杀菌乳中则是1-辛烯-3-酮和壬醛。

不同吸附剂对白酒异嗅物质去除的研究

实验对比了三大类共27种吸附剂对白酒中的16种异嗅物质(4-甲基苯酚、4-乙基苯酚、4-乙烯基苯酚、苯酚、愈创木酚、4-甲基愈创木酚、4-乙基愈创木酚、4-丙基愈创木酚、4-乙烯基愈创木酚、土味素、2-庚醇、3-辛醇、1-辛烯-3-醇、1-辛烯-3-酮、反式-2-辛烯-1-醇、反式-2-壬烯醛)的去除情况。采用浸入式固相微萃取(DI-SPME)结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对处理前后的酒样进行快速检测,计算其去除率。结果发现树脂的去除效果优于凹凸棒土、硅藻土、皂土和酒用活性炭,其中大孔阴离子交换树脂D730、D202和SD333对异嗅物质的总体去除效果最好。

橡木制品陈酿酒中重要挥发性香气物质的测定研究

应用浸入式固相微萃取技术结合气质联用（GC-MS）方法,建立了快速测定橡木制品浸泡酒样中较为重要的16种橡木特征香气物质的分析方法,其中包括沸点较高、极性较大的丁香醛、香草醛、香草乙酮、乙酰丁香酮等物质。该分析方法在线性范围内具有良好的线性关系,R^2〉0.99,且具有良好的精密度和回收率,RSD〈15%,回收率为82.59%-121.51%,适用于不同橡木制品陈酿酒中橡木香气物质的定量分析。

扳倒井芝麻香型白酒中含硫风味成分的分析

采用浸入式固相微萃取和液-液萃取两种前处理方法,结合气相色谱-质谱联用技术对扳倒井芝麻香型白酒中含硫组分进行分析。经标样核对确定,共鉴定出4种含硫化合物,包括3-甲硫基丙醇、3-甲硫基丙酸乙酯、二甲基三硫和甲硫基乙酸乙酯,其中甲硫基乙酸乙酯为首次发现。本研究为深入探讨芝麻香型白酒的特征风味组成奠定了基础。