高冰镍浸出渣还原浸出工艺研究

以湿法冶炼高冰镍过程中产生的高冰镍浸出渣为研究对象,采用二氧化硫对高冰镍渣加压还原浸出,考察了初始硫酸浓度、液固比、通气方式、浸出温度和浸出时间对高冰镍渣还原浸出过程铜、铁行为的影响;对还原浸出液采用置换沉淀和冷冻结晶的方法,对还原浸出中铜和铁进行分离回收。结果表明:在初始硫酸浓度100 g/L、液固比6 mL/g、反应时间3 h、反应温度90℃、二氧化硫分压0.15 MPa的条件下,铁和铜的浸出率分别为99.35%、77.46%,浸出液中铁几乎全部为亚铁离子;在硫酸含量20~30 g/L、温度70℃、铁粉加入量5.7 g/L、反应时间40 min的条件下,对还原浸出液进行置换沉铜,沉铜率达到了99.70%,渣含铜为67.91%。在温度—10℃、保温时间20~30 min、初始硫酸浓度100 g/L的条件下,对沉铜后液进行冷冻结晶制备硫酸亚铁,铁沉淀率达到了72.6%,七水硫酸亚铁纯度达到了92.93%。

刚果(金)某氧化铜钴矿还原浸出试验

刚果(金)某氧化铜钴矿铜、钴品位分别为3.93%和1.52%,矿石氧化率高,含碳酸盐脉石矿物少,磨矿解离效果好,适宜采用原矿直接酸性搅拌浸出工艺回收铜、钴。为了经济高效地回收该矿石中的铜、钴资源,从影响酸耗和浸出率多因素开展了还原浸出试验研究。试验结果表明:在磨矿细度-0.074 mm70%、亚硫酸钠用量32 kg/t、七水硫酸亚铁用量15 kg/t、液固比3∶1、浸出时间5 h、pH值1.3~1.5的优化条件下,可获得铜浸出率97.84%、钴浸出率95.37%、脉石酸耗35.80 kg/t、总酸耗119.54 kg/t的技术经济指标,还原酸浸工艺有效地回收了该矿石中的铜、钴资源。

铁粉-硫酸体系还原浸出铁磷渣的研究

采用铁粉-硫酸体系还原浸出磷酸铁锂废粉脱锂后的铁磷渣,重点研究了酸种类、还原剂种类、酸浓度、还原剂用量、浸出温度、浸出时间等因素对磷酸铁浸出规律的影响,并探讨了强化浸出机制。结果表明,相比磷酸或硝酸,在硫酸体系下铁磷渣的浸出效果较佳;铁粉则进一步强化了浸出效率。随着酸浓度或还原剂用量的增加,铁磷渣的浸出率先提高后增速趋缓。随着浸出温度提高或浸出时间延长,铁磷渣的浸出率呈先增加后迅速降低的趋势。最佳条件下,铁磷渣的浸出率达到99.34%。E-pH电位图表明,铁粉可降低体系的氧化还原电位,将FePO4转化为溶解度更高的Fe(H2PO4)2。

锌冶炼高铁酸浸渣预酸化-二氧化硫还原浸出研究

针对目前SO_(2)还原浸出工艺处理锌浸出渣存在的理论探索试验较少、工艺多样化研究不足等问题,开展了预酸化-SO_(2)还原浸出工艺处理高铁酸浸渣试验研究,分析了提前预酸化对SO_(2)还原浸出锌浸出率、反应时间、还原后矿浆沉降性的影响。结果显示,在浓硫酸浓度100 g/L、反应温度90℃、反应时间1.5 h的条件下进行预酸化,再进行SO_(2)还原浸出反应,锌浸出率可达96%,且SO_(2)还原段反应时间可缩短至1.5 h;当预酸化硫酸浓度在90~110 g/L时,还原后矿浆沉降性较好。

铟的还原浸出动力学及分步沉淀选择性分离

开展硫化锌精矿还原浸出高铁锌浸出渣高效浸铟及浸出液中铟选择性分离的研究。结果表明:在固体物料粒度74~105μm、反应温度90℃、浸出时间300 min、硫酸浓度1.4 mol/L的条件下,铟的浸出率达95%以上。采用收缩核模型对还原浸出动力学进行分析,不同条件下的浸出实验结果表明反应受穿过固体产物层的扩散控制,活化能为17.96 k J/mol,相对于硫酸浓度的反应级数为2.41。铁粉置换沉铜过程铜和砷的沉淀率均达99%以上。98%以上的铟从含高亚铁离子浓度的硫酸锌溶液中选择性分离,获得铟含量约为2.4%的富铟渣,经酸浸-萃取-电积工艺流程进一步处理后可得到纯铟。

采用钠化焙烧-还原浸出联合工艺从废Pd/Al_(2)O_(3)催化剂中经济高效回收Pd和Al_(2)O_(3)

开发了钠焙烧-还原浸出联合工艺从废Pd/Al_(2)O_(3)催化剂中回收Pd和Al_(2)O_(3)。钠化焙烧热力学分析表明,在最佳的Na_(2)O/Al_(2)O_(3)摩尔比和温度下,NaOH、Na_(2)CO_(3)和Na_(2)C2O4均可以与Al_(2)O_(3)完全反应生成Na Al O2。NaOH、Na_(2)CO_(3)和Na_(2)C_(2)O_(4)的焙烧渣经水浸后,Al_(2)O_(3)浸出率分别为99.6%、61.0%和55.3%。机械活化-NaOH无水焙烧工艺避免了焙烧渣的固结且可获得较高的Al_(2)O_(3)浸出率。N_(2)H_(4)·H_(2)O还原浸出避免了水浸过程中Pd的溶解损失且催化剂中99.7%的Al_(2)O_(3)被浸出。最终得到Na Al O2浸出液和富钯渣,其中有价的铝和钯可被进一步回收。

铜冶炼酸性废水浸出废旧三元锂离子电池正极材料中Co的动力学研究

采用铜冶炼酸性废水浸出废旧三元锂离子电池正极材料,考察了浸出温度、酸性废水中初始H_(2)SO_(4)浓度、搅拌速度对Co浸出率的影响。结果表明,当浸出时间150 min、浸出温度363 K、液固比12.5、还原剂淀粉用量10 g L、酸性废水中初始H_(2)SO_(4)浓度1.5 mol L时,正极材料中Co的浸出率可达99.12%。利用未反应收缩核模型分析了还原浸出过程中Co的动力学。结果表明,Co的浸出过程受内扩散和界面化学反应混合控制,表观活化能为23.657 kJ mol,动力学方程为:1-(1-x)^(1/3)+β[1-2/3x-(1-x)^(2/3)]=4.5243C^(1.29211)V^(1.60337)[exp(RT/23657)]t。

锌粉置换渣中镓、锗的强化浸出试验研究

针对锌粉置换渣提取Ga、Ge过程浸出效果不佳的问题,本研究首先开展了常压硫酸浸出试验,考察硫酸浓度、反应温度、液固比、反应时间对Ga、Ge浸出率的影响,并对浸出过程进行了动力学分析;而后分别尝试了还原浸出(先后以Na_(2)SO_(3)、SO_(2)为还原剂)、硫酸化焙烧-水浸两种工艺,对锌粉置换渣开展了Ga、Ge强化浸出试验。结果表明:常压硫酸浸出工艺在硫酸浓度150 g/L、反应温度90℃、液固体积质量比5 mL/g、反应时间4 h、搅拌转速400 r/min的适宜条件下,Ga、Ge浸出率分别为68.4%、61.7%;酸浸渣主要物相为PbSO_(4)和ZnAl_(2)O_(4),增加酸度可促使残留的黄钾铁矾、铅铝矾进一步溶出;Ga和Ge常压硫酸浸出过程主要受内扩散控制,反应表观活化能分别为18.06 kJ/mol和16.02kJ/mol。对一段常压硫酸浸出渣进行二段还原强化浸出,以Na_(2)SO_(3)为还原剂,在50 g/L H_(2)SO_(4)+3 g/L Na_(2)SO_(3)条件下,Ga、Ge浸出率达89.4%和70.1%;以SO_(2)为还原剂,在SO_(2)分压0.3 MPa、硫酸浓度50 g/L、反应温度110℃、、反应时间3 h条件下,Ga、Ge浸出率达88.9%和86.7%。硫酸化焙烧-水浸工艺对锌粉置换渣中Ga的浸出效果改善明显,但对Ge浸出不利,酸渣体积质量比宜为1/2.5 mL/g,并在焙烧温度300℃、焙烧时间3 h、水浸温度80℃、液固体积质量比5 mL/g、浸出时间2 h的条件下,Ga浸出率可提高到89.1%。

响应面法优化酒石酸还原浸出电解锰阳极渣工艺

以湘西某电解锰厂的电解锰阳极渣为原料、酒石酸为还原剂、硫酸为助浸剂湿法还原浸出阳极渣中的锰并富集铅。通过单因素实验并基于响应曲面法BBD模型对浸出工艺进行了优化。设定浸出温度、液固比、硫酸浓度、酒石酸用量4个影响因子,锰浸出率为响应值,考察优化得到最佳浸出条件及独立因素对锰浸出率的影响程度。结果表明:最佳浸出工艺条件为浸出温度为80℃、硫酸浓度为3.7mol/L、液固体积质量比(mL/g)为3.5、酒石酸用量为1.5g(理论用量的1.1倍)、浸出时间为1h,该条件下锰浸出率为98.27%,铅浸出率为0.16%。对阳极渣中锰浸出率的影响效果由大到小依次为:硫酸浓度、液固比、浸出温度、酒石酸用量、浸出时间。对浸出液和浸出渣进行表征分析,探讨了其反应机理。用酒石酸还原浸出富集阳极渣中的锰、铅,具有无二次污染、反应时间短、浸出率较高、锰铅分离效果较好等特点。该研究能够为电解锰阳极渣的资源化利用提供理论依据。

藤茶提取物还原浸出电解锰阳极泥中的锰

锰阳极泥是生产电解金属锰时在阳极室产生的副产物,电解锰企业平均每年会产生约10万吨锰阳极泥,其中锰含量在40%~50%,是一种二次锰资源。针对锰阳极泥高效资源分离回收技术难题,以贵州铜仁某电解锰企业产生的锰阳极泥为原料,在硫酸体系中采用藤茶提取物二氢杨梅素为还原剂浸出电解锰阳极泥中的元素锰,通过单因素试验考察了二氢杨梅素用量、液固比、硫酸浓度、浸出时间和物料粒度对锰浸出率的影响。结果表明,在二氢杨梅素与锰阳极泥质量比为0.09 g g、硫酸浓度2 mol L、液固比8、粒度-0.15 mm的条件下浸出120 min,锰的浸出率为96%。本研究在保证电解锰阳极泥中锰高效浸出,且浸出条件相对温和的同时,锰阳极泥中的铅得到有效富集,实现了锰和铅的良好分离,为电解锰阳极泥的资源化利用提供技术参考。

富锗浸出渣还原浸出试验研究

针对富锗锌焙烧矿富锗浸出渣(简称富锗浸出渣)常规硫酸浸出时锗、锌浸出率偏低问题,从富锗浸出渣性质、浸出机理分析提出了SO2还原浸出试验研究方法,对浸出时间、浸出温度、始酸浓度、液固比进行单因素试验研究。结果表明:在釜内压力0.4 MPa、浸出温度120℃、始酸浓度(40~50)g/L、浸出时间4 h、液固比6 L/kg时,锗、锌浸出率分别可达83.1%和94.5%。

SO_(2)还原浸出净化渣中钴的试验研究

采用SO_(2)还原浸出工艺从湿法炼锌净化渣制备钴渣中高效浸出钴,研究了初始硫酸浓度、浸出时间、反应温度、SO_(2)气体浓度以及高浓度SO_(2)二段式浸出对湿法炼锌净化渣中钴浸出率的影响。结果表明,在液固比为10,初始硫酸浓度为20 g/L,浸出时间为24 h,反应温度为50℃,SO_(2)气体流速为0.15 L/min,SO_(2)气体浓度为0.25%时,钴的浸出率能达到94.50%;相同液固比、初始硫酸浓度、反应温度、SO_(2)气体流速的条件下,一段通10%SO_(2)气体2 h,二段不通气浸出反应12 h,此时的钴浸出率能达到94.68%。

废糖蜜还原浸出低品位软锰矿

采用废糖蜜作还原剂,在硫酸介质中直接浸出低品位软锰矿,通过正交实验和单因素实验,考察了反应温度、反应时间、硫酸浓度和废糖蜜浓度等因素的影响,并对浸出机理进行了初步的探讨.实验结果表明,通过控制浸出工艺条件,可获得较高的Mn浸出率和较低的Fe,Al浸出率.由于废糖蜜中胶体等物质的存在,Mn浸出率高于相同条件下用纯糖作还原剂的结果,但Fe和Al的浸出率不受影响.相关的浸出影响因素优化为:H2SO42.35mol/L,废糖蜜75g/L,反应时间2h,反应温度90℃.在此条件下,Mn浸出率达到96.7%,而Fe为34.4%,Al仅为25.5%.

某铜钴矿的硫酸还原浸出研究

研究了刚果(金)某铜钴矿的硫酸还原浸出。结果表明,在矿样粒度为-0.074mm占90%、终点pH为1.5、SO2用量为理论量的1.5倍(4kg/t)、浸出温度80℃、浸出时间120min、液固比4∶1的条件下,铜、钴浸出率分别达到了93.35%和90.13%。在此基础上进行了模拟堆浸的柱浸试验,柱浸采用先浸铜再还原浸钴的分步浸出方式,铜浸出率达72%,钴浸出率为66%。

电解锰阳极渣还原浸出锰

针对电解锰阳极渣难处理、铅含量高的缺点,提出利用桔子皮作还原剂在硫酸体系中还原浸出电解锰阳极渣工艺。以国内某电解锰厂阳极渣为原料,对桔子皮加入量、浸出时间、浸出温度以及硫酸加入量等工艺参数进行探讨和优化。结果表明:在浸出温度为80℃,时间为2 h,固液比为1:4,桔子皮/锰阳极渣质量比为1:5,酸渣质量比为1.2:1的条件下,锰的浸出率可达96%,铅的浸出率仅为0.2%,有效地实现了铅锰分离。实验证明,在硫酸体系中利用桔子皮作还原剂浸出电解锰阳极渣的方法可行。

响应曲面法优化电解锰阳极渣还原浸出工艺

对国内某电解锰厂含铅量高的阳极渣进行了回收锰的实验研究。实验采用葡萄糖作还原剂在硫酸体系中还原浸出电解锰阳极渣。通过基于中心复合设计的响应曲面法对浸出温度、硫酸用量和葡萄糖用量的工艺参数进行研究并优化。研究表明:温度对锰浸出率的影响最显著,葡萄糖的次之,硫酸的最小;硫酸对铅浸出率影响最显著,温度的次之,而葡萄糖则几乎没有影响。在浸出温度80℃,葡萄糖与锰阳极渣质量比为0.175:1、酸渣质量比为0.8:1的条件下,锰的浸出率可达93.22%,铅的浸出率仅为0.39%,锰、铅分离效果明显,锰阳极渣浸出前后的物相通过X射线衍射仪进行表征。实验证明:在硫酸体系中利用葡萄糖还原浸出电解锰阳极渣的方法是可行的。

木屑还原浸出低品位软锰矿制备硫酸锰工艺研究

对湖北某地低品位软锰矿还原浸出工艺进行了研究,利用当地丰富的农林资源,以木屑作为还原剂,在硫酸存在下还原浸出软锰矿,通过正交实验和单因素实验对浸锰工艺条件进行了研究。结果表明,该工艺使用添加剂,可较大程度提高浸锰速率,相关的浸出影响因素优化条件为:浸锰温度为90℃,硫酸质量分数为25%,浸锰时间为1.5 h,木屑和添加剂用量分别为软锰矿投加量的20%和2%(均为质量分数)。在此条件下,锰的浸出率可达98%以上,硫酸锰纯度达98.2%。

燕麦秸秆还原浸出低品位软锰矿及其动力学

以燕麦秸秆为还原剂,在硫酸介质中直接浸出某低品位软锰矿,研究浸出过程的工艺条件和动力学。结果表明:在硫酸浓度为150 g/L、液固比为9 mL/g、麦秆与软锰矿质量比为0.3、浸出温度90℃、浸出60 min的条件下,锰浸出率可达96.1%,此时,铁浸出率为46.8%,浸出液化学需氧量(COD)值为6.2 g/L。动力学研究表明:锰的浸出过程在333~363 K内符合未反应核缩减模型,浸出过程主要受界面化学反应步骤控制,其浸出表观活化能为69.4 kJ/mol。

芦丁还原浸出低品位软锰矿的研究

为了研究糖蜜酒精废液中有机物还原浸出软锰矿的机理,采用芦丁为还原剂,在酸性介质中直接浸出低品位软锰矿。通过正交实验和单因素实验,研究了芦丁浓度、硫酸浓度、反应温度、浸出时间等因素对锰浸出率的影响,并对反应过程机理进行了初步探讨。实验结果表明,影响锰浸出率的主要因素依次为反应温度、硫酸浓度、浸出时间和芦丁浓度;当硫酸初始浓度2.35 mol/L,芦丁初始浓度0.041 mol/L,反应温度90℃,浸出时间90 m in时,锰浸出率达94.9%。

锌冶炼中浸渣锌还原浸出行为研究

以湿法炼锌中浸渣为研究对象,通过对比几种不同类型还原剂对中浸渣中铁酸锌浸出效果,筛选铁酸锌高效还原浸出药剂-硫酸肼,并考察硫酸肼浓度、时间、初始酸度、温度及液固比对锌浸出效果的影响.探讨浸出过程中锌物相转变机制.在浸出初始阶段主要是锌的硫酸盐、氧化物、硅酸盐及硫化物等易溶态溶出,而铁酸锌在浸出120 min后大部分溶出.在优化条件下Zn和Fe的浸出率分别达到了95.83%和94.19%.