浸渍-煅烧法合成纳米氧化铜的研究

In this paper,CuO nano-spheres were successfully synthesized by immersing-annealing technique with the reproducible,low-cost,porous sawdust and copper compound as raw materials.The obtained samples were characterized using X-ray diffraction(XRD),transmission electron microscopy(TEM) and high resolution transmission electron microscopy(HRTEM).The results indicated that the as-synthesized sample was CuO with monoclinic phase,the sample exhibited a spherical structure with average diameter of ca.12nm.In addition,the sample dispersed well and there was no obvious hard aggromeration.

浸渍-煅烧法合成棒状α-MnO_2及其电化学电容器性能

以可再生、廉价、天然多孔的锯末和锰源化合物为主要原料,采用浸渍-煅烧法成功地合成了棒状α-MnO2。借助X-射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、循环伏安以及恒流充放电等测试技术对产物性能进行了系统表征,测试结果表明所得样品为棒状α-MnO2,在1 mol.L-1Na2SO4电解液中,显示出一定的电容特性。

浸渍-煅烧法改性凹凸棒石对模拟废水中磷的吸附特性

为提升凹凸棒石对水溶液中磷的吸附性能,以凹凸棒石、氢氧化铝、熟石灰为原料,采用浸渍-煅烧法制备ATP-IA(改性凹凸棒石).通过吸附磷试验,探讨ATP-IA吸附性能以及投加量对吸附效果的影响;利用SEM(扫描电镜)、XRD(X射线衍射光谱)、XRF(X射线荧光光谱)和FTIR(傅里叶转换红外光谱)对ATP-IA表征,并结合吸附动力学、热力学和等温吸附试验探讨ATP-IA吸附磷机制.结果表明,ATP-IA平衡吸附容量为26.34 mg/g(凹凸棒石的平衡吸附量为0.88 mg/g),对磷的去除率可以达到99.36%;表征结果表明,改性可使部分凹凸棒石转变为钙沸石,改性能脱除凹凸棒石晶体内的结晶水,使凹凸棒石比表面积显著提升;动力学试验表明,ATP-IA吸附磷过程符合准二级动力学方程,说明ATP-IA吸附磷过程中反应控速步骤为化学反应;等温吸附试验结果符合Freundlich方程,表明吸附为多分子层不均匀吸附;热力学分析表明,ATP-IA吸附磷属于自发进行的吸热过程,且同时包含物理吸附和化学吸附.研究显示,浸渍-煅烧法改性会改变凹凸棒石部分理化性质,能显著提高凹凸棒石对磷的去除率及平衡吸附容量.

脱硝协同汞氧化聚苯硫醚四元催化滤料制备方法及理化特性

采用原位氧化法(ISM)、浸渍煅烧法(ICM)和涂覆法(CM)制备聚苯硫醚(PPS)双效催化滤料,在模拟烟气固定床系统中考察了滤料低温NOx催化协同Hg0氧化性能,深入分析了原位氧化滤料表面形貌、元素分布、晶态结构和Hg及NOx赋存形态。结果表明:在相同条件下,3种制备方法对应滤料催化活性大小顺序为Mn-Ce-FeCo-Ox/PPS@ISM>Mn-Ce-Fe-Co-Ox/PPS@ICM>Mn-Ce-Fe-Co-Ox/PPS@CM。ISM对应PPS单层饱和负载量约为0.9,活性反应温度窗口为110~210℃,其中170℃时Mn-Ce-Fe-Co-Ox/PPS@ISM的非均相NO氧化、NOx还原和Hg0氧化效率最高分别达到8.6%、84.6%和93.2%。程序升温脱附实验结果表明:(0.9)Mn-Ce-Fe-Co-Ox/PPS@ISM表面NOx吸附活性位点中弱碱位数量占优,而中碱位化学吸附NO主要以NOy (y=2或3)结构存在,歧化态NO2次之。同时,Hg与NO在氧气条件下以非均相反应途径转化为HgO和Hg(NO3)2/Hg2(NO3)2。表征结果表明:ISM制备的MnOx、CeOx、CoOx和Fe2O3复合氧化物呈弱晶相、高度分散团絮状结构赋存于PPS@ISM纤维。

Al_2O_3/ACF复合电极材料的制备及性能表征

以H3PO4预处理后的活性炭纤维(ACF)毡为原料,采用浸渍煅烧法制备Al2O3/ACF复合电极材料;通过扫描电镜(SEM)、比表面积及孔径分析仪(BET)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、傅里叶红外光谱分析仪(FTIR)对负载Al2O3前后活性炭纤维的微观结构与电化学性能进行表征,利用自制的电吸附装置对Na Cl模拟废水进行电吸附性能测试。结果表明,采用浸渍煅烧法成功制备了Al2O3/ACF复合电极材料,Al2O3/ACF复合体表面及孔道中有絮状或颗粒状的Al2O3存在,比表面积从1244.37 m2·g-1降为974.59 m2·g-1;同时,Al元素含量为1.06%,Al2O3以无晶相无定形态存在于纤维表面;Al2O3/ACF表面形成一些Al O键的官能团,其比电容比ACF提高76.5%。负载Al2O3后的ACF电极材料电吸附性能增强,除盐效率较ACF原样电极提升了2.3倍,且电极具有可再生性。Al2O3/ACF复合材料可以作为电极材料用于去除废水中的无机盐离子。

氮化钼膜电极制备工艺及其电化学行为的研究

研究了氮化钼膜电极的浸渍－煅烧法制备工艺条件及其电化学行为．试验结果表明，浸渍－煅烧法制备高活性氮化钼电极适宜的浸渍干燥温度为５１３～４７３Ｋ，煅烧升温速率为１Ｋ·ｍｉｎ－１，煅烧温度为９９０Ｋ，煅烧时间为２ｈ；冷却方式为在氨气保护下随炉降温；浸渍－煅烧法制备的氮化钼电极成膜均匀，与基体附着性强；在－０．２２～０．３６Ｖ（ｖｓ ＳＣＥ）电位范围内，循环伏安图基本上呈现矩形，当扫描速度ｓ≤１００ｍＶ·ｓ－１时，电流密度与电势扫描速度成正比，电极电容特征显著，动力学可逆性好，稳定性与重现性好．

活性炭纤维负载CuO改性及其性能表征

以Cu(NO_3)_2溶液作为前躯体,采用浸渍–煅烧法对盐酸预处理后的活性炭纤维(activated carbon fiber,ACF)毡进行负载氧化铜化学改性,制备CuO/ACF电极材料。通过扫描电镜(SEM)、X射线光电子能谱仪(XPS)、比表面积及孔径分析仪以及傅立叶变换红外光谱仪(FTIR)对ACF及其负载CuO后的形貌与结构、元素组成、比表面积、孔径等进行观察与分析,并利用电化学工作站测试其电化学性能。结果表明:经过负载CuO化学改性的CuO/ACF电极材料,比表面积及孔容较改性前分别下降31.94%和33.95%,表面含氧基团增多,出现明显的Cu—O键,CuO/ACF电极材料中Cu元素的质量分数为13.7%;负载CuO后比电容升高17.95%,电吸附性能提高。CuO/ACF材料可作为电极材料用于去除废水中的无机盐离子。

Co3O4-ZnO复合纳米材料的制备及其电化学性能

通过水热法和浸渍煅烧法,在泡沫镍基底上成功制备Co3O4-ZnO复合纳米材料,通过X射线光电子能谱分析(XPS)测定材料的元素组成,通过X射线衍射(XRD)测定材料的晶格结构,通过扫描电子显微镜(SEM)对材料的表面形貌进行表征。在6 mol/L的KOH电解液中,对Co3O4-ZnO复合纳米材料进行循环伏安、恒流充放电、交流阻抗和循环充放电测试。结果表明,在1 A/g的电流密度下,材料的比电容为1248.2 F/g,1000次循环之后,比电容保留率为84.94%,本实验所制备的Co3O4-ZnO复合纳米材料在超级电容器电极材料应用中展现出良好的前景。

低温催化复合功能滤料脱硝协同脱汞性能研究

以表面活性剂十二烷基硫酸钠对聚苯硫醚(PPS)滤料进行表面活化预改性处理,采用浸渍-低温煅烧法、涂覆法和原位生成法制备低温脱硝协同脱汞复合功能滤料,在模拟烟气固定床系统中对比考察了活性组分摩尔比及反应温度对复合滤料双效催化性能的影响及机理。结果表明:在φ(O2)=5%、w(NO)=500×10^-6、w(NH3)=500×10^-6和过滤风速1 m/min条件下,原位生成法制得的PPS复合滤料(IS-N/PPS)表现出更加优异的的脱硝协同汞氧化性能;复合滤料双效催化性能随活性组分摩尔比及反应温度的升高均呈先增后降趋势,其中在摩尔比0.9和反应温度170℃下,IS-N/PPS的脱硝和汞氧化效率同时达到最高值,分别为89%和94.5%。

TiO2-Ag2O光催化剂的简易制备及光催化性能研究

为提升TiO2的光催化活性,利用简易的浸渍-煅烧法制备了不同质量分数的TiO2-Ag2O光催化剂,采用X射线衍射、紫外-可见漫反射和光致发光等技术对其结构和性质进行了分析,并评价了其在氙灯照射下对盐酸四环素(TCH)的光催化降解效果。结果表明:Ag2O与锐钛矿型TiO2复合可改善光催化剂的光吸收性能,抑制光生电子和光生空穴复合,显著提高光催化剂对TCH的降解活性。TiO2-Ag2O的活性与银的质量含量相关,并随银含量的增加呈先增加后缓慢下降的趋势。当TiO2-Ag2O中含银量为5%~9%,催化剂浓度为0.5g/L,TCH初浓度为10mg/L时,具有良好的催化活性,使用300W氙灯照射反应60min时,即可光催化降解90%以上的TCH。

纳米TiO2/碳化植物纤维复合材料的制备与光催化性能

以碳化植物纤维(CPF)为载体,将纳米TiO2附着于纤维表面,通过浸渍煅烧法和溶剂热法合成纳米TiO2/CPF复合光催化剂,并对其光催化性能进行了研究。通过SEM、HRTEM、XRD、EDS分析了纳米TiO2/CPF复合光催化剂的微观结构和化学组成;以光催化降解亚甲基蓝为模型反应,考察复合材料中不同纤维种类和TiO2负载量对光催化活性的影响。结果表明,在一定范围内随TiO2负载量的增加,纳米TiO2/CPF复合材料光催化性能先增强后减弱。纳米TiO2/CPF复合材料的光催化性能明显提高是由于在TiO2和碳纤维界面的良好电荷分离能力。降解染料的活性物种有超氧负离子和羟基自由基,但羟基自由基是主要物种。此外,浸渍煅烧法和溶剂热法生成的纳米TiO2在纤维表面的存在形式不同,浸渍煅烧法生成纳米TiO2薄膜,包裹纤维;而溶剂热法生成的TiO2结晶成纳米颗粒,附着于纤维表面。

多孔MoS_2/g-C_3N_4材料对水环境中四环素的降解

通过浸渍-高温煅烧法制备多孔MoS_2/g-C_3N_4光催化剂,采用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、N2吸附-解吸、紫外-可见光(UV-vis)漫反射吸收光谱对材料进行表征;并在可见光照射下,对四环素(TC)进行光催化降解。结果表明,催化剂量为2.0 g·L-1、pH为5.0时,对TC的去除效果最好,可见光照射180 min,MoS_2/g-C_3N_4(1.0%-MC)复合材料对TC的降解率可达80.6%。反应完成后,复合材料循环利用5次,其降解效率仍保持在70.0%以上。浸渍-高温煅烧法所制备的MoS_2/g-C_3N_4光催化剂具有良好的应用前景。