用Pt/C催化剂通过浸渍-还原法制备疏水催化剂

选择XC-72R炭黑为载体,采用改进的浸渍-还原法制备了2-3 nm高分散度Pt/C催化剂。研究了还原温度、还原剂、pH和甲醛用量等工艺条件对Pt粒径大小及分散度的影响,采用透射电镜和X射线衍射等对催化剂进行表征。结果表明,提高溶液pH和反应温度、增加甲醛用量均有助于得到Pt粒子粒径较小的高分散度Pt/C催化剂,较佳的工艺条件为：用乙二醇与水为炭黑分散溶剂,反应温度80-90℃,pH≈11,甲醛用量80倍于PtCl62-物质的量,可以制备Pt粒子粒径在2 nm左右的高分散度Pt/C催化剂。

浸渍-还原法制备SPE膜-电极组件的机理分析

为了研究浸渍-还原法对制备SPE膜-电极组件的影响,对浸渍-还原法的2个过程进行了深入的机理分析,通过方程计算出液膜厚度和[Pt(NH3)4]2+离子在液膜内的扩散系数,并得出以下结论:浸渍过程应为液膜扩散,使[Pt(NH3)4]2+在膜内的分布为直线,有利于还原过程中控制晶核生长速度,从而获得微细的铂颗粒;为了在膜的内表层形成精细的铂颗粒,要求离子膜内扩散是还原过程的控制步骤,同时还要求有快速的界面化学反应及较高的还原剂浓度。

镍掺杂三聚氰胺-甲醛气凝胶的浸渍-还原法制备

以PdCl2为活化敏化液,水合肼为还原剂,采用化学浸渍-还原法在常温下制得了磁性金属Ni掺杂三聚氰胺-甲醛(MF)气凝胶,为金属掺杂气凝胶的制备寻得了新的途径。利用X-射线粉末衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)等对Ni掺杂MF气凝胶进行表征,SEM和TEM均表明,经浸渍-还原处理后的MF气凝胶骨架中较均匀地分布着粒径约100nm的金属Ni颗粒,其中部分颗粒生长连结形成较大团簇。N2吸-脱附实验数据显示,掺入金属Ni后,MF气凝胶的比表面积、总孔体积、微孔体积均减小,表明浸渍-还原处理后得到的金属Ni颗粒均匀分布于MF气凝胶孔隙中,其中少量大孔的出现是由形成团簇的Ni颗粒填充了部分纯MF气凝胶的孔隙撑开了孔隙结构所致。

(Ni,Co)/Al_2O_3复合材料的浸渍-还原制备及其电性能

采用无压烧结法于1250℃制得气孔率分别为51%、58%、62%的Al2O3陶瓷基体。通过浸渍-还原法在陶瓷孔壁上负载金属Ni和Co,控制样品的总金属含量为5wt%左右。研究不同气孔率对金属陶瓷电性能的影响。利用XRD对复合材料进行物相分析;利用阻抗分析仪对材料的高频(10 MHz^1GHz)电性能进行测试分析。结果表明,还原后的复合材料中只含有氧化铝、金属钴和金属镍;随着金属陶瓷气孔率的增加,材料介电常数实部明显减小,这是由于空气含量增加,以及金属间距增大引起的。因此,通过改变气孔率可以对金属/陶瓷实现电参数调控。

EDS法分析离子交换膜金属复合材料的铂电极厚度

通过聚乙烯-乙烯醇(EVOH)的磺化反应得到EVOH磺化离子聚合物(EVOH-g- SO_3H),采用溶液铸膜,浸渍-还原、电极化、离子交换等工艺制备了Pt/EVOH-g-SO_3H离子聚合物金属复合材料(IPMC)．利用扫描电子显微镜(SEM)及其附件能谱分析(EDS)分别对IPMC微观形貌、电极厚度进行了分析研究．最后,利用EDS对IPMC横截面的元素分析,建立了IPMC电极厚度估算方法．结果表明:Pt在EVOH-g-SO_3H膜内部呈梯度分散,在膜表面致密沉积,并且铂金属电极分布较为均匀;通过平均值方法估算出电极的厚度为20．94μm．

镍/陶瓷复合膜的制备及表征

采用镍盐浸渍-液相化学还原法对氧化铝支撑体进行镍活化,再采用化学镀制备得到镍/陶瓷复合膜.采用XRD,SEM-EDS及气体渗透等方法表征镍/陶瓷复合膜的表面微结构、形貌及分离性能.结果表明:采用镍活化-化学镀过程可成功制备厚度较均匀的镍/陶瓷复合膜,在渗透压差0.08 MPa、室温的条件下,H2/N2分离因子为3.8.

污泥基载体负载Co基催化剂催化NaBH_4水解制氢反应性能研究

污水处理厂的污泥经NaOH溶液浸泡去除灰分开孔后用作载体,通过多步浸渍–还原法负载Co制得Co基催化剂。采用XRD、SEM和N2吸附测试对该催化剂进行表征分析,结果表明:Co成功负载到了污泥基载体上,催化剂表面孔结构发达,具有较大比表面积和分布较均一的孔径。今系统性考察了催化剂用量、反应温度和循环次数对污泥基催化剂催化性能的影响;实验证明该催化剂稳定性及活性均较高,在循环使用9次后,催化产氢产率仅由179.2mL min-1 g-1催化剂下降至106.7 mL min-1 g-1催化剂。催化剂催化产氢反应的活化能为55.12 kJ mol-1。污泥来源广泛,以其为载体制备产氢催化剂可应用于便携式氢燃料电池领域,具有很好的环境、社会和经济效益。

等离子体处理对石墨烯复合棉织物性能的影响

探讨等离子体处理对石墨烯复合棉织物性能的影响。采用等离子体技术处理棉织物,结合浸渍-还原法在棉织物表面沉积还原石墨烯薄层。测试了等离子体处理过程中氧氩比例、处理时间和处理功率等因素对棉织物导电性能、微观形貌、耐水洗性能和表面浸润性能的影响,进而讨论了等离子体处理对棉织物与石墨烯之间黏合牢度的影响。研究结果表明:在氧氩比例为3∶9、处理时间为25 min、处理功率为230 W时所获得的石墨烯复合棉织物黏合牢度较理想。认为:通过等离子体处理能有效增强棉织物表面粗糙度,增加棉织物与石墨烯之间的黏合牢度,从而提高复合棉织物的导电性能。

多孔Al_2O_3负载纳米Fe颗粒复合材料的微观结构与磁性能

采用浸渍-还原法制备多孔Al2O3负载纳米Fe颗粒复合材料。利用X射线衍射仪(XRD)、穆斯堡尔谱仪(M ssbauer)和振动样品磁强计(VSM)对样品的微观结构及磁性能进行了研究。发现铁元素以纳米级单质Fe颗粒和超顺磁态α-Fe2O3(<20 nm)的形式存在。通过穆谱知,氢气气氛600℃还原3h,59.9%铁元素转变为单质铁。浸渍-还原方法能在较低温度下成功制备不同组成、微观结构及磁性能的多孔磁性材料。

离子交换膜金属复合材料的制备及其形貌表征

通过EVOH的磺化反应得到EVOH-g-SO3H,并采用溶液铸膜技术制备了EVOH-g-SO3H薄膜。经过浸渍-还原、离子交换等工艺将EVOH-g-SO3H薄膜制备成IPMC。利用扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)对IPMC表面形态及横截面的形貌特征进行了表征,分析表明:经过一次浸渍-还原工艺所得到的IPMC的铂金属电极结构显示出不均匀性,电极层的厚度较小,而经过二次浸渍-还原工艺所得到的铂金属粒分布较为均匀。

非晶态NiB/膨润土催化剂苯加氢研究

用浸渍 -化学还原法制备了负载型非晶态NiB/膨润土和NiB/Al2 O3 催化剂。用XRD、ICP、TPD、CS2 中毒法考察了催化剂的一些性质 ,借助于脉冲法考察了苯加氢催化活性。结果表明具有更大比表面积的膨润土更有利于活性组分的分散 ,以膨润土为载体的催化剂具有更好的催化活性和抗硫性能 ,载体的酸性对苯加氢也有一定影响。在催化剂上存在三种吸附中心 ,对催化活性和抗硫性各有不同的影响。

镧掺杂Cu_2O/TiO_2催化剂制备及性能研究

以水合肼、硝酸镧等为原料,通过浸渍-还原法制备La掺杂的Cu_2O/TiO_2(La-Cu_2O/TiO_2)复合光催化剂.通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)及荧光光谱(FS)等对La-Cu_2O/TiO_2纳米复合材料的组成、形貌进行了表征,并以甲基橙为目标降解物,研究复合材料的光催化活性.结果表明,LaCu_2O/TiO_2晶型为混晶相,稀土元素La的掺入抑制了复合材料晶粒尺寸的生长,提高了分散性,复合材料的光催化活性增强,反应100min后,降解率达到88%.

CO_2加氢合成甲酸适宜工艺条件的研究

采用浸渍-化学还原法制备负载型Cu基催化剂,在微型反应装置上进行了活性评价,考察了反应温度、压力、氢碳摩尔比、空速等工艺条件对催化反应的影响。结果表明,温度和压力对催化剂活性影响显著,升高温度,增加压力有利于提高CO2转化率、甲酸收率,适宜的氢碳摩尔比为4左右,空速范围5 000～11 000 h-1。

高导电石墨烯/银复合棉织物的制备及性能研究

结合浸渍-还原法和磁控溅射技术制备导电性能优异的石墨烯/银复合导电棉织物。探讨不同质量分数的氧化石墨烯(GO)和溅射功率对石墨烯/银复合棉织物性能的影响。结果表明:通过KH-560硅烷偶联剂对棉织物进行预处理,能明显改善复合棉织物的耐水洗性能,从而改善其导电持久性;采用GO质量分数为0.8%以及溅射功率为300 W制备的石墨烯/银复合棉织物具有最优的导电性能,其表面方阻值为13.62Ω/sq;随着溅射功率增加至300 W,复合棉织物的水静态接触角增大至147.4°,其疏水性能得到明显的增强。

带坑WO_3单晶纳米片的合成与光学性能

以介孔二氧化硅(SBA-15)为硬模板,钨酸钠(Na2WO4·2H2O)为钨源,在酸性条件下,用改进的浸渍-还原法合成了具有纳米坑结构的单晶片状WO3材料.用X射线衍射(XRD)、能量扩散X射线(EDX)、扫描电子显微镜(SEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)和紫外-可见光区透射光谱(UV-Vis)等手段对产物的组成、形貌和光学性能进行了表征.结果表明,获得的产物为带有纳米坑结构的单晶片状WO3,且在近紫外-可见光区具有较高的透射率.此外,随着煅烧温度的升高,WO3由单斜相转变为单斜相与正交相的混合相,WO3薄膜的紫外-可见光透射率随煅烧温度升高而升高.