LC-MS/MS法同时测定芪雪浸膏剂中9种成分的含量

目的建立同时测定芪雪浸膏剂中大黄素、毛蕊异黄酮、大黄酸、槲皮素、杨梅素、虎杖苷、金丝桃苷、大黄素甲醚、黄芪甲苷成分的LC-MS/MS方法。方法采用液质联用方法测定;Thermo Hypersil GOLD PFP C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm);流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱:0~1 min,25%B;1~5.5 min,25%B^90%B;5.5~9 min,90%B;9~9.5 min,90%B^25%B;9.5~13 min,25%B;流速:0.2 mL·min^(-1);进样量20μL;柱温:30℃;以电喷雾离子源(ESI)正负离子模式将样品离子化,多反应监测(MRM)模式进行测定;喷雾电压(+)4000/(-)3000 V;源内温度200℃;毛细管温度270℃;鞘气(N2)压力20 Arb,辅助气(N2)压力为5 Arb。结果大黄素、毛蕊异黄酮、大黄酸、槲皮素、杨梅素、虎杖苷、金丝桃苷、大黄素甲醚、黄芪甲苷浓度分别在19.88~1988 ng·mL^(-1)(r=0.9990)、20.92~2092 ng·mL^(-1)(r=0.9995)、19.99~1999.4ng·mL^(-1)(r=0.9987)、40.56~4056 ng·mL^(-1)(r=0.9983)、39.68~3968 ng·mL^(-1)(r=0.9974)、20.72~2072 ng·mL^(-1)(r=0.9999)、19.64~1964 ng·mL^(-1)(r=0.9993)、20.04~2004 ng·mL^(-1)(r=0.9998)、20.80~2080 ng·mL^(-1)(r=0.9988)内与峰面积呈良好的线性关系,精密度、稳定性、重复性和加样回收结果均符合方法学测定要求。结论利用建立的方法可同时测定芪雪浸膏剂中9种成分的含量,操作简单、重复性好、准确可靠,能为芪雪浸膏剂的质量控制提供依据。

藿香正气全浸膏剂薄层色谱分析法研究

藿香正气全浸膏剂是由１３味中药组成的新剂型。用薄层色谱法对该全浸膏剂中的甘草与陈皮，厚朴与生姜的同时定性鉴别方法，并用该法对不同批号和加速试验样品进行了鉴别，结果表明本法简便、可靠，可作为本品中上述药材的良好鉴别方法。

吴茱萸汤浸膏剂的薄层色谱分析

用薄层色谱法对吴茱萸汤浸膏剂中生药材全部进行了鉴别．作为鉴别试验该法可靠。

薄层扫描法测定便秘通浸膏剂中辛弗林的方法研究

采用薄层扫描法，正丁醇－冰醋酸－水（４：１：５）上层液为展开剂，茚三酮显色，线性关系良好，平均回收率９６８２％。样品处理中用氧化铝小柱除杂质，效果好，斑点清晰。

蒙药浸膏剂在组方中的作用

蒙药浸膏剂是独具特色的蒙医药传统剂型之一。本文从７个方面分析了蒙药浸膏剂在组方中的作用。旨在进一步探索处方用药规律，完善蒙医药的理论体系。

芪雪浸膏剂质量标准研究

目的研究并建立芪雪浸膏剂的质量控制标准。方法采用薄层色谱法对芪雪浸膏剂中的黄芪、当归、虎杖、大黄、进行定性鉴别;采用HPLC-ELSD法研究并建立芪雪浸膏剂中黄芪甲苷的含量测定方法。结果处方中4味中药均能在薄层色谱中检出,分离效果好,斑点清晰,阴性未见干扰。黄芪甲苷进样量在2.5~25μg范围内呈良好线性关系（r=0.999 2）,平均回收率96.62%,RSD为1.42%（n=6）。结论建立的方法简便、可行、准确,可为芪雪浸膏剂质量标准的制定提供依据。

芪雪浸膏剂中大黄素、大黄酸和毛蕊异黄酮在大鼠体内的药动学研究

目的:建立大鼠血浆中大黄素、大黄酸和毛蕊异黄酮含量的测定方法,并研究大鼠体内芪雪浸膏剂的药动学。方法:采用液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)法。色谱柱为Thermo C_(18),流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液(梯度洗脱),流速为0.2 mL/min,柱温为30℃,进样量为20μL,定量离子为大黄素质荷比(m/z)269.7→226.1,大黄酸m/z 283.7→239.9,毛蕊异黄酮m/z 283.5→268.5,地西泮(内标物)m/z 285.0→154.1。6只大鼠灌胃芪雪浸膏剂8.91 g/kg(按临床用量换算而得)后0.08、0.17、0.25、0.5、0.75、1、2、4、6、8、12 h眼眶取血测定血药浓度。采用DAS 1.0药动学软件计算各药动学参数。结果:大黄素、大黄酸和毛蕊异黄酮质量浓度线性范围分别为1.988～198.8 ng/mL(r=0.998 8)、2～200 ng/mL(r=0.998 8)、2.092～209.2 ng/mL(r=0.998 5),精密度、准确度试验的RSD均小于7.78%(n=5),基质效应分别为92.13%～102.23%、90.15%～93.67%、90.33%～104.63%(n=5),稳定性试验的RSD均小于6.54%(n=3);3种成分在大鼠体内的t1/2分别为(1.95±0.53)、(3.55±1.25)、(4.21±1.14)h,AUC0-12 h分别为(192.67±40.58)、(93.67±20.26)、(608.41±108.36)μg·h/L,cmax分别为(89.56±12.87)、(31.84±10.58)、(300.56±50.57)μg/L,tmax分别为(0.50±0.00)、(0.75±0.23)、(1.00±0.00)h,CL分别为(5.45±1.12)、(2.09±0.47)、(10.01±1.25)L(/h·kg)(n=6)。结论:建立的方法灵敏度高、准确可靠,大黄素、大黄酸、毛蕊异黄酮在大鼠体内的消除过程为一级消除,且符合二室开放模型。

加味阳和四神汤/浸膏剂治疗慢性溃疡性结肠炎疗效观察

目的:观察加味阳和四神汤/浸膏剂治疗慢性溃疡性结肠炎的临床疗效。方法:将慢性溃疡性结肠炎患者110例随机分为2组,对照组47例予美沙拉嗪片、甲基强的松龙、金双岐片治疗,治疗组63例在对照组治疗的基础上采用加味阳和四神汤/浸膏剂治疗,3个月后观察2组患者CRP、IL-10水平及临床疗效。结果:治疗后2组患者CRP、IL-10水平较治疗前明显降低,且治疗组降低程度高于对照组(P<0.05);2组临床疗效比较差异无统计学意义(P>0.05)。结论:加味阳和四神汤/浸膏剂能降低慢性溃疡性结肠炎患者CRP、IL-10水平。

不同辅料对中药全浸膏剂防潮效果探讨

目的:为有效避免中药制剂出现潮湿,在其中添加防潮辅料尤为重要,探讨不同辅料的防潮效果。方法:在黄芪提取物做成的中药全浸膏剂中加入不同防潮辅料(乳糖、微晶纤维素、磷酸氢钙、可溶性淀粉、磷酸钙等),在恒定潮湿环境下放置2d,观察记录放置1h、3h、6h、12h、1d、2d时的吸湿率。结果:通过对各时间段不同辅料重量称重计算吸湿性,发现乳糖在各时间段吸湿性好于其他辅料,可溶性淀粉吸湿性略差于乳糖,但好于其他辅料,磷酸钙与磷酸氢钙吸湿性几乎无差异且吸湿性比其他辅料差。结论:对不同辅料防潮性进行研究发现乳糖与可溶性淀粉吸湿性好,微晶纤维素、磷酸氢钙、磷酸钙吸湿性较差。但乳糖、可溶性淀粉会改变药品形状,不利于长期保存,微晶纤维素、磷酸氢钙、磷酸钙无影响。因此可根据制剂药品需求选择防潮辅料。

中成药浸膏剂的技术进步(续)

4.中成药浸膏制造工艺的控制中成药浸膏剂的正确制造,微生物污染对策及省力化,要求制造过程的自动化。特别是中成药提取物的制造,从提取开始到干燥的整个工艺是一批工艺,对其自动化由于批工艺的控制技术的开发和应用而成为可能。这种中成药浸膏制造工艺的控制特征:(1)由于工艺长而复杂,控制对象数多,(2)含有模拟控制、数字控制的顺序控制作为基本,(3)遵循操作安全性的含有详细的联锁的控制成为必要。为此必须保证一个一个操作都正确无误地执行,使整个工艺顺利地进行。

汉方制剂(黄连解毒汤浸膏剂)的质量评价方法

作者用高速液相色谱法(HPLC)和薄层层析光密度法(TLC-DM)定量测定“黄连解毒汤’浸膏剂中的主要成分,以评价该汉方制剂的质量。一、供试液的制备:精确称取供试药的干燥粉未0.5g,置具塞试管中用0.1N盐酸甲醇振摇10min,离心,上清液供测定。二、测定方法:1.黄连素,非洲防已碱和黄连碱HPLC的测定:采用岛津LC-3A型HPLC仪,层析柱250mm×4mm(内径)内填充Li Chrosorb RP-8(7μm),柱温为室温。

中药传统汤剂、浸膏剂和配方颗粒剂的比较

中药剂型的发展历史悠久,逐渐形成了汤、酒、茶、散、膏、丹、丸等剂型,近年来配方颗粒剂取得了迅速发展。通过对中药传统汤剂、浸膏剂和配方颗粒剂的价格因素、储存条件、便捷性、疗效等方面进行比较分析,发现各剂型均具有优点和制约自身发展的劣势。随着科技的发展,中药配方颗粒剂会有更大的发展空间。

中药浸膏制剂研究进展

中药剂型目前大致分三类：即浸膏剂、浸膏＋生药粉末剂及生药粉末制剂。中药全浸膏制剂是现代中药制剂的主要形式，此制剂既可确保汤剂中所有的有效成分，又符合中药固体制剂化的要求，故是一种常用剂型。

从双黄连口服液分析中兽药提取制剂的应用前景

和中兽药非提取制剂(散剂)相比,中兽药提取制剂具有显著优点。在中兽药现代化进程中,目前过于片面追求现代化制剂工艺和指标性质量标准,导致生产累积成本增高,从而失去了经济动物应用价值。针对经济动物临床应用特点,中兽药提取制剂应遵循中兽医药客观特点及发展规律,既要满足药剂学要求,又要保持中兽医药特色,即充分利用现代先进制剂技术,保持制剂成本符合经济规律。

从四版中国药典中药制剂质检进展谈其发展方向

药典是一个国家药品规格的法典,它标志着该国药品生产、医疗和科技水平。我国自建国以来,先后颁布了四版药典,即1953年版、1963年版、1977年版和1985年版。从这四版药典中,我们看到,对中药制剂的质量要求,越来越高,其检测手段,日趋完善。特别是中国药典1985年版,集前三版药典之长。下面,笔者将这几版药典在中药制剂质量检测方面作一扼要的介绍和比较。中国药典1953年版,未收载中药,只收载了生药21种,生药制剂有30种。该版药典是在建国初期颁布的,收载的生药制剂检测方法基本上照搬国外药典,而且很不齐全。该版只规定了对某些合剂、糖浆剂(如番泻叶糖浆)、浸膏剂(如麦芽浸膏)

气-液色谱法测定葛根汤中的麻黄碱含量

本文采用气-液色谱法测定葛根汤浸膏剂中麻黄碱的含量。定量方法采用内标法,10.5%联吡啶乙醇溶液为内标物。实验结果表明,葛根汤浸膏剂中的麻黄碱含量在1%以下;标准偏差为0.11;变异系数为2,27%。