树枝状碳硅烷涂层电色谱柱的制备及其评价

利用碳硅烷树枝状大分子末端SiCl键的高反应活性和多官能团性,将β-环糊精固定到毛细管柱上,制备了一种新型的手性毛细管电色谱柱。本涂层柱性能稳定,使用寿命长,经过1个月的连续运行,柱效能损失率低于5%。优化分离条件,采取16kV分离电压、检测波长214nm、10cm位差进样7s和40mmol/L磷酸盐缓冲体系,分离扑尔敏、盐酸异丙嗪和苯丙胺手性异构体,其中G2P代柱子对扑尔敏分离柱效达到2.5×105Plates/m,分离度RS=1.43,基线分离,取得了较满意的分离效果。

核壳型磁性APTES-Fe_3O_4纳米涂层柱的制备及应用

以羧甲基-β-环基糊精(carboxymethyl-β-cyclodextrin,CM-β-CD)作为手性选择剂,以3-氨基丙基三乙氧基硅烷-四氧化三铁(3-aminopropyltriethoxysilane-Fe3O4,APTES-Fe3O4)磁性纳米粒吸附于毛细管内壁,在外加磁场下进行手性分离。本研究通过提供外加磁场的方式,将核壳结构的APTES-Fe3O4磁性纳米粒涂布于毛细管内壁,制备了一种核壳型磁性APTES-Fe3O4纳米涂层柱。此法操作简便,且毛细管涂层重复性好,柱寿命超过80次电泳分析。经0.01 mol/L HCl、0.001mol/L NaOH、CH3OH和CH3CN等冲洗15 min后,涂层未发生明显变化,化学稳定性强。外加磁场去除后,作为涂层的磁性纳米粒可进行回收重复利用。首次将此涂层柱应用于手性药物的毛细管电泳拆分,成功分离了氧氟沙星、普萘洛尔对映体。结果表明,相比于未涂层柱,APTES-Fe3O4磁性纳米涂层柱能提高柱效并改善分离效果。实验考察了手性选择剂浓度、缓冲溶液pH、有机相种类及比例、运行电压等电泳条件对分离的影响,优化条件下两种药物分离度分别为1.97和1.93。

毛细管电泳分离检测油田示踪剂中无机阴离子

以铬酸钾为背景电解质,建立了毛细管分离油田示踪剂中无机阴离子I-、Br-、NO2-、NO3-、SCN-及H2PO4-的方法。通过研究毛细管柱的选择以及分离电压、背景电解质溶液的浓度、pH的影响,优化了分析条件。选定条件:分离电压为-20kV,背景电解质溶液为5mmol/L的K2CrO4溶液(pH8.60),十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)涂覆毛细管柱,检测波长为254nm。在上述条件下,6种阴离子在5min内可完全分离,检出限为0.006～0.05mg/L,RSD为3.2%～4.7%,回收率为85.5%～103.1%。