激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)法测定涂层氧化锆颗粒铌层中24种微量杂质元素

针对涂层氧化锆颗粒涂层分析需求,建立了LA-ICP-MS分析Nb涂层和Zr基质中24种微量杂质元素测定方法,获得了最佳剥蚀条件(激光束斑44μm、能量密度6 J/cm2、剥蚀频率5 Hz),利用NIST610标样作为外标、Nb和Zr作内标分别校正了Nb涂层及Zr基质层。方法检出限1.5μg/g (Fe)、1.16μg/g(Cr)、0.36μg/g(Ni),其他21种元素检出限0.01~695.7μg/g。成功测定了60件Nb涂层和Zr基质样品中24种微量杂质元素,获得了26种元素深度剥蚀信号-时间轮廓图,激光剥蚀涂层时间为16~110 s。建立了涂层厚度测试方法,利用LA-ICP-MS技术结合环境扫描电镜能谱技术测定了球体涂层的厚度,获得了准确的LA深度剥蚀率0.371 4μm/s,并成功测定了60件样品中涂层的厚度(5.942~40.854μm),实现了涂层氧化锆涂层成分定量。

金相制备工艺对纳米氧化锆涂层显微组织评定的影响

为制备出能够表征所分析样品真实状态的金相试样,从而对涂层的显微组织作出准确评价,以纳米氧化锆涂层为研究对象,采用不同镶嵌方式制备金相样品,基于正交试验研究不同磨抛工艺参数对涂层显微组织评定的影响,并通过纳米CT法测量涂层的孔隙率,对其结果进行验证。结果表明:采用真空冷镶嵌方式可显著减少涂层颗粒的脱落,影响涂层孔隙率的因素从大到小排序依次为粗磨时研磨盘转数、粗磨时夹具转数、粗抛时间、研磨及粗抛时压力。优化后最佳磨抛工艺参数如下:研磨及粗抛时压力为15 N,粗磨时研磨盘转数为200 r/min,粗磨时夹具转数为50 r/min,粗抛时间为9 min。此工艺下涂层孔隙率为4.26%,显著减少了涂层颗粒的脱落,能够制备出反映涂层真实显微组织结构的金相样品,达到了准确评价涂层性能的目的。纳米CT法检测结果与本方法相符。

等离子喷涂制备疏水氧化钇稳定氧化锆涂层及其抗垢耐蚀性研究

针对水环真空泵叶轮叶片、壳体等关键部件的结垢与腐蚀问题,采用等离子喷涂工艺和硬脂酸表面修饰的方法在Q235B基体表面制备疏水的氧化钇稳定氧化锆(YSZ)涂层。采用扫描电子显微镜、能谱仪、万能拉伸试验机、接触角测量仪等仪器和结垢试验、电化学试验等方法对涂层的微观结构及性能进行表征。结果表明,YSZ涂层表面具有“乳突”状的微纳结构,组织结构较为致密。NiCrMoFe粘结层的添加使涂层的结合强度提高了31%。硬脂酸修饰后涂层表面的平均水接触角达到141.8°,在过饱和碳酸钙溶液中浸泡后的结垢少,在3.5%NaCl溶液中的腐蚀电流密度与基体相比降低了94%,表现出良好的抗垢耐蚀性能。

等离子喷涂纳米氧化锆涂层研究进展

等离子喷涂氧化锆涂层用作航空和陆基发动机热保护已经有数十年历史,取得了很好的效果。为了进一步提高发动机的效率和寿命,人们致力发展新的涂层材料和改进现有涂层的结构和性能。文中叙述了中国科学院上海硅酸盐研究所在等离子喷涂纳米氧化锆涂层方面的近期研究结果。通过工艺参数调整控制涂层微观结构,制备了具有纳米结构的3%Y2O3–ZrO2涂层;较为系统地测定了涂层的物理、力学和热物性能;对比了纳米和常规氧化锆涂层的抗热震行为,初步阐述了不同涂层的热震破损失效机制;对涂层的生物活性和细胞相容性亦进行了初步评价。此外,还展望了等离子喷涂纳米氧化锆涂层的未来研究工作方向。

氧化锆纳米等离子涂层的结构与热震性能研究

利用大气等离子喷涂技术,制备了氧化锆纳米结构和常规结构涂层,并对涂层的显微结构进行了探查．结果表明:纳米结构涂层是由直径为100nm左右的柱状晶粒组成的层状结构;涂层中存在大量的微裂纹和分布均匀的细小圆气孔．纳米结构的涂层具有比常规涂层更好的抗热震性能,其热震行为与常规涂层不同．

等离子喷涂氧化锆纳米涂层显微结构研究

利用大气等离子喷涂（APS）技术,在不锈钢基体上制备了氧化锆纳米结构涂层.运用XRD、SEM与TEM等分析手段对喷涂用粉末原料和涂层的显微结构、物相组成进行了观察和确定.实验结果表明,纳米氧化锆粉末经喷雾造粒后的颗粒粒径主要分布在15～40μm之间,流动性好,适合于等离子喷涂用.等离子喷涂氧化锆纳米涂层颗粒分布在60～120nm之间,晶粒发育良好.涂层物相由四方和立方相氧化锆所组成.氧化锆纳米涂层的气孔率约为7％,结合强度为45MPa。

基于数字图像处理技术的等离子喷涂氧化锆涂层热导率影响因素有限元研究

利用数字图像处理与有限元网格生成相结合的方法,生成了与等离子喷涂氧化锆涂层真实显微组织结构相一致的有限元模型.综合有限元方法与傅立叶热传导方程,计算了包含孔洞、裂纹等缺陷在内的氧化锆涂层的热导率.采用激光脉冲法测试并计算了氧化锆涂层的表观热导率.对比有限元计算结果与实验结果之间的差异,分析了氧化锆涂层中缺陷与界面对热导率的影响.研究表明:在等离子喷涂氧化锆涂层中,界面对热导率降低的贡献与孔洞、裂纹等缺陷的贡献相当.

纳米氧化锆涂层的制备、显微结构及抗热震性能研究

利用大气等离子喷涂技术在不锈钢基体上制备了纳米氧化锆涂层。运用XRD、SEM、TEM、拉曼光谱和金相技术等分析手段对涂层的显微结构、物相组成进行了观察与分析;利用热冲击试验测试涂层的抗热震寿命。结果表明,纳米氧化锆经喷雾造粒后的颗粒粒径主要分布在15-70μm之间,流动性好,适合等离子喷涂,粉末和涂层的物相均由四方氧化锆组成;在喷涂过程中,喷涂工艺参数（氩气流量）有规律的地影响着涂层的显微结构,进而影响涂层的抗热震性能。

激光重熔纳米氧化锆热障涂层的抗热冲击性能

采用纳米氧化锆团聚粉末和等离子喷涂技术制备了纳米氧化锆涂层,试验研究了激光重熔工艺参数(激光比能量)对纳米氧化锆涂层抗热冲击性能的影响.结果表明,激光重熔工艺参数对重熔涂层的抗热冲击性能影响显著,采用合适的工艺参数(激光比能量),可以使重熔涂层获得最佳的抗热冲击性能.不同激光重熔工艺参数处理的涂层形成的组织结构不同,使得涂层的抗热冲击性能不同.合适的激光重熔工艺参数下涂层表现出高的抗热冲击性能,主要是因为重熔后的涂层组织结构有利于热应力的释放以及其相结构在高温冲击下具有良好的稳定性.

纳米氧化锆涂层晶粒度与隔热性能的关系

将纳米热障涂层隔热性能与微观组织联系起来并进行定量描述的工作还处于起步阶段,采用纳米ZrO2团聚体粉末在不同的喷涂参数下制备了3种不同的纳米热障涂层,利用扫描电子显微镜、IA32定量金相分析软件、X射线衍射仪对其进行了观察和分析,并结合非稳态激光脉冲法与差示扫描量热仪测量了涂层的热导率。研究表明:涂层中同时存在柱状组织和纳米级等轴组织,并以柱状组织为主;随着喷涂参数的改变,二者的相对比例发生变化;纳米级等轴组织含量对涂层的平均晶粒度和热导率都有重要影响;随着涂层晶粒度的减小,热导率随之降低。

氧化锆涂层在激光防护中的应用研究

研究金属和复合材料基材上的氧化锆涂层对激光的防护性能,结合ZrO2/金属复合涂层的高温隔热性能和激光重熔法特点进行激光辐照试验,测试试件背壁温度,并进行扫描电镜分析激光辐照后破坏处的微观结构,试验结果表明:ZrO2涂层降低了烧蚀,隔热效果明显,为抗激光防护提供一种新的材料方法。

等离子喷涂纳米与非纳米氧化锆涂层的性能比较

在确定纳米氧化锆等离子喷涂工艺的基础上,成功地制备了多种涂层试件,并与非纳米氧化锆涂层的性能进行了比较。结果表明,纳米氧化锆制备的涂层的结合强度、耐磨蚀性和韧性优于非纳米氧化锆涂层,而两者的热导率大体相当,都随着温度的升高而增大。

纳米造粒料等离子喷涂氧化锆涂层的热物性研究

利用大气等离子喷涂技术和纳米粉体造粒料,制备了3mol%Y2O3部分稳定ZrO2热障涂层.利用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)研究了涂层的显微结构,采用差示扫描量热仪(DSC)、激光脉冲法热导仪对涂层的热物理性能进行了实验研究和理论分析.结果表明:利用纳米粉体造粒料和等离子喷涂技术可获得导热系数为0.63～0.80W/(m·K)的热障涂层.原因在于涂层显微结构中大量分布均匀的微小气孔和平均长度在十几微米的、垂直于热流方向的层状微裂纹.相变可导致涂层热物性变化异常.热处理后涂层的晶粒长大和气孔率降低可导致导热系数升高。

等离子喷涂氧化锆涂层及激光重熔涂层的摩擦磨损性能

采用等离子喷涂制备了常规氧化锆涂层和纳米氧化锆涂层,并对制备的纳米氧化锆涂层进行了激光重熔处理,系统地研究了3种氧化锆涂层(常规、纳米和激光重熔涂层)在常温和高温下的摩擦磨损性能.结果表明,纳米氧化锆涂层耐磨性能明显优于常规氧化锆涂层,而激光重熔处理后的纳米氧化锆涂层在常温和高温下,都表现出最低的摩擦系数和最好的耐磨性能.这3种涂层的表面粗糙程度、涂层孔隙率和裂纹状况明显不同,从而表现出不同的摩擦磨损特性;说明纳米粉末等离子喷涂结合激光重熔技术是提高氧化锆涂层性能的有效方法.

纳米氧化锆热障涂层组织结构和高温稳定性能分析

采用大气等离子喷涂技术制备了纳米氧化锆热障涂层。利用FESEM和XRD对纳米氧化锆热障涂层的微观组织和物相组成进行研究。微观组织分析结果表明,纳米氧化锆热障涂层展现出独特的微观复合结构,包括未熔纳米颗粒和柱状晶组织。物相分析结果表明,纳米氧化锆热障涂层主要由非平衡四方相组成。纳米氧化锆热障涂层高温稳定性能试验结果表明,涂层晶粒度随着服役温度和服役时间的增加而增加,但仍保持纳米结构;涂层物相组成不随服役环境的变化而变化。

纳米氧化锆材料等离子喷涂涂层性能研究及应用

舰船设备表面在高温、高湿、盐雾、酸雾的作用下产生严重腐蚀,需要进行有效防护。文章在解决纳米氧化锆等离子喷涂工艺的基础上,成功地获得各种厚度的涂层,并采用王水对纳米氧化锆材料涂层进行耐酸性试验。通过电子显微镜(SEM)观察到王水侵蚀后的涂层结构仍然完整致密,具有很好的耐酸性,可应用于舰船防腐防漏。同时对纳米和非纳米氧化锆两种材料涂层的抗热震性能进行比较。试验结果表明,纳米氧化锆材料涂层抗热震性能优于普通氧化锆涂层,可适用于舰船动力装置高温部件隔热防护。

激光重熔等离子喷涂纳米氧化锆热障涂层组织与性能

采用等离子喷涂纳米氧化锆(ZrO2-8%Y2O3)团聚粉末制备了纳米氧化锆热障涂层,利用连续CO2激光对其进行重熔处理。以常规热障涂层作为比较对象,研究了纳米氧化锆热障涂层和激光重熔涂层的组织结构、硬度、抗热冲击性能。结果表明:纳米氧化锆热障涂层组织结构为独特的纳米-微米复合结构,主要有柱状晶和未熔融或部分熔融纳米颗粒组成;激光重熔热障涂层的组织结构为表面等轴晶+断面柱状晶。硬度试验和抗热冲击性能试验综合比较结果显示:相对于常规氧化锆热障涂层,纳米氧化锆热障涂层和激光重熔热障涂层拥有更好的性能。因此将纳米技术和激光重熔表面处理技术与等离子喷涂技术结合起来制备热障涂层是提高热障涂层性能的非常有前景的工艺方法。

钛合金表面磁控溅射制备羟基磷灰石／氧化钇稳定氧化锆复合涂层

采用磁控溅射法在Ti6Al4V基体上制备了HA／YSZ复合涂层。用X射线衍射仪、扫描电镜、原子力显微镜和划痕法对涂层进行了表征。结果表明:用磁控溅射法可在Ti6Al4V基体上成功制备HA／YSZ复合涂层,涂层主要含有HA、ZrO2和Y2O3物相,此外还有少量的TCP和CaO相;涂层表面呈多孔状,有利于类骨组织的长入,表面显微粗糙度约为140 nm,涂层厚度约为4μm;划痕法测量涂层与基体的附着力约为80 N。

纳米氧化锆涂层的显微硬度分布特征研究

采用相同的喷涂工艺参数分别对两种喷雾造粒纳米氧化锆粉末进行等离子喷涂,制备了两种纳米涂层S1和B1,对比研究了两种涂层的显微硬度、抗裂纹扩展力。结果表明,两种涂层的显微硬度测试值服从Weibull分布,无论是表面还是截面的显微硬度值,S1涂层均优于B1涂层,两种涂层截面的显微硬度值均优于其对应的表面显微硬度值,S1涂层的抗裂纹扩展力也优于B1涂层。