毛细管色谱柱涂渍方法的研究

提出了用高温静态法涂渍毛细管色谱柱。该法设备简单,容易掌握。与传统的静态法相比,所用时间大大缩短,仍保持高的柱效能。因此,此种涂渍方法易为一般实验室所接受。

程序涂渍色谱柱

程序涂渍色谱柱许鸿生，洪辉（湘潭大学化学系湘潭４ｌｌｌ０５）１前言关于如何改进色谱操作系统，以获得高分离能力、高柱效、达到快速分析的目的，一直是色谱界经久不衰的探讨课题。其中，改变传统的均一浓度固定液涂渍方式，采用程序涂渍方式，即：使固定液涂渍浓度按...

2,6-O-丁基-β-环糊精涂渍反相柱高效液相色谱拆分联萘二酚和苯基琥珀酸对映体

利用合成的 2 ,6 O 丁基 β 环糊精动态涂渍反相色谱柱 ,β CD在C18和C8填料表面“永久”吸附形成一手性固定相 ,以联萘二酚和苯基琥珀酸为对象进行高效液相色谱拆分研究。当采用乙腈 水 (体积 33∶6 7)流动相时 ,联萘酚对映体在 2 ,6 O 丁基 β 环糊精涂渍ExsilODS柱上分离的容量因子分别为 14 .2 35和 15 6 2 9,分离选择性为 1.0 98;而采用乙腈 0 .1%三氟乙酸水溶液 (体积比 15∶85 )流动相时 ,苯基琥珀对映体的容量因子分别为 7.0 2 3和 8.14 9,分离选择性为 1.16 0。文中优化了色谱条件 ,探讨了有关的手性色谱拆分机理。该法可用于实际样品的对映体纯度测定。

正弦函数程序涂渍色谱柱的研究

本文研究了使用色谱柱内固定液的浓度按正弦函数关系变化,使平均涂渍色谱柱程序化,从而使组分在色谱柱内热力学和动力学行为随之变化,以期达到缩短分析时间和提高柱效能等目的,并对正弦函数涂渍规律的理论和实践问题进行了初步探讨。编制了BASIC程序,用计算机求得柱结构参数。

程序涂渍柱“柱效能程序效应”的研究

本文从理论上给出程序柱“柱效能程序效应”的概念并导出了函数关系式,通过计算机可计算柱效能程序效应与柱内各变量之间的关系,实践证明实验数据的变化趋势与理论数据相符。

雨水中NO_2^-和NO_3^-的动态涂渍离子对色谱分离测定

采用反相离子对色谱法—紫外光度检测测定NO-2 和NO-3 ,对影响分离测定的诸因素进行了研究 ,建立了测定雨水中这 2种组分的最佳色谱条件。结果表明该方法快速、灵敏、线性宽。

新型程序涂渍色谱柱程序效应的研究

新型程序涂渍色谱柱程序效应的研究许鸿生，洪辉（湘潭大学化学系，湘潭，４１１１０５）关键词新型程序柱，程序效应，气相色谱关于程序涂渍色谱柱的问题，国内外研究指数函数程序柱的较多［１～３］，色谱柱涂渍结构改变后，组分的保留行为及柱效能都发生较大变化．作者...

用指数程序涂渍色谱柱测定油脂的脂肪酸

本文提出了一种按指数程序涂渍的气相色谱柱测定油脂肪脂酸的方法，实验表明，以DEGS为固定液，液载比按y=2．05×14^2变化的四段2米指数柱的柱效，塔板高度，硬脂肪酸甲酯与油酸甲酯与油酸甲酯的分离度及分析菜籽油所需的时间，均比液载比为5．0％的2米均柱优越，说明此法更适于对油脂，特别是含高碳数脂肪酸的油脂进行分析。

气液色谱填充柱双抽涂渍法

对一种新的气液色谱固定相制备形式——抽真空抽滤涂渍法进行了初步研究.以4种正构烷烃的同系物为测试样品,在相同的操作条件下,此方法与抽空蒸发法(固定液与载体质量配比≤3%)和常规法(配比≥5%)比较分析周期、理论塔板数、分离度、拖尾因子等各色谱参数.结果显示:在分离度,拖尾因子基本相同的情况下,固定液与载体质量配比为1%,2%,3%时,抽真空抽滤涂渍法制备的色谱柱比抽空蒸发法制备的色谱柱分析周期分别缩短10%,20%,26%,理论塔板高度分别降低12%,5%,12%;在配比为5%,7%时,分析周期和理论塔板数无显著性差异.

涂渍极性及强极性固定相硅膜改性弹性玻璃毛细管柱的研制

本工作研究了极性、强极性固定液直接涂渍在硅膜改性弹性玻璃毛细管内壁上,经优化温度老化色谱柱,成功地研制出OV-225、DEGS、Silar5、Silar9、Silar10等硅膜改性弹性玻璃毛细管柱。各种柱子均具有柱效高、惰性好、热稳定性好的色谱性能。

用2,4-二硝基苯肼吸附管涂渍方法测定醛酮类化合物

通过实验确定用2,4-二硝基苯肼吸附管的涂渍方法测定醛酮类化合物;比较了C18柱、佛罗里硅藻土柱及硅胶柱对DNPH的涂渍效率和乙腈对醛酮腙的洗脱效率。结果表明:硅胶柱对DNPH涂渍效率及对醛酮腙的洗脱效率高,是制备2,4-二硝基苯肼吸附柱的最佳填充柱。

改性丝光沸石用作甲胺化反应催化剂的研究——涂渍铈改性丝光沸石

研究了磷酸三甲酯、亚磷酸三甲酯、涂渍液Ａ涂渍于铈改性丝光沸石催化剂时，对常压固定床上甲胺化反应的影响；考察了不同涂渍条件（涂渍时间、涂渍温度及涂渍液浓度）下催化剂的活性及选择性，筛选出一较佳制备条件，所制催化剂的二甲胺选择性达９８．７％．

余弦函数程序涂渍色谱柱的研究

程序涂渍色谱柱内固定液和载体的比例按余弦函数程序改变．从理论上推导出程序效应与各变数之间的关系，对其色谱柱的特性进行了探讨．

程序涂渍色谱柱的选择——酒中杂醇油的分析

本文通过对平均液载比和最佳幂指数的选择,制备了拄效较高、保留时间较短、分离度较大的程序涂渍柱。在选定的分离条件下,用内标和添加法,直接进样测定了酒样中的杂醇油。这种方法简便、快速,10′51″就可全部出峰,回收率在94.4～105.0%之间。

填充柱气相色谱固定相吸滤涂渍法

对一种新的气相色谱固定相制备形式－－吸滤涂渍法进行了初步研究。结果显示：与常规涂渍法制备的色谱柱相比，当氢气为载气，孔径为０１８～０３０ｍｍ的６２０１红色载体涂渍不同配比的邻苯二甲酸二壬酯时，此类柱子在３０～８０ｍｌ·ｍｉｎ－１范围内Ｈｅｆｆ～Ｆ曲线平滑。小范围温度波动（△ｔ＝２０～３０℃）和大范围配比变化（５％～１７％）对Ｈｅｆ～Ｆ曲线的形状影响不大，且（Ｈｅｆ）ｍｉｎ总在２ｍｍ上下。几乎在所有测试条件下吸滤涂渍法制备的色谱柱的柱效都高于常规涂渍法，增加的百分率在１８％～１８７％不等。

等差线性程序涂渍色谱柱的研究

设计了等差线性程序柱，从理论上推导出等差线性程序柱中组分的保留时间与各操作参数之间的数学关系式，并对其色谱特性及应用进行了探讨．

毛细管色谱柱快速静态涂渍方法的研究

建立了用丁烷作溶剂的快速静态涂渍法。用此方法制备一根毛细管柱只需４～６小时，操作简单，重复性好，较好地克服了常规静态法制柱时间长、操作复杂两大缺点。它可用于制备不同管径的毛细管柱及交联柱。

气相色谱填充柱固定相丙烷常温液态涂渍法及其分离HAPs的柱效评价

描述了一种气相色谱填充柱固定相涂渍的新方法，并对新方法进行了初步研究．结果表明：用新方法涂渍的EEP／80～100目硅胶柱对HAPs中C1～C5烃的分离效果良好．柱子在氢气为载气、流速30～90ml／min范围内H扩F曲线平滑，固定液涂渍均匀，固定液／担体配比能准确控制，无需高温干燥。方法简便易行、快速。

采用易挥发溶剂,静置、自然干燥法涂渍气相色谱固定液

在涂渍气相色谱固定液时,选用易挥发,低粘度溶剂(如正己烷,丙酮等).担体与溶剂按一定比例混合,溶剂恰好湿润担体,无多余溶剂,涂渍过程不需搅拌、加热等程序,不需旋转蒸发器、水浴、红外灯等设备.此方法具有操作简单,涂渍快速,操作人员中毒少,担体破碎少等优点,而且保证固定液涂渍均匀.本文给出了常用固定液所用易挥发溶剂及常用担体在用本方法涂渍时固定液与溶剂的比例.