手性樟脑磺酸的合成及表征

以樟脑粉为原料合成了消旋樟脑磺酸;采用l-苯甘氨酸为拆分剂,经拆分、纯化分离得到了手性樟脑磺酸。合成消旋樟脑磺酸的适宜工艺条件为:反应时间25 h,浓硫酸的滴加速度0.5～1.0 mL/min,反应温度10℃,消旋樟脑磺酸的收率85.6%,熔点195～201℃。拆分的适宜工艺条件为:物料比n(dl-樟脑磺酸)∶n(l-苯甘氨酸)=1∶0.95,d-樟脑磺酸拆分收率64%,熔点194～196℃,[α]2D0=+23°(C=5,H2O);l-樟脑磺酸拆分收率90.8%,熔点197～198℃,[α]2D0=-22.5°(C=5,H2O)。样品经熔点、旋光率、红外光谱等检测方法,证明与目标产物一致。