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消旋正丁基苯酞拆分方法的改进
1
作者
刘长鹰
王丙林
+5 位作者
宋灵杰
于普
杨启
史磊
齐永斌
郭小丰
《现代化工》
CAS
CSCD
北大核心
2010年第12期60-62,共3页
对消旋正丁基苯酞的化学拆分方法进行了改进,提高了终产物的光学纯度和总收率。方法如下:先将消旋正丁基苯酞在氢氧化钠水溶液中开环、酸化,再与拆分试剂——左旋α-苯乙胺反应得到2个非对映异构体胺盐的混合物,然后用丙酮和左旋α-苯...
对消旋正丁基苯酞的化学拆分方法进行了改进,提高了终产物的光学纯度和总收率。方法如下:先将消旋正丁基苯酞在氢氧化钠水溶液中开环、酸化,再与拆分试剂——左旋α-苯乙胺反应得到2个非对映异构体胺盐的混合物,然后用丙酮和左旋α-苯乙胺的混合溶液重结晶,得到左旋正丁基苯酞的左旋α-苯乙胺盐,酸性条件下将其解离并环合,减压蒸馏得到左旋正丁基苯酞,并通过对比实验确定了最优化的工艺条件。改进后的拆分方法有效抑制了左旋正丁基苯酞的左旋α-苯乙胺盐在重结晶过程中的热分解,提高了产物左旋正丁基苯酞的光学纯度(>99%ee)和总收率(>25%)。
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关键词
消旋正丁基苯酞
拆分
左旋α-
苯
乙胺
重结晶
下载PDF
职称材料
题名
消旋正丁基苯酞拆分方法的改进
1
作者
刘长鹰
王丙林
宋灵杰
于普
杨启
史磊
齐永斌
郭小丰
机构
石药集团中奇制药技术(石家庄)有限公司
石药集团高科医药科技开发有限公司
出处
《现代化工》
CAS
CSCD
北大核心
2010年第12期60-62,共3页
基金
国家"863"高技术研究发展计划项目(2002AA2Z)
国家"863"高技术研究发展计划项目(2004AA2Z3860)
+2 种基金
河北省科技厅博士基金(05547008D-5)
河北省科学技术研究与发展计划项目(05276423D)
石家庄市科学技术研究与发展计划项目(2003ED620001)
文摘
对消旋正丁基苯酞的化学拆分方法进行了改进,提高了终产物的光学纯度和总收率。方法如下:先将消旋正丁基苯酞在氢氧化钠水溶液中开环、酸化,再与拆分试剂——左旋α-苯乙胺反应得到2个非对映异构体胺盐的混合物,然后用丙酮和左旋α-苯乙胺的混合溶液重结晶,得到左旋正丁基苯酞的左旋α-苯乙胺盐,酸性条件下将其解离并环合,减压蒸馏得到左旋正丁基苯酞,并通过对比实验确定了最优化的工艺条件。改进后的拆分方法有效抑制了左旋正丁基苯酞的左旋α-苯乙胺盐在重结晶过程中的热分解,提高了产物左旋正丁基苯酞的光学纯度(>99%ee)和总收率(>25%)。
关键词
消旋正丁基苯酞
拆分
左旋α-
苯
乙胺
重结晶
Keywords
dl-n-butylphthalide
resolution
L-α-phenylethylamine
recrystallization
分类号
O621.3 [理学—有机化学]
TQ463 [化学工程—制药化工]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
消旋正丁基苯酞拆分方法的改进
刘长鹰
王丙林
宋灵杰
于普
杨启
史磊
齐永斌
郭小丰
《现代化工》
CAS
CSCD
北大核心
2010
0
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