HS-GC法测定消旋酮异亮氨酸钙原料药中的4种残留溶剂

目的：建立测定消旋酮异亮氨酸钙原料药中4种有机溶剂残留量的方法。方法：采用顶空气相色谱法。色谱柱为DB-624毛细管柱,柱温采用程序升温,检测器为FID,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,载气为氮气,流速为1.0 ml/min,进样体积为1 ml,进样方式为顶空进样,顶空平衡温度为70℃,顶空平衡时间为30 min。结果：甲醇、乙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃检测质量浓度线性范围分别为120.04～480.16、200.21～800.83、204.05～816.19、28.35～113.39μg/ml（r=0.997 8、0.998 5、0.999 2、0.998 9）;检测限分别为6.002、50.05、51.01、7.087μg/ml;精密度试验的RSD〈3%;加样回收率分别为95.0%～105.6%、97.5%～106.4%、98.1%～105.9%、88.8%～99.2%,RSD分别为3.95%、3.67%、3.16%、3.79%（n=9）;3批样品中4种残留溶剂均未检出。结论：该方法操作简单,结果准确、可靠,可用于消旋酮异亮氨酸钙原料药中的残留溶剂测定。

非水滴定法测定酮苯丙氨酸钙等4种酮氨基酸钙的含量

目的建立了分别测定4种酮氨基酸钙含量的非水酸碱返滴定法。方法取样品,加入过量高氯酸滴定液(0.1mol/L)至完全溶解,再以丙酮作稀释剂,以甲醇钠滴定液(0.1mol/L)进行非水电位滴定,用一阶导数法确定滴定终点,结合两次滴定结果计算含量。结果 4种酮氨基酸钙含量测定重复性试验的RSD分别为0.28%、0.30%、0.37%和0.33%。结论本法准确、重复性好,可用于4种酮氨基酸钙的含量测定。

3-甲基-2-氧代戊酸钙的合成

3-甲基-2-氧代戊酸钙（calcium3-methyl-2．oxovalerate，1），俗名α-酮异亮氨酸钙，是复方α-．酮酸片的-个重要成分。复方α-酮酸片由德国费森尤斯卡比股份有限公司研发上市，商品名为开酮，由4-甲基-2-氧代戊酸（酮亮氨酸）、3．甲基-2-氧代戊酸（酮异亮氨酸）、3-苯基-2-氧代丙酸（酮苯丙氨酸）、3-甲基-2-氧代丁酸（酮缬氨酸）、