HPLC法测定消热颗粒中黄芩苷的含量

目的建立消热颗粒中黄芩的含量测定方法.方法消热颗粒中黄芩苷的含量采用高效液相色谱法进行测定.选用Kromasil C18柱,以甲醇-水-磷酸(45∶55∶0.2)(v/v/v)为流动相,流速1 mL/min,检测波长316 nm.结果在选定的色谱条件下,黄芩苷在10～50μg/mL范围内,浓度与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为98.19%,相对标准偏差RSD为0.94%(n=9).结论本方法结果可靠,重现性好,可用于消热颗粒生产上的质量控制.

柴葛消热颗粒成型工艺的研究

目的:筛选出最佳的柴葛消热颗粒的成型工艺条件。方法:采用正交试验,以颗粒的粗粒与细粉总和的百分率为指标,综合评价柴葛消热颗粒成型工艺。结果:最佳工艺条件是干浸膏粉与糊精为1∶0.75比例混合均匀,以90%乙醇制软材,60℃干燥,其颗粒的各指标均最好。结论:柴葛消热颗粒制粒工艺条件的筛选为该产品的工业生产提供了科学理论依据。

一步制粒法制备热痹消颗粒的工艺研究

目的确定热痹消颗粒的成型工艺。方法采用一步制粒法制备热痹消颗粒,考察浸膏相对密度、干膏和辅料比、物料温度、喷雾压力、进风温度、风机流量、进液体积流量、干燥时间对颗粒合格率、松紧度和水分含量的影响。结果优选的工艺为:浸膏相对密度为1.20(60℃);干膏和辅料比(质量比)为1.2∶1;物料温度55～50℃;喷雾压力:0.12～0.10 MPa;进风温度:80～75℃;风机流量:90～80 m3/h;进液体积流量:35～30 mL/min;干燥时间:30 min。结论优选出的成型工艺制备的颗粒其颗粒平均合格率达93.18%,松紧适宜,水分平均含量为3.46%,其工艺稳定可行,为工业化生产提供了依据。

疏肝清热消积颗粒对H22荷瘤小鼠细胞免疫及生存期的影响

目的观察疏肝清热消积颗粒对H22荷瘤小鼠免疫状态及生存期的影响。方法取昆明种小鼠48只,随机分为空白对照组A,阴性对照组A,槐耳颗粒对照组A及高剂量组A、中剂量组A、低剂量组A,除空白对照组A外,以接种H22小鼠肝癌细胞建立肝癌模型,造模同时分别给药:空白对照组A、阴性对照组A分别喂蒸馏水,槐耳颗粒对照组A喂槐耳颗粒,高、中、低剂量组A分别喂疏肝清热消积颗粒18.75、12.5、6.25 g/kg,14 d后进行外周血T淋巴细胞亚群检测,取脾脏细胞以MTT法测定Con A诱导下T淋巴细胞增殖活性。另取昆明种小鼠36只,同样造模分组,分为空白对照组B、阴性对照组B、槐耳颗粒对照组B及高剂量组B、中剂量组B、低剂量组B,按以上方法给药14 d后观察生存期。结果免疫情况:阴性对照组A CD3^+/总单个核细胞较空白对照组A低(P<0.05);疏肝清热消积颗粒高剂量组A CD3^+/总单个核细胞、CD3^+CD4^+/CD3^+、CD3^+CD8^+/CD3^+比阴性对照组A高(P<0.05);高剂量组A、空白对照组A T淋巴细胞增殖活性高于阴性对照组(P<0.05)。生存期:高剂量组B荷瘤小鼠生存期较阴性对照组B长(P<0.05);中剂量组B、低剂量组B、槐耳颗粒对照组B荷瘤小鼠生存期较阴性对照组B均有一定延长,但差异无统计学意义(P>0.05)。结论高剂量疏肝清热消积颗粒可能可以改善H22荷瘤小鼠的免疫功能,有助于抑制肝癌细胞生长,从而延长生存期。

一测多评技术在热痹消颗粒质量评价中的应用

目的建立一测多评法的方法学考察方式,验证该方法在中药复方制剂热痹消颗粒质量控制中应用的可行性和技术适用性。方法以热痹消颗粒为研究对象,建立小檗碱与黄柏碱、药根碱、巴马汀的相对校正因子,并将该校正因子应用于上述4种生物碱的含量测定,实现一测多评;同时采用外标法测定4种生物碱的含量,比较计算值与实测值的差异。结果建立了热痹消颗粒中4种生物碱类成分一测多评法方法学的考察模式,一测多评法对不同的色谱柱和仪器的计算值与外标法实测值之间没有明显差异。结论以黄柏碱、药根碱、巴马汀、小檗碱为指标,采用一测多评法控制热痹消颗粒质量是可行的。

热痹消颗粒提取纯化工艺研究

目的优选热痹消颗粒的提取纯化工艺。方法采用正交设计法,以盐酸小檗碱为考察指标优选黄柏醇提工艺,以虎杖苷含量和干膏得率为考察指标优选粉萆薢等七味水提取工艺和醇沉工艺。结果黄柏最佳醇提工艺为:加10倍量60%的乙醇,回流提取2次,每次1 h;粉萆薢等七味最佳水提工艺为:加8倍量的水,回流提取3次,每次1 h;水提液最佳醇沉工艺为:浸膏相对密度1.05～1.10(60℃),加95%乙醇至乙醇浓度为60%,冷处静置24 h。结论优选的提取纯化工艺科学合理,适合于工业化生产。

正交试验联合CCD-RSM优化湿热消颗粒中总黄酮提取工艺研究

目的:采用正交试验[L 9(3 4)]联合星点设计-效应面法对影响湿热消颗粒中总黄酮提取工艺的关键因素进行优化研究。方法:以总提取物得量和总黄酮含量为评价指标,并以提取所用乙醇的浓度(%)、每次提取用溶剂的用量(倍)、沸腾提取的时间(h)和提取的次数(次)为考察因素,采用正交试验[L 9(3 4)]设计法优选各变量的最佳参数,再进一步以星点设计-效应面法优选提取条件。结果:经正交试验优选参数及星点设计-效应面法进行二次多项式拟合的最佳模型,最终优选的最佳提取工艺为以11倍量的65%乙醇提取2次,每次提取110 min,数值满足设计要求,实测值与预测值接近,偏差均小于5%。结论:采用正交试验联合星点设计-效应面法能够很好地优选湿热消颗粒中总黄酮的提取工艺,所得最佳提取工艺能够达到实验设计的要求。

热痹消颗粒质量标准研究

目的建立热痹消颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法对处方中的主要药材粉萆进行鉴别;采用HPLC法对粉萆中薯蓣皂苷元进行含量测定。结果TLC鉴别色谱特征斑点清晰。薯蓣皂苷元在0.315 52-1.893 21μg范围内,有良好的线性关系,r=1.000。平均回收率为99.17%（RSD=1.12%,n=6）。结论该方法专属性强,重复性好,可用于热痹消颗粒的质量标准制定。

疏肝清热消积颗粒急性毒性实验报道

目的观察疏肝清热消积颗粒急性毒性指导临床安全合理用药.方法：给药剂量分别为6g/kg、30g/kg、60g/kg三个剂量（分别相当于人用量的1、5、10倍）,观察给药后1周内小鼠出现的毒性反应.结果：给药后1周内小鼠无死亡并未见明显毒性反应.结论：疏肝清热消积颗粒LD50〉60g/kg,临床上用药相对安全.

正交试验法研究湿热消颗粒的成型工艺

目的:优选湿热消颗粒的制备工艺。方法:以软材综合评分和颗粒成型率百分比为指标,考察浸膏用量、蔗糖用量、糊精用量以及95%酒精用量四个关键因素对颗粒制备工艺的影响。结果:优选的最佳工艺为1倍量的浸膏(以0.1%酒精调和)、1.5倍量的蔗糖和2.5倍量的糊精制软材,再制粒、干燥和整粒;验证试验结果表明,软材平均评分为9.5分,RSD=1.94%,平均成型率为96.72%,RSD=2.57%。结论:优选的该制剂成型工艺可行、工艺稳定,可用于湿热消颗粒的扩大化实际生产。

UV-VIS法测定湿热消颗粒中总黄酮含量的不确定度评价

目的建立UV-VIS法测定湿热消颗粒中总黄酮含量的不确定度评价方法。方法以槲皮素为对照品,采用UV-VIS法测定湿热消颗粒中的总黄酮含量,并进行方法学验证,再分别对对照品溶液的配制、供试品溶液的配制、标准曲线的拟合以及回收率试验等因素引入不确定度进行评估,计算合成不确定度,最终给出扩展不确定度。结果含量测定结果在95%CI下的扩展不确定度为(0.0319±0.0075)mg/mg。结论建立的不确定度评价法可作为UV-VIS进行总物质含量测定的不确定分析。