有机肥料全量消煮方法的探讨

目前农业推荐标准采用的有机肥料全量消煮方法步骤为:称取0.5~1.0 g(精确至0.0001 g),加5 mL硫酸和1.5 mL过氧化氢,放置过夜。缓慢加热至硫酸冒烟后取下,待冷却后,加15滴过氧化氢,加热10 min后,取下,稍冷却后再加5~10滴过氧化氢并分次消煮,直至溶液呈无色或淡黄色清液。此方法耗时2 d左右,时间长,效率低,如何在保证结果准确性的前提下,缩短消煮时间,提高检测效率是此次探讨的主要内容。另外有机肥中总氮的检测过程也可用全自动定氮仪,能够更快速,更准确地测定总氮含量。

酸碱消煮液温度对饲料粗纤维测定结果的影响

选取饲料原料及饲料产品四种样品(玉米、豆粕、浓缩饲料、配合饲料)为研究对象,开展3批试验,每批试验3个平行样,研究在酸碱消煮过程中溶液的添加温度是否会对样品中粗纤维测定结果造成影响。结果表明:酸碱消煮液与样品接触时的温度,对粗纤维的结果影响差异不显著,使用常温酸碱消煮液加入样品中进行水解,可以提高工作效率。

油浴法测定土壤有机质消煮方式的改进研究

目前测定土壤有机质含量的常用方法为油浴法,但油浴法操作繁琐,易污染空气,且试管不易清洗。针对存在的这些问题,把油浴法消煮方式改为用三角瓶直接在180℃烘箱加热15 min,通过对土壤标准物质进行检测分析以及和传统油浴法进行比较,结果表明,使用该方法测定的土壤标准样品的有机质含量均在标准值允许范围内,相对误差均小于1. 5%,相对偏差均小于2. 0%,在0. 01水平下与油浴法差异不显著。该方法准确度较高,重现性好,操作更加安全迅速,适合大批量样品的分析,因此可作为土壤有机质含量测定的一种参考方法。

几种凯氏加速剂对植物全氮消煮时间和结果的比较分析

探讨了几种凯氏加速剂对植物全氮的消煮测定情况,浓H2SO4分别加入K2SO4+CuSO4、H2O2、K2SO4+CuSO4+Se和Na2SO4+Se对苜蓿、高丹草、狼尾草、油菜花粉等4种植物材料进行消煮和测定,统计结果表明:消煮液在380℃消煮清亮后继续加热120 min,测定的全氮差异显著,K2SO4+CuSO4、K2SO4+CuSO4+Se和Na2SO4+Se分解出的氮较多,加入H2O2氧化分解出的氮少;含Se的加速剂消煮所需时间最短,H2SO4加入H2O2消化速度最慢;样品消煮清亮后应继续加热40 min以上;用Na2SO4+Se作加速剂代替H2SO4+H2O2可同时测定植物氮磷钾。

土壤有机质消煮方法的改进

本文是在原电热板加热法的基础上作了一些改进,将电热板四周加上保温墙,电热板上铺以细小玻璃珠和简易导轨,三角瓶在电热板上易于滑动,使其在各不同位置上进行消煮。同时,还做了温度试验和水分蒸发试验,并用国家一级标准物质做了检验。

对两种测定甘蔗植株养分消煮仪器的比较分析

利用凯氏消煮炉(型号:K-424)和远红外消煮炉(型号:LWY848型控温式)两种消煮仪器对甘蔗植株样品进行消煮后,分别测定全氮、全磷、全钾含量,并用多项式曲线拟合比较测定结果。结果表明:远红外消煮制备待测液测定甘蔗植株养分全氮(半微量蒸馏定氮)、全氮(扩散定氮)、全磷、全钾测定值拟合曲线的决定系数(R2)分别:0.719 1、0.758 7、0.329 7、0.656 8;而凯氏消煮的决定系数(R2)分别:0.767 2、0.759 5、0.4758、0.556 0。

电炉与远红外消煮器消煮样品的效果比较

消煮是测定全量不可缺少的一个关键步骤.消煮是否完全直接关系到被测样品含量的准确性.长期以来消煮一直是以电炉为主,电炉消煮有其优点,如升温快,冷却快,但它还有很大的缺点,首先是耗电量大,加热温度不均,易烧干,温度不好调节和一次消煮样数少,还需转移.近几年来远红外多功能消煮器发展很快,有取代电炉的趋势.远红外多功能消煮器是采用远红外辐射元件和金属元件组合的加热炉体。

利用WKL－3型可控式消煮炉测定土壤全氮的最佳时间研究

利用ＷＫＬ－３型可控式消煮炉测定土壤全氮的最佳时间研究刘东强，韩志卿，张电学（河北农业技术师范学院农学系，昌黎，０６６６００）ＳＴＵＤＹＯＮＴＨＥＯＰＴＩＭＵＭＴＩＭＥＦＯＲＤＥＴＥＲＭＩＮＩＮＧＴＯＴＡＬＮＩＴＲＯＧＥＮＩＮＳＯＩＬＳＷＩＴＨＴＨＥ...

饲料蛋白质含量测定改良方法的稳定性及其消煮时间的研究

催化剂中添加H_(2)O_(2)可克服凯氏定氮法消化时间过长的弊端。为研究此改良方法的稳定性和具体消煮时间,该试验通过调整催化剂中H_(2)O_(2)添加量和消化时间,测定和比较不同原料改良方法和凯氏定氮法测定值的比值。结果表明:(1)用H_(2)O_(2)完全取代混合催化剂,不同原料两种测定值的比值差异显著(P<0.05或0.01),且消化不完全;(2)用样品量1.5倍的H_(2)O_(2)替代1/2的催化剂,在消煮温度为360℃时,20 min可充分消化;(3)不同原料H_(2)O_(2)-混合催化剂法测定值与凯氏定氮法测定值的比值不相等(P<0.05或0.01),但同种原料不同来源样品该比值恒定(RSD<1%)。通过建立不同单一原料凯氏定氮法与H_(2)O_(2)-混合催化剂法蛋白质测定值的比值数据库,可利用H_(2)O_(2)-混合催化剂法快速测定单一饲料原料的蛋白质含量。

森林植物全钾测定两种消煮法比较

分别用硫酸-高氯酸和硝酸-高氯酸两种混合酸消煮,测定了24份植物样品的全钾含量。结果表明:两种消煮方法测定结果的平均相对标准偏差(RSD)分别为0.360%和0.258%,重现性好;平均全钾含量分别是:0.890 g/kg和0.662 g/kg。T检验表明两种方法结果差异极显著:硫酸-高氯酸消煮法测定植物全钾的结果平均高于硝酸-高氯酸消煮法测定结果 34.4%,最大高于165.2%,最低高于4.7%。

应用测硅系统消煮液测定植株全氮的初步研究

植物全氮的分析对了解植物的品质,了解植物与土壤的供求状况是十分重要的分析项目之一。常采用的分析方法有重铬酸钾—硫酸消化法,过氧化氢—硫酸消化法,高氯酸—硫酸消化法以及其它一些分析方法。全氮熔样过程中使用的催化剂的种类也很多,美国化学分析家协会采用的K2SO4和HgO被认为是国际标准法,而苏联则采用K2SO4-CuSO4-Se做为标准方法,而我国则多采用K2SO4-CuSO4做为混合催化剂。

样品消煮温度和时间对凯氏定氮法测定牧草粗蛋白含量的影响

为了探索消煮温度和时间对凯氏定氮法测定牧草粗蛋白含量的影响,制订适宜的消煮模式,提高样品凯氏定氮分析结果的稳定性和精确度,试验采用5种处理方法[处理1(330℃60 min)、处理2(330℃90 min)、处理3(420℃45 min)、处理4(420℃60 min)、处理5(440℃60 min)]对11种牧草样品进行凯氏定氮仪上机前处理,每个处理设8个重复,每个重复2个平行,样品消煮后采用凯氏定氮仪测定牧草粗蛋白含量。结果表明:处理1的11种牧草的粗蛋白测定值最低;处理1,2,3的测定值呈现逐渐上升趋势;处理1各牧草的粗蛋白测定值与处理2,3,4,5均有显著差异(P<0.05);处理2各牧草的粗蛋白测定值与处理1,3,4,5均有显著差异(P<0.05);处理3,4,5无显著差异(P>0.05)且均显著高于处理1,2。说明420℃45 min、420℃60 min及440℃60 min 3种方法均能完全消解牧草样品中的粗蛋白质,其中420℃60 min消煮模式为最佳选择。

植物氮磷钾的自控远红外快速联合消化和测定法

氮、磷、钾是植物营养的三要素,测定植物氮、磷、钾的含量,对于了解植物氮、磷、钾的营养水平和土壤供应各该元素的丰缺情况,都有重要的意义。目前,植物氮、磷、钾的测定,多采用二步法处理植物样品,即氮用开氏法消煮,磷、钾等灰分元素用干灰化法或湿灰化法,然后按常规分析方法测定,药品消耗多,手续重复冗长。

测定小麦籽粒中全磷含量的2种消解方法比较

在小麦籽粒全磷含量测定中,比较了电炉法和消煮炉法消解样品的效果,结果表明:2种方法的消解效果一致,但消煮炉法比电炉法更方便。

细菌解磷能力测定方法的研究

选择分解有机磷能力较强的 3株细菌和溶解磷矿粉较强的 4株细菌 ,砂培 4周后 ,用不同的方法测定水浸提液中磷的含量。发现不同的细菌解磷能力差异很大 ,细菌在分解磷化合物的同时 ,一部分磷被细菌同化 ,一部分以无机磷酸盐状态贮藏在细菌细胞内。直接测定浸提液中无机磷酸盐的含量 ,将大大低估细菌的解磷能力 ,必须将浸提液消煮 ,才能比较正确地反映细菌分解磷的能力。

碳酸氢钠浸提有机磷测定方法探讨

碳酸氢钠浸提有机磷的消煮过程是否有磷的挥发和转化 ,确定是否有必要在消煮前添加饱和MgCl2 溶液和消煮后水解 ,试验测定了焦磷酸与偏磷酸、已知浸提有机磷化合物 (核酸与苯磷酸钠 )、两种浸提液 (土壤与秸秆 )及含葡萄糖的磷酸二氢钾溶液消煮和水解后的无机磷量。结果表明 ,消煮能促进偏磷酸和焦磷酸的水解 ,消煮过程没有磷的挥发和转化 ,没有磷损失 ,消煮前无需添加饱和MgCl2 溶液 ,消煮后也不用水解。

土壤有机质测定全程质量控制

质量控制是环境监测赖以生存和发展基础,加强全程质量控制才能确保监测数据的准确性和可靠性。结合环境监测工作实际,应用标准分析方法—重铬酸钾容量法《土壤检测第6部分:土壤有机质的测定》(NY/T 1121.6-2006)对土壤有机质测定进行了全程质量控制技术探讨。简介了方法所需仪器与试剂,深入探讨了运用标准法进行土壤中有机质测定全程质量控制技术问题。指出在标准分析方法基础上,选用有效期内质量合格分析纯以上试剂,全面规范样品采集与保存,有序开展样品制备与称取,严格管控消煮操作与滴定过程,准确进行分析结果数据处理,切实加强结果填报规定程式,能够确保大批量、成分复杂土壤样品有机质测定精密度和准确度。