消糖灵片对糖尿病模型大鼠降血糖作用的实验研究

目的 :观察消糖灵片 (XTLP)对实验性糖尿病大鼠降低血糖值的作用。方法 :将 5 0只糖尿病模型鼠(四氧嘧啶造模 )随机分为模型组 ,消糖灵片组 (低、中、高剂量 )和D86 0组 ,模型组灌胃生理盐水 2 0mg/kg·d-1;消糖灵片组 (低、中、高剂量 )分别灌胃XDLP 0 6 9g/kg·d-1、1 37g/kg·d-1和 2 74 g/kg·d-1,D86 0组灌胃剂量为0 1g/kg·d-1,容量均为 2 0ml/kg·d-1,每日 1次 ,连续 10d。禁食 12h后 ,第 11d取血 ,测定大鼠空腹血糖值和胆固醇含量。结果 :与治疗前 (造模后 )比较 ,消糖灵片组 (低、中、高剂量 )大鼠血糖值均降低 (P <0 0 5～ 0 0 1) ;与模型组比较 ,中、高剂量组亦有显著性差异 (P <0 0 5 ) ;与治疗前 (造模后 )比较 ,消糖灵片组 (低、中、高剂量 )血清胆固醇含量明显降低 (P <0 0 5 ) ,而D86 0对胆固醇含量无明显影响 (P >0 0 5 )。结论 :消糖灵片对化学性糖尿病模型大鼠有明显的降低血糖值和血清胆固醇含量的作用 ,而对正常大鼠血糖值水平无明显影响。

HPLC法测定消糖灵片中格列本脲的含量

建立用高效液相色谱法测定消糖灵片中格列本脲的含量。以Diamonsil^TM C18柱为固定相；流动相为甲醇-磷酸二氢铵溶液（磷酸二氢铵1．725g，加水300mL溶解，用磷酸调节pH值至3．5±0．05）（62：38）；检测波长为230nm；柱温为35℃，外标法定量。格列本脲在0．05826-0．72825μg峰面积与进样量呈良好的线性，r=0．9999；平均回收率为98．18％；RSD=1．70％（n=9）。方法简单、准确、复方制剂中其他成分对测定无干扰，可用于该制剂的质量控制。

消糖灵片的超高效液相色谱指纹图谱建立、含量测定及化学模式识别

目的建立消糖灵片UPLC指纹图谱,测定其中7种成分的含量,并进行化学模式识别分析。方法采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);流动相为0.1%磷酸水溶液-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.2 mL·min^(-1);检测波长230 nm;柱温30℃;进样量2μL。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版本),绘制指纹图谱进行色谱峰匹配和相似度评价;测定7种成分的含量,采用SPSS 20.0软件进行聚类分析(CA)和主成分分析(PCA)。结果15批样品指纹图谱中有25个共有峰,相似度均大于0.996,共指认出其中12个峰。对分离度好、峰面积响应值大的7个组分进行含量测定,精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2.5%;平均加样回收率均在94.53%~103.74%(RSD在0.23%~2.1%,n=3)。盐酸小檗碱、盐酸黄连碱、芒果苷、芍药苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、五味子醇甲和格列本脲的含量分别为3.951~4.356、1.325~1.665、0.205~0.331、2.444~3.119、0.184~0.296、0.264~0.380、1.598~1.786 mg·g^(-1)。聚类分析将样品分成2类,PCA、正交偏最小二乘-判别分析(OPLS-DA)发现10个成分是造成不同批次样品差异性的主要标记物。结论建立的UPLC指纹图谱和含量测定方法快速、稳定、可靠,结合化学模式识别分析,能够为消糖灵片样品的质量控制提供参考。

化学计量学结合HPLC指纹图谱评价消糖灵片的质量

目的:建立消糖灵片的HPLC指纹图谱,并对图谱进行评价。方法:采用Agilent ZORBAX SB-Aq(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH至2.6),梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;检测波长为230 nm;柱温为30℃;进样量为20μL。采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)”进行相似度评价;运用SPSS 26.0、SIMCA-P 14.1软件进行聚类分析、主成分分析、偏最小二乘判别分析。结果:建立了消糖灵片的HPLC指纹图谱,确定28个共有峰,指认了7个成分;聚类分析与主成分分析将15批样品分成4类,偏最小二乘判别分析筛选出导致消糖灵片样品分类差异的12个主要色谱峰。结论:该方法简便可靠,可为消糖灵片的质量控制提供参考。

消糖灵片和消糖灵胶囊中格列本脲含量及含量均匀度测定

目的采用高效液相色谱法(HPLC)测定消糖灵片和消糖灵胶囊中格列本脲的含量及含量均匀度,从而评价不同厂家产品的质量现状及存在问题。方法采用Agilent ZORBAX SB-Aq色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-磷酸二氢铵溶液(取磷酸二氢铵1.725 g,加水300 ml使溶解,用磷酸调pH至3.5)(68:32)为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长230 nm。结果格列本脲的线性范围为2.91~58.26μg/ml,格列本脲的平均回收率(n=9)为99.9%,RSD为1.2%。结论消糖灵片中格列本脲的质量控制较均一稳定,消糖灵胶囊中格列本脲的质量控制参差不齐,其现行标准应进一步提高,以保证该药物的安全性和有效性。

HPLC法测定消糖灵片和消糖灵胶囊中芍药苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定消糖灵片和消糖灵胶囊中芍药苷的含量。方法采用Agilent ZORBAX SB-Aq色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液(11∶89)为流动相,流速为1.0 mL·min^(-1),检测波长为230 nm。结果芍药苷的线性范围为1.91~76.64μg·mL^(-1),消糖灵片中芍药苷的平均回收率(n=9)为91.4%,RSD为1.3%。消糖灵胶囊中芍药苷的平均回收率(n=9)为95.4%,RSD为1.7%。结论建立的HPLC法专属性强,灵敏度高,操作简便。