2种消解仪不同消解条件对凯氏定氮法测定结果的影响

为了确保不同消解仪准确测定土壤全氮,对2种消解仪的消解条件进行分析讨论。结果表明,红外消解仪适宜设定温度为370℃,石墨炉为380~400℃。氮质量分数为0.237~8.8g/kg的样品,红外消解仪的适宜消解时间为57~107min,石墨炉为60~114min;2种消解仪的适宜消解温度和消解时间存在一定差异,这与消解仪加热方式、消解管尺寸及受热面积、升温速度等密切关联。2种消解仪在适宜温度及时间条件下消解样品,检测准确稳定,所测全氮趋于一致,两者相关性良好(R^2=0.9999)。因此,不同消解仪的适宜消解条件应结合具体情况,通过一系列试验选择确定。

应用响应曲面法优化凯氏定氮法的消解条件

经典凯氏定氮法是通过观察消解反应现象来控制温度和时间,对于数量较多的样品同时消解会耗费大量的人力及时间,因此需要采用合理的试验设计方法确定最佳消解温度和时间,以实现批量消解样品,提高分析效率。本文利用响应曲面法对凯氏定氮法中的消解条件进行了优化分析,选择料液比、消解温度和消解时间作为优化因素,研究三因素的不同水平对氮含量测定的影响。通过响应曲面分析得到最优的消解条件为:料液比(g/mL)=0.3∶5,消解温度260℃,消解时间60 min。重复实验结果表明,样品在优化的条件下能够很好地消解,重现性较好;标准物质的氮含量的实验测定值(1310×10-6)与标准值(1300×10-6)基本一致,两者的对数误差绝对值为0.003,方法的准确性高。应用响应曲面试验设计方法,对于评价凯氏定氮法中三个消解条件对氮含量的非线性影响起到了很好的优选作用,能更好地预测实验因素对分析结果的影响趋势,可以准确控制消解温度和消解时间,对于提高分析效率具有实用意义。

冠心宁注射液中重金属及有害元素含量测定及消解条件优选

目的优选冠心宁注射液中重金属及有害元素的测定方法。方法采用正交试验法,以酸体系的加入量、微波消解最高温度、微波消解最高温度持续时间和赶酸最高温度为考察因素,设计L_9(3~4)正交试验,采用石墨炉原子吸收分光光度法测定铅、镉的含量;采用氢化物原子吸收分光光度法测定砷、汞的含量;采用空气-乙炔火焰原子吸收分光光度法测定铜的含量。结果测定冠心宁注射液中重金属及有害元素的最佳消解条件是酸体系为HNO_3∶H_2O_2(6∶2),最高消解温度为120℃,持续时间为30 min,赶酸温度为120℃。5种元素的标准曲线相关系数r>0.999 5。结论该方法准确,简便,操作性强,干扰少,结果可靠,可用于冠心宁注射液中重金属及有害元素的质量控制。

凯氏定氮法测定豆类粗蛋白含量的消解条件探究

以凯氏定氮法为理论基础,以样品质量、硫酸添加量、消解温度、消解时间为试验变量,通过单一变量试验和正交试验,以4种常见豆类为研究对象,探究豆类样品的最优消解条件。试验表明:消解温度对蛋白含量的测定具有显著影响,消解时间次之,而硫酸添加量和样品添加量对试验结果影响不明显。以大豆为例,通过正交试验发现,当称样量为0.40 g,消解温度为430℃,消解时间为60 min,硫酸添加量为10 mL时,样品消解效果最佳,所测粗蛋白含量最大,高达54.50%。

影响总氮空白值的主要因素及最佳消解条件的探讨

通过试验发现,影响总氮空白值的主要因素有:消解时间、消解温度、实验用水、显色温度、冷却时间、碱性过硫酸钾的放置时间等,并探索出最佳的消解条件:消解时间40～50 min,消解温度115℃,实验用水使用新制备的去离子水,显色温度20℃,冷却时间为2～3 h,并使用新配制的碱性过硫酸钾。

消解温度和时间对氨氮、亚硝酸盐氮转化率的影响

在日常检测工作中,氨氮和亚硝酸盐氮能否转化成硝酸盐氮将影响总氮测定结果的准确性。本文以《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》(HJ 636-2012)为依据,讨论了不同消解温度、消解时间下氨氮和亚硝酸盐氮转化为硝酸盐氮的转化率。实验得出在120℃时,消解20分钟二者均能很好地转化成硝酸盐氮。本文为氨氮和亚硝酸盐氮分析时的消解条件提供一种参考。

微波消解-ICP法测定石油焦气化炉渣中7种金属的含量

石油焦气化炉渣是在石油焦制氢的过程中产生的,其化学成分复杂,难以处理。准确测定其含量,可为后期炉渣的处置及资源化再利用提供重要的数据参考。石油焦气化炉渣在生成的过程中会形成玻璃体结构,为此本文采用碱熔+酸溶的消解方法,建立了微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定石油焦气化炉渣中的铝、铁、镍、钒、钙、钾、镁等元素的方法。考察了微波消解体系和消解条件,最终确定,0.3g样品用10m L、20%NaOH溶液在180℃下消解20min后,再用10m L盐酸消解1次,待测元素可消解完全,且测定结果与X射线荧光法的结果一致。该方法的RSD小于5%,回收率为94.2%~103.4%。

微波消解技术测定食品中微量元素

微波消解技术是一种崭新、高效的样品消解方法.因其具有节能、快速、污染少及分解完全的优点,目前已成为食品分析不可缺少的方法之一,具有广阔的应用前景.

微波消解技术在食品样品分析预处理中的应用

微波消解技术是食品样品预处理的一种方法。本文介绍了微波消解技术原理、食品样品消解条件、回归率、与国标法即湿法消化的比较以及在消化操作过程中注意的事项。微波消解在食品样品分析中的应用前景广阔。

新型高压湿法消解方法在食品检验中的应用

利用新型高压湿法消解前处理方法对普通食品 ,最佳消解条件为 12 0℃时 ,3h ,样品质量 /浓HNO3体积 /H2 O2 体积为 1∶3∶1。铅的回收率在 95 8%～ 10 4 5 % ,铜的回收率在 96 5 %～ 10 2 2 % ,其准确度完全能够满足食品中微量金属元素分析的要求。

总磷测定中消解问题的研究

指出了总磷是评价水质的一个重要指标,在运用钼酸铵分光光度法进行水中总磷测定的过程中,常用的消解方法是国标法,但是这种方法存在耗时长、高压易爆等问题。对比了国标法、恒温干燥箱法和微波消解法,考虑到国标法是大部分检验检测机构申请的资质认定方法,多用于对社会出具有法律效力的检测结果。对国标法不同消解条件的对比研究,摸索提出了采用该方法测定水中总磷的最佳前处理条件。以供参考。

石墨消解法测定土壤中有机质

参考土壤有机质测定(NY/T85-1988)方法中重铬酸钾氧化-外加热法原理,采用ST-60型全自动石墨消解仪作为外加热设备对土壤进行消解。通过对多个不同浓度水平的土壤有效态成分分析标准物质的试验,得出"消解温度210℃、消解时间12 min"为最佳消解条件,在此条件下标准物质测定结果准确,精密度较好,范围为0.33%~2.33%。

超声辅助浸提烤肉蘸料中多元素检测前处理方法

建立烤肉蘸料中多元素检测的前处理方法,通过对微波消解前的样品进行乙醚超声浸提,除去烤肉蘸料中大量油脂,降低样品消化温度,缩短样品消化时间,提高烤肉蘸料多元素检测的准确性。以常规方法和超声乙醚浸提法检出金属浓度差值Q为指标,对铁、铅、汞3种元素进行检测,采用单因素试验和响应面法对超声功率、温度、持续时间等重要因素进行优化;以易挥发元素汞为例进行不同浓度梯度加标回收试验,考察超声浸提对微波消解过程升温梯度和消解时间的影响;对试验方法的检出限、定量限进行计算。结果表明,最优参数为超声功率50 W、超声温度43.6℃、超声时间36 min。在该参数下进行试验,得出Q (Hg)为2.99 mg/kg。试验表明乙醚超声浸提可降低烤肉蘸料微波消解的温度,缩短微波消解时间,减少易挥发元素在消解过程中的损失,对烤肉蘸料等高油脂含量样品中重金属离子检测有重要意义。

纸制品中重金属离子检测前处理方法的建立

目的 建立纸制品中重金属检测的前处理方法,通过对微波消解后消解液中絮状物进行超声解吸附处理,被絮状物中纤维素、木质素等吸附的重金属离子得到解吸附,提高了金属检测的准确性。方法 以常规方法和超声解吸法检出金属浓度差值Q为指标,对铅、镉和锑3种元素进行检测,通过单因素实验以及响应面对超声功率、温度和时间等重要因素进行优化,以易挥发元素汞为例,考察超声解吸对微波消解过程升温梯度和消解时间的影响。结果 最优参数超声功率为50 W、超声温度44.6℃、超声时间34.5 min,在该参数下进行实验得出Q(Pb)为3.89μg/L。结论 超声解吸可降低纸制品微波消解的温度,缩短微波消解时间,减少易挥发元素在消解过程中的损失,对纸制品中重金属离子检测有重要意义。

石墨炉原子吸收分光光度法测定胶囊剂囊壳及明胶空心胶囊中总铬含量

目的:采用石墨炉原子吸收分光光度法测定胶囊剂的囊壳及明胶空心胶囊中总铬含量。方法:采用不同条件的微波消解对胶囊剂及明胶空心胶囊壳进行前处理,在波长357.9 nm下,通过石墨炉程序升温进行测定。结果:方法线性良好;不同条件的微波消解,方法回收率均可达82%～94%。采用该方法对97批胶囊剂、52批明胶空心胶囊、6批明胶进行了总铬含量测定。结论:该方法适应性宽,可用于胶囊剂囊壳、明胶空心胶囊、明胶中总铬含量的测定。2种消解方法的测定结果基本一致。