微波消解法测定水中化学需氧量

本研究采用微波快速消解法对水中化学需氧量进行测定,对比传统重铬酸钾回流法,两者结果保持一致,在误差范围内,且微波消解法在加热1min之后加标回收率结果可达到96%以上。结果表明,微波消解法可大大缩短消解时间,有效提高COD测量效率。

两种消解法测定沉积物总磷的对比

通过过硫酸钾消解法与HClO4-H2SO4消解法对土壤和水系沉积物的标准物质,以及三峡水库沉积物未知样品中的总磷含量进行测定,并对检测结果进行对比,分析过硫酸钾消解法测定沉积物总磷的可行性。结果表明,在标准样品中,HClO4-H2SO4消解法的检测结果是标准值的83%～100%,并且所有结果均在其不确定度范围之内;过硫酸钾消解法的检测结果仅达到标准值的19%～42%,超出其不确定度范围,不能作为有效数据。在未知样品中,过硫酸钾消解法检测结果也远低于HClO4-H2SO4消解法检测结果,只达到后者的32%～52%。由此可见,过硫酸钾消解法测定沉积物或土壤中总磷,仍需要进一步的研究,以达到符合实际的检测结果。

高压消解法前处理测定饲料中铅镉含量的研究

利用高压消解法对饲料样品进行前处理,可以同步测定饲料样品中铅、镉含量。试验方法与国家标准检测方法相比,检测结果无显著差异;饲料样品中铅、镉含量检测结果的变异系数分别在3.05%~4.88%和5.80%~8.33%之间,方法的精密度良好;铅、镉元素的加标回收率范围分别在91.76%~102.38%和97.31%~112.37%,方法具有良好的准确性。

快速消解法测定水中化学需氧量的影响探究

随着经济的快速发展,污染问题日益突出,而化学需氧量是反映水体污染程度的一个重要指标。目前,实验室采用的重铬酸钾法测定化学需氧量,虽然具有精密度和准确度高等优点,但是该方法耗时长,而且操作繁琐。而快速消解法在保证化学需氧量测定结果准确性的前提下,还可以省时省力。本文从快速消解法的检出限、精密度、准确度等方面探讨了化学需氧量的测定。

基于微波加热消解法的地质矿物样品金属元素化学分析

地质矿物样品的金属元素化学分析在地质学、矿产资源勘探以及环境科学等领域具有重要的意义。通过准确测定地质矿物样品中的金属元素含量,可以深入了解其地质成因、矿床特征以及地球内部的物质组成,为矿产资源的开发提供科学依据。近年来,微波加热消解法作为一种高效、快速的样品前处理方法,得到了广泛的应用和研究。本文将以基于微波加热消解法的地质矿物样品金属元素化学分析为研究主题,旨在探索这一方法在地质矿物样品分析中的应用潜力,并对其进行深入的探讨和优化。通过采用微波加热消解法,可以实现对地质矿物样品中金属元素含量的精确测定,提高分析效率和准确性,为地质研究和资源勘探提供更可靠的数据支持。

不同消解法对电感耦合等离子体质谱测定小麦粉中重金属含量的影响

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)是检测小麦粉中重金属含量的重要方法,具有快捷、方便、准确、高效等特征,获得了行业与国家的一致认可。但随着该项检测技术的推广运用,发现不同的消解法对检测结果有一定的影响,目前关于这方面的研究成果非常有限,影响了该技术的应用。本研究以ICP-MS法对小麦粉中的铅(Pb)、砷(As)、镉(Cd)、铬(Cr)含量进行了测量,并对常用的微波消解法与湿法消解法的结果进行对比,探讨其对检测结果的影响,期望为ICP-MS法的优化提供客观指导,提升食品安全监测的准确性。

不同土壤消解法对标准样品重金属元素测定的影响

通过对土壤标准样品GSS-13进行消解后测定样品中Cu、Pb、Ni、Mn含量的方法,比较了土壤样品电热板消解法与微波消解法的优劣。结果表明,2种消解方法均可作为土样前处理的等效方法,电热板消解法的土壤取样量不受限制,准确度较高,适用于考核样品及少量样品的消解;微波消解法人工、试剂、时间成本较低,精密性较好,可适用于大批量土壤样品的消解。

锰矿区植物中Pb、Cd和Cu含量的测定——酸消解法和干灰化法的比较

用酸消解法与干灰化法分别处理广西3个锰矿废弃地的10种植物样品,并用原子吸收分光光度计测定其Pb、Cd和Cu的含量。结果表明,处理方法对Cu和Pb测定结果有明显影响,而对Cd则影响不大。在测定植物组织Cu含量时,采用干灰化法较好;测定Cd含量时,两种方法均可采用。在叶组织Pb测定时,两种处理方法无明显分别,但木质组织Pb测定时采用干灰化法更为理想。

COD测定的新方法——微波消解法

1 微波溶样简介微波溶样是一种崭新的样品预处理技术,笔者早期曾对此技术的原理、设备、应用概况作过简介.由于微波溶样不必用传统的加热方式,具有高效、快速、试剂耗量少,无热辐射、不污染环境、空白值低、易实现自动化等独特的优点,已受到普遍重视,国内外分析工作者在微波溶样机理、装置改进、应用研究等方面作了大量卓有成效的工作,已建立和完善了不少溶样体系.从应用方面看,大量工作主要集中于成份分析前各种样品的预处理,包括地质、冶金、环境、生物、食品、药物等样品的消解.笔者曾指出微波加热除用于微痕量组份测定的样品消解外,尚待开发利用的领域还很多,但目前这方面的工作开展不多,相应文献报道也极少.

微波消解法在硅酸盐分析中应用探讨

用微波消解法来分解硅酸盐试样具有快速、简单、经济的特点,在生产控制上具有一定的推广作用。采用微波消解法来分解水泥成品、半成品,通过在不同的微波火力、微波时间等条件下来测定氧化钙含量。结果发现:在敞开容器中,采用微波小火来消解水泥熟料只需用2min就完全;消解水泥生料时也只需用4min就消解完全,并且对消解时所需酸用量也作了分析,获得了满意的结果。同时,对微波消解法应用于硅酸盐分析的发展前景作了扼要评述。

碱性过硫酸钾消解法测定总氮空白降低方法的探讨

用碱性过硫酸钾消解法进行总氮测定过程中,仪器运行状态、比色皿的清洁程度、药品纯度、消解温度等因素均会使空白值偏高而影响分析结果。针对这些影响因素提出了相应的防治对策以降低空白值。主要的改进措施有:保证仪器设备的稳定运行,保持比色皿和吸光池处于洁净状态,药品不能带入氮类杂质,反应时间和温度必须能满足氧化剂充分水解和待测物充分转化等方面。通过上述的防治对策后空白吸光度值得到明显降低,实验准确度得到提高。

密封消解法测定高氯离子含盐废水COD_(Cr)的探讨

针对国标重铬酸钾法测定高氯离子含盐废水CODCr时的不足 ,采用密封消解法来测定高盐废水CODCr,通过丁酮氧化率、氯离子干扰、混配水样和实际水样测定结果的比较 ,对国标法和密封消解法进行了验证。试验结果表明 :在测定高氯离子含盐废水CODCr值时 ,密封消解法优于重铬酸钾法 ,能够真实准确地反映废水的CODCr。

微波消解法测定高氯废水的COD探讨

高氯废水中氯离子的存在会严重干扰COD的测定。本文采用微波消解法测定高氯废水的COD,结果表明,采用此方法时氯离子对COD测定结果的影响小于传统重铬酸盐法。当氯离子质量浓度在0~30 000 mg/L、COD≤500 mg/L时,可添加一定量的硫酸汞进行COD的测定,相对误差≤±5%,满足国标允许范围。对实际水样页岩气压裂返排液进行测定时,微波消解法能够消除Cl^-对COD测定干扰,测定结果准确可靠。

密封消解法测定高氯离子含盐废水COD_(Cr)的探讨

针对国标重铬酸钾法测定高氯离子含盐废水CODCr时的不足,提出用密封消解法来测定高盐废水CODCr的观点,通过丁酮氧化率、氯离子干扰、混配水样和实际水样测定结果的比较,对国标法和密封消解法进行了验证。试验结果表明:在测定高氯离子含盐废水CODCr值时,密封消解法优于重铬酸钾法,能够真实准确地反映废水的CODCr。

密封消解法测定高氯化物废水的化学需氧量

开发出测定高氯化物废水COD的密封消解法,该法可排除高浓度氯离子的干扰。通过丁酮氧化率、氯离子干扰、混配水样和实际水样的测定,对密封消解法和重铬酸钾法进行了验证。试验结果表明:在测定高氯离子废水的COD时,密封消解法优于重铬酸钾法,能够真实、准确地测定废水的COD。

直观回流双位加热消解法在土壤重金属元素分析中的应用

【目的】建立一种直观、环保、快速的消解和测定土壤中重金属元素的新方法,以减少样品消解的污染环节,并提高分析效率。【方法】利用聚四氟乙烯双位消解管及双位消解仪的透视和分层加热功能,分别进行酸回流、消解温度、消解时间、方法比对试验,测定待测溶液中的铜、锌、铅、镉、铬元素浓度。【结果】双位消解仪的分层加热模式能够回流消解样品,减少酸用量,降低试验空白值,缩短样品消解时间,快速除酸,且其封闭式消解过程避免了环境粉尘对消解管内样品溶液的污染,极大提高分析效率和结果精密度。此外,双位消解仪和消解管的透视功能使样品消解过程始终处于直观的受控状态,避免了样品消解不完全、被蒸干或剩余酸过多等的现象,有效提高分析结果的可靠性。采用直观回流双位加热消解法所测定的基地土壤样品重金属元素含量均在标准值范围内,加入标准的回收率为98%-101%,相对标准偏差〈5.0%。【结论】直观回流双位加热消解法是一种环保、安全和高效的土壤样品消解新方法,此方法消解和测定土壤中重金属含量的结果精确度和准确性较高,值得大力推广应用。

密封消解法测定高盐废水COD时的最佳实验条件选择

通过对密封消解法测定高盐废水COD的消解时间、氧化剂浓度、掩蔽剂比例等实验条件研究 ,确定了适合高盐废水COD测定的最佳实验条件 ,并用混配水样和实际水样进行验证。研究结果表明 :消解时间为 30min ,掩蔽剂比例为 10 1,对不同范围的COD采用不同浓度的氧化剂 ,混配水样和实际水样中的氯离子对COD测定干扰很小 ,方法的准确度较好 ,相对误差 <8 3% ,加标回收率 >92 %。