全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤和水系沉积物中稀土元素

稀土元素由于化学性质稳定,均一化程度高,常作为地球化学示踪剂,为揭示岩石、矿物成因、成岩成矿的地球化学条件以及物质来源和岩浆分异演化等提供重要信息,因此,建立快速、准确地测定地质样品中稀土元素含量的方法非常重要。地质样品因基体复杂,大部分的样品前处理需要酸溶,酸溶试剂用量大,溶样过程中产生的酸雾易对实验人员造成伤害,且批量样品前处理劳动强度大。基于此,本文建立了以全自动石墨消解仪消解样品,“加酸—消解—赶酸—定容—摇匀”全程用软件控制,以Rh和Re为内标,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤和水系沉积物中La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y等15个稀土元素的方法。通过12个土壤和水系沉积物国家一级标准物质对消解程序、消解混合酸及方法精密度、准确度和检出限进行研究。结果表明:按照优化后的消解程序消解土壤和水系沉积物,混合酸用量为4mL,稀土各元素测定值与标准值一致,相对误差(RE)绝对值在0~6.67%之间,ΔlgC绝对值在0~0.028之间,相对标准偏差(RSD)在0.97%~4.62%之间。全自动石墨消解因自动化操作,操作条件一致,温度均匀,精度更高,各元素的RSD值均小于电热板消解的元素RSD值。本方法精密度、准确度和检出限满足《地质矿产实验室测试质量管理规范》的要求,混合酸用量远低于常用的电热板消解法,相应的环境污染也减少;方法精密度优于常用的电热板消解法。前处理时只需要称样后将消解管置于石墨消解仪中,溶样全过程自动完成,自动化程度高,适用于批量样品的测试。

微波程序消解-电导率微量滴定法快速测定贼小豆中的粗蛋白

为建立一种快速测定食品中粗蛋白质的新型分析方法,选择郑州地区野生贼小豆为样品,用硫酸-过氧化氢混合溶液为消解剂,利用微波压力程序消解技术,将样品中的粗蛋白处理为NH4+,用中性甲醛将NH4+转化为H+后,用NaOH标准溶液以电导微量滴定法测定。结果表明:贼小豆样品中粗蛋白质含量均值为23.41%,平行测定的相对标准偏差为1.5%(n=5)。与经典标准方法对照测定,经过F值检验和t值检验表明无显著性差异(置信度为95%)。该法具有简便、灵敏、快速、准确、直观、无需对样品消解液进行蒸馏和使用指示剂等显著优点,结果令人满意。

程序控温石墨消解-原子荧光法测定土壤中总砷

采用程序控温石墨全自动消解仪消解土壤样品,原子荧光光谱法测定总砷。通过试验确定原子荧光光度计的最佳工作条件,使得该方法在2.00μg/L^20.0μg/L范围内线性良好,检出限为0.025 mg/kg,加标回收率在96.0%~105%之间,RSD为1.9%~3.3%。用该方法与国标法同时测定土壤标准样品和实际样品,结果无显著差异。

程序控温-王水消解-原子荧光法测定土壤总汞

采用王水消解一程序控温石墨消解全自动消解仪对土壤进行前处理，并用原子荧光光度法对土壤总汞进行测定，针对不同类型土壤样品，探讨最佳消解方法，并将该方法应用于实际样品测定。结果显示，该方法对土壤总汞的检出限为0．002mg／kg，加标回收率95．0％～108．5％；不同浓度汞的标准土壤测定结果均在保证值范围内。精密度为4．0％～7．0％。该方法稳定性好、实用性强．操作简单安全，适合大批量样品分析，对于提高工作效率、保证数据的准确度和精密度有重要意义。

微波消解预处理技术用于食品微量元素分析的研究

介绍微波消解预处理技术用于食品消解的一般实验方法、影响消解效果因素分析及相应的最佳条件控制 ;用AAS法测定预处理样品中的微量元素 ,结果良好。

土壤中镉、锰、锑等8种金属元素消解方法的改进

利用全自动石墨消解仪对土壤进行全消解,通过不断改进消解程序,提高待测元素的准确度,找到相对合适的消解程序。

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定油脂样品中的9种金属元素

为建立一种能对油脂样品中9种金属元素含量进行准确测定的方法,以5种食用油和2种地沟油为试材,采用微波消解法对样品进行前处理,利用火焰原子吸收光谱仪进行测定,并对微波消解油脂样品时的程序和条件进行了设计和优化,最终建立了包含5个步骤的微波消解新程序,其中最大消解压力为35 atm,最大温度为190℃,保持时间为20 min。方法性能考察表明:9种待测金属元素在各自的浓度范围内均具有良好的线性关系,决定系数为0.9982~0.9994,检出限为0.0013~0.0122μg/mL,样品的加标回收率范围在98.94%~101.45%之间,RSD≤4%(n=6)。采用所建方法对7种油脂样品中的9种金属元素进行了含量测定,检测结果表明:5种食用油中含有丰富的营养元素,而Cr、Cd、Pb元素未检出,初步判断油脂的营养价值和安全性较高。而地沟油样品由于检出含有Cr、Cd、Pb,且Pb的含量远超国家标准限定值,已不适宜食用。实际应用表明:所建方法具有操作简便、准确度高等优点,能满足各类油脂中金属元素的检测需要。

新型智能石墨消解仪土壤消解的优化研究

采用三种不同的消解程序对土壤标准物质GSS-16、GSS-24和GSS-28消解优化比较,结果表明:三种程序对土壤重金属铜、铅、锌都有很好的消解回收,但是第一种程序对重金属镍的回收最好,对土壤标准物质GSS-16、GSS-24和GSS-28的回收率分别为96.0%、100.1%和94.9%。综上,可以采用第一种消解程序消解土壤以达到更佳的消解效果。

全自动消解仪在分析领域的发展与应用

全自动消解仪又名程序控温石墨消解仪。文章介绍了全自动消解仪的基本原理和特点,分析了全自动消解技术的优缺点,并对近年来全自动消解仪在分析领域的应用作了综述。

剖析2010年版中国药典中明胶空心胶囊中铬的测定

目的:选择适合2010年版药典中药用明胶空心胶囊中微量铬测定的常规分析方法。在没有任何基体改进剂的条件下,采用微波消解和石墨炉原子吸收法,测量时扣除背景方式测定空心胶囊中的微量铬,经过常规方法剖析,确定适合、快速、简便、准确的方法。方法:采用岛津AA-7000原子吸收分光光度计,配石墨炉原子化器GFA-7000和自动进样器ASC-7000,结合微波消解仪,采用空心阴极灯:铬,氮所压力为0.35Mpa,以铬标准液制梯度浓度制作标准曲线。结果:吸收值与浓度线性关系良好,铬的平均回收率为100.8%,RSD为2.9%。结论:该法简便快速,灵敏度高,重复性好。

ASD—ICP—AES联用快速测定土壤中部分重金属

采用样品全自动消解系统(Automated Sample Digestion)对土壤样品进行前处理,采用ICP—AES对土样中的重金属元素一次性测定。通过优化实验,获得土壤中各种重金属的最佳消解条件。结果表明,经优化的消解程序A1能够快速、稳定消解土壤样品,并获得理想测试结果。经检验,ASD—ICP—AES联用的土样测试结果与国标方法测试结果无显著性差异。

程序控温石墨消解/微波灰化-氢化物发生-原子荧光光谱法测定食用海藻中总砷

目的 建立采用程序控温石墨消解/微波灰化-氢化物发生-原子荧光光谱法分析测定食用海藻中总砷的方法。方法 样品加入5 ml HNO3,190℃程序控温石墨预消解30 min;加入灰化辅助剂硝酸镁,550℃微波灰化5 min,用HCl溶解灰分,采用氢化物发生-原子荧光光谱法（HG-AFS）测定总砷含量。结果 方法检出限为0.42μg/L,RSD〈5.0%,加标回收率为96%~109%。测定程序控温石墨消解/微波灰化后消解液中砷形态,确认食用海藻中99%以上的有机砷均消解为无机砷。本方法测定了海带（GBW08517）和紫菜（GBW10023）标准物质,分析结果均在标准值范围内。结论 本方法重现性好、结果准确可靠,适用于食用海藻中总砷的测定。