密封高压消解罐消解-原子吸收光谱法测定土壤重金属

为寻求一种可行的土壤重金属元素分析方法,采用了"硝酸-氢氟酸-过氧化氢"三酸消化体系和密封高压消解罐法对土壤样品进行消化,以原子吸收光谱法测定其中的铜、锌、铅、铬、镉。结果表明:采用该方法能将土壤样品中的铜、锌、铅、铬、镉完全消解出来;密闭消解的方式有效控制了样品的损失及污染,此外还保护了操作者的安全;前处理操作过程简单,省时、省力;称样量和酸用量少,环境污染小;方法的灵敏度、测定结果的精密度和准确度均较高。从实验结果可以看出,采用该法测定土壤中的重金属时,测定结果准确可靠,实验条件易于控制,能够满足环境监测分析的要求,可以作为一种可行的土壤重金属元素分析方法被采纳。

全氟式高压密封消解罐在食品中金属元素铅、铜、镉、锌、钙、锰、铁、汞测定中的应用

全氟式高压密封消解罐在食品中金属元素铅、铜、镉、锌、钙、锰、铁、汞测定中的应用郝琳马强叶树德天津市食品卫生监督检验所（天津３０００１１）密封溶样是目前较为人们采用的一种新的溶解方法，它是把试样与分解试剂放在可密封的容器内加热，进行湿法加压消解。与经典...

消解罐消解—火焰原子吸收法测定鱼肉中的锌

[目的]建立消解罐消解—火焰原子吸收法测定鱼肉中锌的方法。[方法]样品经消解罐消解后,用火焰原子吸收法测定样品中锌浓度。[结果]该方法在锌浓度为0～2.0mg/L范围有良好的线性关系,相关系数r=0.9997,检出限锌为0.002μg/mL,相对标准偏差为3.12%,回收率锌为95.0%～102.5%。[结论]该方法具有简便、快速、准确等优点,可用于鱼肉中锌的定量检测。

国产与进口微波消解罐测定背景值的比较

目的探讨国产微波消解罐是否满足环境监测的要求。方法对国产微波消解罐进行不同的前处理,采用电感耦合等离子体质谱仪对其背景值进行测定,将测定值分别与进口消解罐比较。结果采用传统清洗方法处理过的消解罐,国产消解罐除硒外,其余金属、类金属元素的背景值与进口消解罐均有显著性差异(P<0.01),且元素浓度值均高于进口消解罐;经微波消解处理后的国产石英罐,元素背景值与进口石英罐相比,差异均无显著性(P>0.05)。结论经本实验方法处理过的国产微波消解罐能满足环境监测的要求,适合大批量样品的测定。

密封高压消解罐消解-电感耦合等离子质谱法测定磷矿石中铅镉

建立了密封高压消解罐消解-电感耦合等离子质谱法测定磷矿石中铅、镉的一种新方法,研究了磷矿石在测试过程中出现的干扰问题并采用多内标克服基体干扰、运用在线校正方程克服了多原子干扰及同位素干扰。方法检出限为铅0.016μg/g,镉为0.005μg/g,加标回收率分别为106.1%,96.0%。方法灵敏度高,测试速度快,适合于实际磷矿石样品的测定。

微波消解罐清洗方法探究与优化

文章研究方向为金属总量的测定中前处理方法的步骤优化,传统微波消解所用器皿使用前采用酸缸浸泡的方法,本文通过探究提出新的清洗方法。对比几种微波消解罐清洗方法,使用ICP-MS检测金属残留,最终提出更加明确、彻底的微波消解罐清洗方法。

压力消解罐测定食品中Cd、Hg、Pb

压力消解罐测定食品中Ｃｄ、Ｈｇ、Ｐｂ顾伟勤，王旋，沈文上海市食品卫生监督检验所（上海２００３３５）按国家标准方法测定Ｈｇ、Ｃｄ、Ｐｂ其试样前处理各不相同。由于Ｈｇ在常温下易于氧化，因此只能采用水冷循回硫酸分解试样而Ｃｄ和Ｐｂ则用于法灰化，且Ｃｄ还得用...

聚合材料制造消解罐，降低成本，扩大应用范围

屹尧借助VICTREX PEEK聚合材料制造消解罐,成功拓展其在微波化学仪器领域的市场份额VICTREX PEEK所拥有的卓越的耐高温、高压性、尺寸稳定性以及良好的耐化学腐蚀性,可提升消解罐在使用过程中的耐压与防爆性能。

电热板消解与密闭罐消解对土壤中49种矿质元素ICP-MS法检测的影响

分别采用电热板消解和密闭罐消解进行土壤样品前处理,根据加标回收实验和国家标准物质(GBW07403)验证实验,结果显示,使用电热板消解-ICP-MS法分析土壤中铍、锂、钒、铬、锰、钴、镍、铜、锌、镓、锗、砷、硒、锶、锆、铌、钼、钯、银、镉、铟、锡、钡、钽、钨、铼、铊、铅、铀可获得较好的准确性和精密度,而密闭消解罐消解-ICP-MS法则更适于土壤中钪、钇、镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、钬、铒、铥、镱、镥、铱、铂、金、钍的检测,各元素的检出限为0.311～94.36ng/L,相对标准偏差为0.55%～5.03%。表明不同消解方法适于土壤中不同矿质元素的检测。应用所建立的方法,对新疆地区2个葡萄园的土壤样品中49种矿质元素进行了分析。

高压密封罐消解ICP-MS法测定底泥中重金属元素

[目的]探索底泥中重金属元素的检测方法。[方法]采用高压密封罐消解,电感耦合等离子质谱法同时测定底泥样品中铬、锰、镍、铜、锶、钼、镉、钡共8种重金属,优化了试验条件。[结果]该方法线性良好,各元素的检出限在0.002～0.198μg/L,样品测定的RSD均≤1.5%,加标回收率为96.4%～104%。[结论]该方法是一种良好的检测底泥中重金属元素的方法。

高压消解罐消解-原子荧光光谱法测定血汞的条件探讨

目的建立一种简便有效的血中汞含量的测定方法。方法血样经高压消解罐消化后，用原子荧光分光光度法测定汞含量。结果在适宜的条件下，方法相对标准偏差为2．9％-6．2％，回收率为96．6％-103．3％，最低检出限为0．052μg／L。结论方法操作简便，所使用的设备价格低廉，灵敏度高，重现性好，可满足职业人群血汞的检测需要。

环境空气中微量和痕量铅的压力消解罐—石墨炉原子吸收测定法

目的建立样品处理简便、适用于基层实验室测定空气中铅的方法。方法采用压力消解罐处理微孔采样滤膜,用石墨炉原子吸收法测定空气中铅含量。结果环境空气中铅的方法检出限为0.003 6μg/m3,方法线性范围在0.2～100.0ng/ml,线性相关系数为0.999 62,测定含量为20 ng/ml的铅标准溶液,精密度RSD为2.36%,样品加标回收率为97.6%～101.7%。结论该方法灵敏度、准确度高,操作简便,具有较低的检出限,能满足基层实验室测定空气中铅含量的测定工作。

高压罐消解-氢化物发生原子荧光法测定食品中的硒

利用高压罐消解-氢化物发生原子荧光法测定食品中的硒.在4mol/LHCl介质中利用AFS-2201双道原子荧光光度计对国家一级标准物质奶粉进行测定.测定硒元素曲线的浓度在0～100.0 ng/mL之间呈良好的线性关系,相关系数为0.9998,其检出限为0.47 μg/L.实验结果表明本方法可用于食品中硒含量的测定和监控.

高压罐消解-原子荧光光谱法测定蔬菜中的微量汞

采用高压罐消解技术处理样品,用原子荧光光谱法测定蔬菜中微量汞。该方法具有简便、快速、结果准确可靠等优点。测定结果表明汞的浓度在0～10μg·L-1范围内线性良好,相关系数大于0.999,汞的加标回收率为94.3%～104.9%;测定结果的相对标准偏差为4.12%,检出限为0.008 6μg.L-1。

食品中铅镉汞样品消解方法的改进——压力消解罐法

食品中铅镉汞样品消解方法的改进——压力消解罐法顾伟勤王旋沈文按国家标准方法测定食品中汞、镉、铅其试样前处理各不相同，故在监测食品中这３种元素时就必须用不同的方法处理样品，这给操作带来不便，并且增加了试剂、器材的损耗。特别在试样量很少时更给操作造成困难...

压力罐消解电感耦合等离子体质谱法同时测定动物肝脏中铬、砷、镉、铅

目的建立压力罐消解电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)同时测定动物肝脏中铬(Cr)、砷(As)、镉(Cd)、铅(Pb)的分析方法。方法采用压力罐消解技术用浓硝酸对样品进行消化,运用电感耦合等离子体质谱法同时测定猪肝、鸭肝、牛肝、羊肝、鸡肝中Cr、As、Cd、Pb 4种元素的含量。结果 4种微量元素线性范围良好,相关系数均大于0.999,各元素相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)均小于5.0%(n=6),加标回收率92.0%~105.9%之间,方法检出限为0.00008~0.002μg/g,定量限为0.00024~0.006μg/g。用生物标准参考物质评价分析方法的准确度,测定结果与推荐值相符。结论此方法准确、快速,适用于动物肝脏中微量元素的测定。

微波消解罐铬残留清洗方法的探讨

目的:确定微波消解罐的最佳清洗方法。方法:分别选用5种清洗方法对消解了不同样品(铬浓度分别为0.7,2.7,4,40 mg.kg-1)的消解罐进行清洗,采用微波消解以原子吸收分光光度计对清洗后消解罐中残留铬的含量进行测定。结果:"盐酸溶液(1→2)浸泡1 h,再用硝酸浸泡1 h,去离子水清洗3遍"或"用硝酸溶液(1→5)浸泡8～12 h,用去离子水清洗3遍"都可以将消解罐中残留的铬清洗干净。结论:"盐酸溶液(1→2)浸泡1 h,再用硝酸溶液(1→2)浸泡1 h,去离子水清洗3遍"的清洗方法,既可以节约时间,又可以保证后期实验结果的准确性,可用于铬测定过程中微波消解罐的清洗。

高压密封罐消解原子荧光光谱法同时测定茶叶中硒和锡的研究

建立密封消解原子荧光光谱法同时测定茶叶中硒和锡的方法．对密封消解原子荧光光谱法同时测定硒和锡的各参数条件进行研究．在最佳测试条件下，硒方法检出限为0．32μg／L，测定相对标准偏差为1．8％，样品加标回收率为96．4％～98．8％；锡方法检出限为0．30μg／L，测定相对标准偏差为3．5％，样品回收率为92．7％～102．0％．本法具有快速、准确、灵敏度高、精密度好等优点，用于茶叶中总硒和总锡的测定，结果满意．

生物样品快速高压罐消解法研究

本文介绍一种新近研究的生物样品消解法──快速高压罐消解法。它具有消解样品快速的特点，消解速度与微波法相当，此法在消解原理、设备结构等方面具有独自的特点。经过可靠性、适应性、安全性和条件选择等系统试验，证明此法可行。将对快速消解生物类样品提供一种新方法。