密封高压消解罐消解-原子吸收光谱法测定土壤重金属

为寻求一种可行的土壤重金属元素分析方法,采用了"硝酸-氢氟酸-过氧化氢"三酸消化体系和密封高压消解罐法对土壤样品进行消化,以原子吸收光谱法测定其中的铜、锌、铅、铬、镉。结果表明:采用该方法能将土壤样品中的铜、锌、铅、铬、镉完全消解出来;密闭消解的方式有效控制了样品的损失及污染,此外还保护了操作者的安全;前处理操作过程简单,省时、省力;称样量和酸用量少,环境污染小;方法的灵敏度、测定结果的精密度和准确度均较高。从实验结果可以看出,采用该法测定土壤中的重金属时,测定结果准确可靠,实验条件易于控制,能够满足环境监测分析的要求,可以作为一种可行的土壤重金属元素分析方法被采纳。

消解罐消解—火焰原子吸收法测定鱼肉中的锌

[目的]建立消解罐消解—火焰原子吸收法测定鱼肉中锌的方法。[方法]样品经消解罐消解后,用火焰原子吸收法测定样品中锌浓度。[结果]该方法在锌浓度为0～2.0mg/L范围有良好的线性关系,相关系数r=0.9997,检出限锌为0.002μg/mL,相对标准偏差为3.12%,回收率锌为95.0%～102.5%。[结论]该方法具有简便、快速、准确等优点,可用于鱼肉中锌的定量检测。

密封高压消解罐消解-电感耦合等离子质谱法测定磷矿石中铅镉

建立了密封高压消解罐消解-电感耦合等离子质谱法测定磷矿石中铅、镉的一种新方法,研究了磷矿石在测试过程中出现的干扰问题并采用多内标克服基体干扰、运用在线校正方程克服了多原子干扰及同位素干扰。方法检出限为铅0.016μg/g,镉为0.005μg/g,加标回收率分别为106.1%,96.0%。方法灵敏度高,测试速度快,适合于实际磷矿石样品的测定。

电热板消解与密闭罐消解对土壤中49种矿质元素ICP-MS法检测的影响

分别采用电热板消解和密闭罐消解进行土壤样品前处理,根据加标回收实验和国家标准物质(GBW07403)验证实验,结果显示,使用电热板消解-ICP-MS法分析土壤中铍、锂、钒、铬、锰、钴、镍、铜、锌、镓、锗、砷、硒、锶、锆、铌、钼、钯、银、镉、铟、锡、钡、钽、钨、铼、铊、铅、铀可获得较好的准确性和精密度,而密闭消解罐消解-ICP-MS法则更适于土壤中钪、钇、镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、钬、铒、铥、镱、镥、铱、铂、金、钍的检测,各元素的检出限为0.311～94.36ng/L,相对标准偏差为0.55%～5.03%。表明不同消解方法适于土壤中不同矿质元素的检测。应用所建立的方法,对新疆地区2个葡萄园的土壤样品中49种矿质元素进行了分析。

不同消解方式对电感耦合等离子体质谱法测定水产品中无机元素的影响

目的为研究不同消解方法对水产品中重金属元素测定的影响,找到最佳的前处理方法。分别采用高压消解罐消解、微波消解和湿法消解3种方法对紫菜(GBW10023)、扇贝(GBW10024)、大虾(GBW10050)等成分分析标准物质进行前处理。方法在电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)优化条件下,测定3种标准物质3种消解方法的9种元素(Pb、Cd、Cr、As、Sn、Ni、Cu、Mn、Sr)含量,与标准参考值做对比,并测定各元素的回收率。结果 3种消解方法的测定结果基本在参考范围内,消解效果均较为理想,而微波消解法消解最彻底且消解液澄清,所受环境干扰最小,测定值更接近参考值,回收率也基本在90%~105%之间,较为理想;紫菜标物的湿法消解和高压消解罐消解法中均有剩余残渣;且湿法消解的回收率结果较不理想;9种元素标准曲线的线性关系较好,相关系数均大于0.999,仪器灵敏度、精准度较高。结论综合比较认为,微波消解法更适合扇贝、大虾、紫菜等水产品中无机元素测定的前处理要求。

前处理方法对ICP-OES测定水产品中无机元素的影响

样品的前处理方法直接影响到无机元素测定结果的准确性。本研究探讨了高压消解罐消解、微波消解和湿法消解等3种前处理方法对水产品中无机元素测定的影响,利用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）测定12种元素（钾、钠、钙、铁、镁、锰、铜、锌、钡、铝、磷、硼）含量,采用紫菜、扇贝和大虾等具有代表性的标准物质进行验证并与标准参考值进行了比较;对于标准物质和实际样品性状差异较大的扇贝和大虾,同时对其实际样品进行测定,进行加标回收率测试。实验结果表明,3种消解方法的消解效果均能满足日常检测工作需要,标准物质测定结果基本在参考值范围内,实际样品与标准物质的实验结果一致。但是微波消解法的测定结果在3种前处理方式中最为理想,不仅前处理过程所受环境干扰最小,同时测定结果更接近参考值,回收率在90%~102%之间。综合比较认为,微波消解法更适合扇贝、大虾、紫菜等水产品中无机元素测定的前处理要求。

蔬菜、水果中总砷的测定

对GB 5009.11-2014《食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》中总砷的测定第一篇第二法进行了改进,采用压力消解罐消解样品的方法,进行了消解条件、标准曲线、精密度、准确度、方法检出限等实验。结果表明:改进后方法的检出限为0.01 mg/kg,相关系数r=0.9997,相对标准偏差为1.4%,样品加标回收率为90%~105%之间。该方法解决了电热板湿法消解耗时长,样品容易受外部环境污染导致结果平行性较差等问题,适用于蔬菜、水果中总砷的测定。