湿法制备纳米ATO粉体团聚的形成及消除方法

分析了在用湿法制备纳米ATO (锑掺杂二氧化锡 )粉时团聚形成的过程 ,从ATO的湿法制备阶段、干燥阶段及煅烧阶段提出了防止团聚形成的措施。

应用超临界流体干燥技术制备纳米锑掺杂氧化锡的研究

以无机盐SnCl4·5H2O,SbCl3为起始原料,以乙醇为溶剂,采用溶胶-凝胶法制备纳米锑掺杂氧化锡(ATO)粒子。在洗涤除去醇凝胶中的NH4+和Cl-后,尝试将超临界流体干燥(Supercritical Fluid Drying,SCFD)技术应用于醇凝胶的干燥。醇凝胶干粉经过高温烧结后,制得了疏松结构的纳米ATO粉体。采用XRD、TG/DSC、FESEM、TEM等分析方法对制得的前驱体干粉、纳米ATO粒子进行表征。XRD结果表明,采用溶胶-凝胶法结合超临界流体干燥技术制得了疏松的、四方型金红石结构的纳米ATO粉体,纳米ATO晶化程度高,并随着烧结温度的升高而升高。TG/DSC分析显示,600℃时前驱体分解完全,得到约78.2%的ATO粒子。从FESEM及TEM照片可以看出,疏松的纳米ATO粒子轻微地贴在一起,粒子的粒径在25nm左右。经过对超临界CO2干燥技术(SCFD)消除前驱体粒子团聚的机理进行分析,揭示了采用超临界CO2流体干燥醇凝胶能够使前驱体粒子保持松散的结构。因此采用溶胶-凝胶法结合超临界流体技术制得疏松的前驱体干粉,对最终获得粒径小、低团聚、分散性好的纳米ATO粉体的至关重要。