阳离子涡流在线固相萃取/液相色谱-串联质谱快速分析猪尿液中16种β受体激动剂残留

建立了液相色谱-串联质谱测定猪尿液中异丙喘宁、氯丙那林、西马特罗、特布他林、妥布特罗、西布特罗、沙丁胺醇、齐帕特罗、克伦特罗、莱克多巴胺、非诺特罗、马布特罗、溴代克伦特罗、马贲特罗、苯乙醇胺A、溴布特罗16种β受体激动剂的全自动分析方法。样品于37℃过夜酶解后,经阳离子在线固相萃取柱（MCX）在3 m L/min涡流下富集,5%氨水甲醇-水（9∶1）洗脱,采用CAPCELL MGⅡ液相色谱柱（150 mm×2.0 mm,3.0μm）分离,0.1%甲酸甲醇-0.1%甲酸（含5 mmol/L甲酸铵）为流动相,电喷雾正离子化监测模式下检测。在该实验条件下,16种β受体激动剂在0.01~50μg/L浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数（r2）不小于0.998 3,检出限（LOD）为0.01~0.025μg/L,定量下限（LOQ）为0.025~0.10μg/L;方法的回收率为62.4%~117.1%,相对标准偏差（RSD）为3.9%~16.3%。将方法用于213份猪尿液中β受体激动剂残留的检测,测定结果表明该方法灵敏、简单,可用于批量猪尿液中16种β受体激动剂的快速确证分析。

在线固相萃取/高分辨质谱快速分析三文鱼中氧氟沙星残留量

建立了液相色谱-四极杆/轨道阱高分辨质谱(Q-Exactive)技术测定三文鱼中氧氟沙星残留量的全自动分析方法。样品经Cyclone在线固相萃取柱在3 mL/min涡流下富集,乙腈-0.1%甲酸溶液(6:4)洗脱,采用CAPCELL MGⅡ液相色谱柱(150 mm×2.0 mm)分离,电喷雾模式下通过静电场轨道阱全扫描得到氧氟沙星的准分子离子峰,同时设定阈值自动触发二级质谱进行定性确证。在该实验条件下,氧氟沙星的质谱扫描质量准确度误差小于5 ppm,在1.0μg/kg^100μg/kg质量浓度范围内,目标物峰面积线性回归方程相关系数(R)≡0.9994,定量下限(LOQ)为2.0μg/kg;方法回收率为68.7%~102.4%,相对标准偏差(RSD)为6.7%~12.8%。将该方法应用于三文鱼实际样品分析时,定量准确,定性可靠。