废旧涤纶纺织品回收BHET聚合及再生切片纺丝性能研究

为实现废旧涤纶纺织品的产业化循环利用,在前期小试研究的基础上,以公斤级废旧涤纶纺织品为原料,通过乙二醇(EG)蒸气脱色、EG醇解、回收对苯二甲酸乙二醇酯(BHET)纯化及缩聚制得百克级再生聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)切片,并对再生PET切片进行模拟熔融纺丝,研究了回收BHET的纯度及色度、再生PET切片的结构及性能、再生PET初生纤维的性能。结果表明:回收BHET的纯度为98.69%、色度L值为99.46,其品质优于市售石油基BHET;由回收BHET聚合制备的再生PET的特性黏数为0.681 dL/g,端羧基含量为15 mol/t,色度L值为89.59、a值为-1.82、b值为2.99,各项指标均达到纤维级切片国家标准要求;制备的再生PET初生纤维的断裂强度为0.78 cN/dtex、断裂模量为0.42 cN/dtex、断裂伸长率为182.98%,与石油基PET初生纤维的断裂强度、断裂模量及断裂伸长率相当;本回收方法为实现废旧涤纶纺织品“纤维到纤维”的化学法循环利用提供了可行新途径。

K_(2)CO_(3)/KOH协同醇解废弃涤纶纺织品及其制备再生DMT的研究

废弃涤纶纺织品囤积量逐年上升,而对废弃涤纶纺织品的综合利用回收率却较低。化学法回收中乙二醇醇解-甲醇酯交换法是一种回收废弃涤纶纺织品的方法,然而乙二醇醇解-甲醇酯交换工艺过程中存在对苯二甲酸双羟基乙酯(BHET)单体产率低、低聚物含量高的问题。文章采用K_(2)CO_(3)/KOH协同醇解废弃涤纶纺织品,并结合响应面法优化了醇解工艺参数,通过甲醇酯交换法制得再生对苯二甲酸二甲酯(DMT),研究了K_(2)CO_(3)/KOH协同醇解对乙二醇醇解-甲醇酯交换产物的影响。结果表明,随着KOH添加量的增加,醇解产物中BHET含量呈现先增加后下降的趋势。当KOH的添加量达到2%时,BHET含量达到最高70.2%。同时,优化后的醇解工艺参数为:反应温度210℃、反应时间120 min、K_(2)CO_(3)质量分数2.0%、KOH质量分数2.4%。此时BHET的收率为73.1%;醇解产物与甲醇酯交换得到再生DMT产率为80.1%,通过减压升华纯化后得到再生DMT含量高于99%以上。

废旧涤纶纺织品的回收利用技术

我国是纺织服装最大的生产国和消费国,纺织品的年废弃量超过2600万t,未妥善处置会造成严重的资源和环境问题。国家十分重视废旧纺织品绿色循环体系的建立,已形成多种回收利用途径并实现了产业化。涤纶在化纤中占比最大,发展废旧涤纶纺织品循环利用技术对建立废旧纺织品循环利用体系尤为重要。废旧涤纶纺织品的回收利用方式主要有物理回收、化学回收、生物回收和物理化学回收等。综述了废旧涤纶纺织品的回收利用技术,并介绍了企业实际案例,期望为建立绿色健全的废旧纺织品循环体系提供支撑。

基于废旧涤纶纺织品的再生聚酯降解流变行为研究

以废旧涤纶纺织品再生聚酯和原生聚酯为原料,采用Rosand RH-7型毛细管流变仪对其降解流变行为进行研究。结果表明:一定温度下降解处理后,再生聚酯和原生聚酯仍表现出典型的假塑性流动行为;与原生聚酯相比,一定温度范围内,再生聚酯在较低的温度下即开始发生降解,且降解主要发生在降解处理的前5 min;随着剪切速率的提高或者停留时间的延长,2种聚酯的△E_η均呈下降的趋势,但再生聚酯的△E_η均略大于原生聚酯的△E_η;与原生聚酯相比,再生聚酯的结构粘度指数均较大,预示再生聚酯在熔纺加工时可纺性较差。

水分对废旧涤纶纺织品中试回收装置的影响及解决方案

以废旧纯涤纶军服和民用废旧纯涤纶纺织品为原料,依托中试回收装置,对进入中试回收装置的水分来源进行了分析,确定了织物本身自带的水分为主要来源,其次为空气中的水分和乙二醇中的水分。试验结果表明:布料中的水分对再生聚酯产品特性黏度和真空系统稳定性都有较大影响。为降低水分对系统运行及产品质量的影响,试验中通过在螺杆排气口增加抽气设备以及在醇解釜增加喷淋捕集装置脱除水分,可以满足装置运行需求,解决了水分对装置运行以及再生产品品质的影响。

醇碱联合法回收废旧纯涤纶纺织品技术

采用醇碱联合法溶解废旧纯涤纶纺织品并进行回收。利用单因素试验法分析碱金属化合物的种类、醇的种类、溶解时间、反应温度和二氧六环(DX)的体积分数等因素对涤纶溶解效果的影响。试验得出,溶解废旧涤纶的最佳条件为:以氢氧化钾作为碱金属化合物,乙醇作为水解醇,溶解时间为30~40 min,溶解温度170℃,DX的体积分数为20%。

生物质阻燃涂层在涤纶纺织品上的研究进展

涤纶纺织品易燃并伴有熔滴现象,易产生二次危害,这极大地限制了其广泛应用。因此,开发阻燃涤纶纺织品意义重大。生物质阻燃剂以其绿色环保、可持续发展等优势成为近年来阻燃剂领域的新秀,具有很好的发展前景。对国内外生物质阻燃剂在涤纶纺织品中的阻燃研究现状进行了综述,主要介绍了植酸、壳聚糖、海藻酸盐、蛋白质和其他生物质大分子在涤纶纺织品阻燃改性中的应用,分析了相应的阻燃机理,并比较了各种阻燃整理方式的优缺点和不同生物大分子的阻燃效率,最后对生物质阻燃剂在涤纶纺织品上的研究进行了总结和展望,指出研究多功能的绿色环保型阻燃涤纶纺织品是未来重要的发展趋势。

快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定涤纶纺织品中4-氨基偶氮苯

涤纶纺织品中4-氨基偶氮苯用丙酮按快速溶剂萃取法(ASE)在120℃,10.34MPa条件下萃取分离,经蒸千后,加甲醇2.0mL溶解残渣,于此溶液中加入氢氧化钠溶液及连二亚硫酸钠溶液使之还原。在室温条件下用甲基叔丁基醚萃取,取其上清液,用HP-5MS毛细管柱进行色谱分离,并在离子源(70 eV,230℃)及质量扫描范围为35～350amu条件下进行质谱分析。4-氨基偶氮苯的质量浓度在1.0～150.0mg·L^(-1)范围内与峰面积呈线性关系。方法的测定下限(10S/N)为5.0mg·kg^(-1),方法的平均回收率为70.2%,相对标准偏差(n=6)均小于4.5%。

舒适性涤纶纺织品的染整加工技术

采用水溶性聚酯粒、聚乙二醇、聚氧乙烯/氧丙烯无规聚醚酯交换,合成亲水性聚酯,添加丙烯酸系两性聚合物后制成舒适性处理剂PES。用PES浸渍、浸轧处理涤纶织物,结果显示PES有良好的相容性,既可以在染浴中替代高温分散剂使用,也可以替代氨基硅油在柔软定形整理中应用。处理后的涤纶织物有良好的易去污性,抗静电性好,改善了涤纶织物的吸湿导湿性能,提高了涤纶织物的舒适性。

废旧涤纶织物醇解再生制备低熔点粘合纤维

以废旧涤纶织物为原料，采用乙二醇醇解法对废旧涤纶织物进行化学再生，制得再生聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）；在化学再生过程中以间苯二甲酸，1，4－丁二醇为改性单体进行共聚，制得再生低熔点共聚酯（ LPET）；采用皮芯复合纺丝工艺将再生LPET（皮）与再生PET（芯）按一定复合比例进行纺丝并进行拉伸后处理，制得再生低熔点PET粘合纤维。结果表明：与常规大有光PET比较，再生PET的热稳定性与之相近，再生LPET的热稳定性稍差，但不影响其加工应用；再生LPET的软化温度为76℃，熔融温度为125℃；再生LPET与再生PET按皮芯质量比为4：6，在纺丝温度280℃，冷却风温度22℃，吹风速度1．2 m／s，纺丝速度1100 m／min，拉伸浴槽温度60～65℃，拉伸倍数2．9的条件下进行皮芯复合纺丝制得再生低熔点PET粘合纤维，纤维的线密度为4．6 dtex，断裂强度为3．22 cN／dtex，断裂伸长率为48．2％，干热收缩率为5．6％，回潮率为0．41％，完全达到FZ／T 52010—2014《再生涤纶短纤维》的指标要求。

回收聚酯基合金同质复合材料的微结构与性能

由低温固相挤出工艺制备了连续废弃涤纶纺织品/回收聚对苯二甲酸乙二醇酯(r-PET)/高密度聚乙烯(HDPE)同质复合材料。采用扫描电子显微镜(SEM)、动态热机械分析仪(DMA)、差示扫描量热仪(DSC)、热重分析仪(TGA)、毛细管流变仪及万能电子拉力机等对含有不同编织结构的废弃涤纶纺织品复合材料微观结构和性能进行了研究。研究结果表明,线圈结构的废弃涤纶纺织品(F2)对复合材料结构与性能影响最显著。F2明显改善了HDPE在r-PET中的分散性,提高了复合材料的表观黏度、刚性以及热稳定性,并使得复合材料的拉伸强度、弯曲强度和弯曲模量分别提高了13.3%、28%和24%。

涤纶化学降解单体产物的高效结晶提纯研究

为了解决废旧涤纶(PET)纺织品乙二醇醇解法循环利用中存在的醇解产物对苯二甲酸二乙二醇酯(BHET)纯化困难的问题,通过研究BHET晶体的独特的相变性质,发展了BHET纯化新技术.实验结果表明,对结晶的、醇解反应产物BHET使用减压升华操作,在1.33 kPa,130℃的条件下,可获得纯度达99.7%,收率达86.4%,白度(L*值)达99.8的纯化BHET.回收所得的BHET可再缩聚制备再生PET.该再生PET在相同条件下与由石油基BHET缩聚所制得的PET具有类似的性质,包括白度、分子量及分子量分布等.本文还验证了该种醇解法回收废旧涤纶纺织品的技术的普适性:考察各种含有不同成分及颜色的涤纶纺织品样品的醇解行为及产物分离纯化效果.所研究的BHET纯化方法步骤短、产物纯度高、不额外使用有毒化学试剂,并有效地克服了粉末状BHET在加热纯化时容易发生缩聚的关键难题,为高品质回收废旧涤纶纺织品提供了一种新的路径.

废旧聚酯织物原位反应增粘制备再生聚酯单丝研究

针对废旧聚酯织物杂质含量高、粘度波动大、再生产品附加值低的问题,采用原位反应增粘技术,通过“微醇解-自缩聚”工艺实现了废旧聚酯织物再生制备聚酯单丝。以聚酯泡泡料为原料,整个工艺过程包括熔融过滤、反应增粘、熔体输送和纺丝等工序,可实现再生聚酯单丝的连续化生产。研究对比了“微醇解-自缩聚”工艺过程各个阶段再生料的特性粘度和热性能,结果表明该工艺可提升泡泡料的特性粘度达到0.65 dL/g,热性能良好,满足纺丝要求,再生聚酯单丝可应用于生产聚酯拉链,产品性能满足标准QB/T 2173—2014要求。